纳米Al_2O_3/GdAlO_3共晶陶瓷复合粉体的醇-水加热法制备与表征

为制备分散均匀的纳米尺度的共晶陶瓷复合粉体,采用Al（NO3）3·9H2O和Gd2O3作为原材料,通过醇-水加热法制备了纳米尺度的Al2O3/Gd AlO3共晶成分陶瓷粉体。研究了溶液初始浓度配比和pH值等对复合粉体粒径的影响。通过SEM、TEM、FT-IR和BET N2吸附法等手段表征了前驱体颗粒大小和分散性,确定最佳的前驱体制备工艺,对前驱体进行煅烧制得Al2O3/Gd AlO3复合陶瓷粉体。结果表明,前驱体粒径和分散性受制备工艺影响较大;特别是,最佳工艺制备的前驱体平均粒径20 nm,分散性良好,形貌多呈球形;1250℃煅烧后得到的Al2O3/Gd AlO3共晶陶瓷粉体的晶化良好、成分均匀,粉体粒径100~200 nm。

尿素均匀沉淀法制备超细α-Al_2O_3粉体

以Al2(SO4)3和CO(NH2)2为原料,通过均匀沉淀法制备出前驱物Al(OH)3,并煅烧得到超细α-Al2O3粉体。研究CO(NH2)2和Al2(SO4)3的摩尔比、Al2(SO4)3起始摩尔浓度、反应温度、反应时间等对前驱物制备的影响。利用X射线衍射仪、扫描电镜、热重/差示扫描法(DTA/TGA)等多种现代分析检测技术对粉体的性能进行了表征。结果表明:在CO(NH2)2和Al2(SO4)3的摩尔比为10:1、Al2(SO4)3起始浓度为0.05mol/L、反应温度为90℃、反应时间为60min的条件下,能得到分散性能良好、粒径为2μm左右且粒度分布均匀的球形超细α-Al2O3粉体。

化学沉淀法制备纳米Al_2O_3粉体中的反团聚研究

以工业用 NH4Al( SO4) 2 · 1 2 H2 O和 NH4HCO3为原料 ,采用化学沉淀法制备纳米Al2 O3粉体。研究了 p H值、乙醇、表面活性剂等因素对 Al2 O3粒子尺寸的影响 ,并探讨了几种反团聚的机理及效果。

纳米Al_2O_3/ZrO_2复合粉体的制备及表征

高性能的复合粉体是制备纳米复相陶瓷材料的关键.采用醇-水溶液加热法结合共沉淀过程制备纳米Al2O3/ZrO2复合粉体,研究了不同沉淀剂对粉体团聚的影响,利用透射电镜、X射线衍射、热重-差热分析、比表面积测定等技术对获得的纳米复合粉体进行了表征.结果表明:采用NH4HCO3作为沉淀剂可以得到几乎无团聚的碱式碳酸盐前驱物,该前驱物在煅烧过程中的物相变化显示四方相氧化锆(t ZrO2)的形成温度大幅度地提高,同时在较低温度下生成了α Al2O3,在1100℃转变为t ZrO2相和α Al2O3相;粉体中两相颗粒分散良好、粒径一致、无硬团聚,其平均粒径为15～20nm,比表面积为69 5m2·g-1.

表面诱导沉淀法制备Al_2O_3-ZrO_2纳米复合粉体

采用表面诱导沉淀法，制备了Ａｌ２Ｏ３－ＺｒＯ２（１５ｖｏｌ％）纳米复合粉料，利用透射电子显微镜对其形貌进行了表征．结果表明：在ｐＨ＝５时，可以使ＺｒＯ２前驱体均匀地包裹在Ａｌ２Ｏ３颗粒表面，经过８００℃煅烧之后，Ａｌ２Ｏ３颗粒表面均匀地结合着粒径约为３０ｎｍ的ＺｒＯ２颗粒，ＺｒＯ２颗粒尺寸均匀．该粉体经过２４ｈ球磨和超声波处理之后，未发生ＺｒＯ２颗粒脱落现象，表明ＺｒＯ２颗粒与Ａｌ２Ｏ３颗粒表面结合紧密．

共沉淀法合成Cr^(3+):Al_2O_3纳米粉体及其发光性能研究

红宝石激光器是最早和最重要的固体激光器。由于红宝石晶体具有机械强度高、热膨胀系数小、热导率高、化学成分与结构稳定等特点，其在激光领域内至今应用仍很普遍。目前常作为大功率激光器的工作物质使用。但是红宝石单晶的Cr^3＋离子掺人量较少．一般只有0．05wt％～0．1wt％左右．这样激光输出功率受到很大的限制。

影响喷雾造粒Al_2O_3/nano-TiO_2复合陶瓷粉体流动特性的流变学因素研究

本文研究了分散剂、粘结剂及固相含量等流变学因素对喷雾造粒粉体流动性的影响。结果表明 ,Al2 O3 3wt.%nano TiO2 浆料具有剪切变稀的特性 ,有利于复合陶瓷粉体的喷雾造粒。当固相含量为浆料总质量的6 0 % ,分散剂和粘结剂分别为固相质量的 0 3%和 1 0 %时 ,浆料具有合适的粘度和最佳的分散稳定性 ,喷雾造粒所得到的粉体形状为球形或近球形 ,具有较高的松装密度和良好的流动性 ,满足用于热喷涂的需要。

