基于联吡唑骨架的大位阻膦配体的合成与应用

膦配体作为重要的催化剂配体,在Suzuki等偶联反应中应用广泛,因此高收率合成膦配体具有重要研究意义。以二苯甲酰甲烷为原料、N-溴代琥珀酰亚胺为溴化剂,在N-甲基吡咯烷酮作用下与吡唑反应,得到的中间体在苯肼与醋酸的催化下实现环化,经一锅法合成中间体1-(1,3,5-三苯基-1H-吡唑-4-基)-1H吡唑。叔丁基氯化膦经正丁基锂锂化后与1-(1,3,5-三苯基-1H-吡唑-4-基)-1H吡唑反应,得到产物5-(二叔丁基膦)-1-(1,3,5-三苯基-1H-吡唑-4-基)-1H(BippyPhos),总收率58%,纯度≥98%(HPLC),其结构通过核磁共振谱图表征与确认。BippyPhos配体应用于C-N键构建反应中,催化反应活性良好。