Ti:Al_2O_3纳米粉体的共沉淀法合成及表征

本文采用共沉淀法合成了Ti∶Al2O3纳米粉体。利用热重/差热（TG/DTA）/X射线衍射（XRD）/红外光谱（FTIR）/扫描电镜（SEM）以及能谱（EDS）等分析方法对合成的Ti∶Al2O3纳米粉体进行了表征。结果分析表明：前驱体在1200℃下,保温1 h可以得到纯的α-Al2O3晶相;粉体的粒径均匀、分散性好,平均粒径在25~50 nm之间。

化学镀铜法制备纳米Cu-Al_2O_3复合粉体的研究

采用化学镀方法在超声波辐照下对10～20nm的Al2O3粉末进行化学镀铜,并探讨了镀液组成及工艺条件对纳米Al2O3粉末化学镀铜的影响,利用X射线衍射判断其成分组成,用TEM观察镀覆结果.结果表明:引入超声波并调整镀液组成和工艺条件可以实现室温的纳米Al2O3粉末化学镀铜,使化学镀铜在低温下保持了镀液的稳定性,同时对纳米粉末进行有效的分散;以EDTA-2Na为络合剂,并加入亚铁氰化钾和2-2'联吡碇作为稳定剂,可以有效地消除或减少复合粉末中的Cu2O.通过改变低温超声波化学镀铜时的镀液组成和装载量,可以一次镀覆得到铜含量为5%～90%的Cu-Al2O3复合粉末.

纳米Al_2O_3/TiO_2团聚粉体烧结中的晶粒生长行为

选用商用纳米Al2O3与TiO2粉末,经混合制浆并通过喷雾造粒技术将其重构成大颗粒纳米Al2O3-13%TiO2团聚粉体,采用不同加热温度进行烧结,制备了用于热喷涂的纳米喂料。通过XRD、SEM检测和松装密度测定,研究其相结构、显微结构和纳米晶粒变化,由此分析了纳米团聚粉体烧结过程中纳米晶粒生长和致密化行为,并建立了晶粒生长模型。结果表明,适用于热喷涂的纳米团聚粉体的烧结温度应控制在1100℃以下。

溶胶-凝胶-喷雾干燥法制备超细Al_2O_3-SiO_2二元粉体材料

以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2 h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响.结果表明:由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积＞448 m2·g-1,而经1200℃煅烧2 h后所得的超细莫来石的比表面积34.05m2·g-1;TG-DSC分析表明:采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明:粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3·SiO2)与非晶态SiO2在1150～1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50 nm.

利用纳米铝和沉淀法制备纳米α-Al_2O_3粉体

以Al(NO3)3·9H2O、氨水和纳米铝粉为原料,采用液相沉淀法制备出Al(OH)3溶胶,经过真空抽滤和高温煅烧获得了纳米α-Al2O3粉体.研究了反应体系pH值、纳米铝粉添加和煅烧温度对Al(OH)3溶胶质量以及Al2O3晶型转化温度的影响.结果表明,反应体系pH值为9时可以获得团聚少、分散性好的Al(OH)3溶胶,添加摩尔分数为3%的纳米铝粉作为籽晶可以使α-Al2O3的转变温度降至1000°C左右.实验获得的纳米α-Al2O3粉体粒度分布均匀,无明显团聚,近似球形,平均粒径约为20nm.

原位氮化法制备纳米TiN-Al_2O_3复合粉体

以化学共沉淀法制备的纳米ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３复合粉体为原料,采用原位选择性氮化的方法制备了纳米ＴｉＮ－Ａｌ２Ｏ３复合粉体．应用化学热力学原理分析、计算了氮化反应的条件和机理,研究了氮化条件对氮化反应的影响．实验结果表明,氮化反应在７００℃时开始进行,在９００℃保温５ｈ,氮化反应进行完全,ＴＥＭ照片显示纳米ＴｉＮ 颗粒均匀分布于Ａｌ２Ｏ３基体中,粒径为５０—７０ｕｍ．

低温反应制备高纯度纳米BN包覆Al_2O_3和ZrO_2粉体

硼酸和尿素在氮气中于 6 5 0℃反应 ,生成 t-BN-Al2 O3 和 t-BN-Zr O2 纳米包覆粉 .IR分析表明 ,反应产物中含 CH2 和 CN基团的杂质属尿素缩聚的复杂产物 ,经 4 5 0℃煅烧即可除去 .硼酸和尿素完全反应 ,得到纯净的纳米复合粉体 .BN产率大于 99% ,在复合粉中的含量与计算值吻合 .

(Fe-Al)/Al_2O_3复合纳米粉体的机械球磨特性

采用机械球磨的方法制备(Fe Al)/Al2O3复合纳米粉体,通过对粉体的X衍射分析研究其机械球磨特性.结果表明:Al2O3阻碍球磨过程中的Fe、Al合金化,有利于粉末的纳米化和机械活化,并大幅提高出粉率.这对机械活化烧结FeAl基Al2O3弥散型块体复合纳米材料,提高机械球磨效率具有重要意义.

薄水铝石粒度对煅烧形成α-Al_2O_3粉体的影响

研究了薄水铝石粒度对其煅烧形成α-Al2O3粉体的影响.先用水热法制备出均匀分散的纳米、亚微米及几个微米的薄水铝石前驱体,用X射线衍射仪和电子显微镜分析了薄水铝石在不同温度煅烧所得产物的相结构及形貌.结果表明,粒度30～100nm的薄水铝石在1200℃煅烧1h转变为α-Al2O3,为蠕虫状的烧结颗粒;粒度0.4～0.6μm的薄水铝石在1250℃煅烧1h可转变为α-Al2O3,颗粒尺寸变化不大,仍在0.4～0.6μm范围内;粒度1μm左右的薄水铝石在1350℃下煅烧2h尚不能完全转变为α相,并已出现明显烧结.因此,以水热法制备的亚微米级薄水铝石晶体作为前驱体,经直接煅烧可以制备出分散性较好的亚微米级α-Al2O3粉体.

CaAl_2O_4:Eu^(2+),Nd^(3+)纳米粉体的合成与发光性质

采用溶胶-凝胶法制备了CaAl2O4:Eu2+,Nd3+纳米粉体发光材料。利用DTA,TG,XRD,SEM,光谱分析等手段对样品进行了结构和性能分析。实验结果表明,800℃烧结的样品形成已CaAl2O4晶相,样品平均晶粒尺寸为20~40 nm,与CaAl2O4:Eu2+,Nd3+粗晶材料相比,样品的发光光谱发生了“蓝移”,热释光峰值向高温移动了96℃,且曲线形状变宽,发光衰减是由初始的快衰减和随后的慢衰减构成,发光余辉时间5 h。

CaAl_2O_4:Eu^(2+),Nd^(3+)纳米粉体的合成与表征

采用溶胶-凝胶法制备了CaAl2O4:Eu2+,Nd3+纳米粉体发光材料。样品的XRD和SEM分析结果表明:800℃已形成CaAl2O4晶相;样品颗粒尺寸随灼烧温度升高而增加,平均粒径约为20nm^40nm。光谱分析表明:样品的激发光谱为240nm^400nm的宽带谱,在256.6nm和330.6nm处有激发峰。发光光谱是386nm^500nm的宽带谱,峰值位于440nm,与CaAl2O4:Eu2+,Nd3+粗晶材料相比,光谱发生了“蓝移”现象。样品的热释光峰值位于206℃,与粗晶材料相比,峰值向高温移动了96℃,热释发光峰曲线形状也变宽。样品的发光衰减是由初始的快衰减和随后的慢衰减构成,余辉时间为5h。

Al_2O_3/TiO_2纳米复合粉体的摩擦学性能研究

将油酸和硅烷偶联剂(KH-560)修饰的Al_2O_3/TiO_2纳米复合粉体添加到基础油中,用可见分光光度计表征纳米粒子在润滑油中的分散稳定性,在自主设计的摩擦磨损试验机上考察Al_2O_3/TiO_2纳米复合粉体作为润滑油添加剂的抗磨减摩性能,用3D表面轮廓仪、扫描电镜和电子能谱分析试样表面形貌与成分变化及纳米粒子的作用机理。结果表明:在0.25%Al_2O_3/TiO_2纳米复合粉体(Al_2O_3∶TiO_2=1∶1)润滑油中添加2%KH-560时,具有最好的分散稳定性;在润滑油中添加0.25%Al_2O_3/TiO_2纳米复合粉体(Al_2O_3∶TiO_2=1∶1)时抗磨减摩效果最佳,在载荷500N、转速1100r/min时,摩擦系数和磨损量相比基础油时分别降低25.4%和43.8%。

SiC-Al_2O_3复合粉体的合成以及在低碳镁碳砖中的应用

本文以蜡石和天然石墨为原料,通过碳热还原法合成了SiC-Al2O3复合粉体,考察了加热温度对SiC-Al2O3复合粉体合成的影响;并将SiC-Al2O3粉体作为添加剂加入到低碳镁碳砖中,考察了其对低碳镁碳砖抗氧化性和抗渣侵蚀和抗渣渗透性能的影响,并对其作用机理进行了探讨.研究结果表明,加热温度对于SiC-Al2O3复合粉体的合成具有重要的影响;通过在蜡石中添加适量的天然石墨,并将蜡石和石墨的混合物在惰性气氛下加热到1 650℃时,可以很容易地合成SiC-Al2O3复合粉体.在低碳镁碳砖中添加SiC-Al2O3复合粉末能明显提高其对氧化性炉渣的抗侵蚀和渗透性能,而对其抗氧化性能的影响不大.这是由于与炉渣接触时,SiC-Al2O3复合粉体易于进入渣中,使接触界面的炉渣部分的炉渣黏度大幅度增加,阻碍了炉渣向耐火材料的进一步侵蚀和渗透.