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S-8大孔树脂-C18柱联用分离牡丹籽壳中短叶松素及抗氧化研究
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作者 张迎阳 邹林玲 +4 位作者 陈文涛 孙承骏 邹平 徐莹 满在伟 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期152-158,共7页
以牡丹籽壳为原料,利用大孔树脂和C18反相键合硅胶柱(C18柱)联合分离短叶松素,回收率为(98.33±0.64)%。用70%(体积分数)乙醇提取牡丹籽壳粗黄酮(Mu Dan Ke Flavonoids,MDKF),得率最高为(10.54±0.13)%;比较了6种大孔树脂(AB-8... 以牡丹籽壳为原料,利用大孔树脂和C18反相键合硅胶柱(C18柱)联合分离短叶松素,回收率为(98.33±0.64)%。用70%(体积分数)乙醇提取牡丹籽壳粗黄酮(Mu Dan Ke Flavonoids,MDKF),得率最高为(10.54±0.13)%;比较了6种大孔树脂(AB-8、S-8、DM301、HPD600、HPD100和D101)的吸附率和解析率,发现S-8大孔树脂的吸附率和解析率最佳,分别为83.47%和84.46%;优化S-8大孔树脂分离MDKF的最佳条件为:上样液质量浓度1.6 mg/mL,上样液流速2.0 mL/min,洗脱剂乙醇体积分数60%,洗脱液流速1.5 mL/min,洗脱液体积100 mL;对经过C18柱分离后的组分进行LC-MS分析得到短叶松素,回收率为(98.33±0.64)%;分离前后抗氧化能力比较:C18纯化物>S-8大孔树脂纯化物>MDKF粗提物;分子对接实验表明,短叶松素与超氧化物歧化酶、过氧化氢酶、过氧化物酶、谷胱甘肽过氧化物酶均有结合能力,过氧化氢酶的结合能力最强为-9.1 kcal/mol。实验表明,短叶松素具有较好的抗氧化能力,可作为食品、药品或化妆品等抗氧化剂的添加,应用前景非常广泛,对牡丹籽壳的进一步开发利用提供理论支持。 展开更多
关键词 牡丹籽壳 短叶松素 大孔树脂 c18 分子对接
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C18键合硅胶微球的制备及色谱分离性能
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作者 李鹏飞 王睿 +3 位作者 李冬云 孙高梅琳 徐扬 葛洪良 《中国计量大学学报》 2024年第3期480-486,共7页
目的:制备出中位径为12μm的C18-SiO_(2)微球,并应用在色谱柱填料中,研究了影响微球形貌的制备因素及影响其液相分离的条件,获得制备C18-SiO_(2)微球的制备条件及影响其液相分离的条件。方法:以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,盐酸(HCl)为催化... 目的:制备出中位径为12μm的C18-SiO_(2)微球,并应用在色谱柱填料中,研究了影响微球形貌的制备因素及影响其液相分离的条件,获得制备C18-SiO_(2)微球的制备条件及影响其液相分离的条件。方法:以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,盐酸(HCl)为催化剂,十二烷基苯磺酸钠(C_(18)H_(29)NaO_(3)S)为表面活性剂,利用聚合诱导胶体凝聚法(PICA)合成介孔SiO_(2)微球,研究制备工艺(反应温度、pH值及甲醛和尿素的摩尔比N)对SiO_(2)微球大小形貌的影响规律,优化制备条件,制备出中位径为12μm SiO_(2)微球,经十八烷基三甲氧基硅烷(C_(21)H_(46)O_(3)Si)修饰后制备出C18-SiO_(2)微球,并用应用于高效液相色谱(HPLC)柱的填料,研究其对复合氨基酸的分离条件。结果:获得了中位径为12μm的C18-SiO_(2)微球的制备条件及液相分离条件。结论:利用PICA法成功制备了中位径为12μm的C18-SiO_(2)微球,粒径分布窄(D_(90)/D_(10)=1.63),介孔直径为10 nm,比表面积为236.38 m^(2)/g;在适宜的流动相和洗脱强度条件下,C18-SiO_(2)微球能够对复合氨基酸谷丙甘氨酸进行较快地分离,分离度均大于1.5。 展开更多
关键词 介孔SiO_(2)微球 液相色谱填料 谷丙甘氨酸 c18-SiO_(2)微球
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酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入式亲水C18硅胶固定相的制备与应用
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作者 陈贝怡 观文娜 +2 位作者 靳钊 刘婷婷 周睿 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期19-28,共10页
利用分步键合法制备了酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入的十八烷基修饰硅胶色谱固定相,并通过离子交换制备了2种具有不同阴离子配位的固定相(Sil-IL-AMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N).采用红外光谱和元素分析对2种固定相进行了表征,... 利用分步键合法制备了酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入的十八烷基修饰硅胶色谱固定相,并通过离子交换制备了2种具有不同阴离子配位的固定相(Sil-IL-AMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N).采用红外光谱和元素分析对2种固定相进行了表征,发现红外光谱中均在1460和661 cm^(-1)处出现了咪唑环上C=C的伸缩振动峰和C=N的弯曲振动峰,在2927和2856 cm^(-1)处出现了─CH的不对称和对称伸缩振动峰,证明氨基咪唑离子液体键合成功;而原有919 cm^(-1)处的伯胺N─H面外变形振动峰消失,说明十八烷基酰氯与氨基已键合.元素分析结果表明,Sil-IL-AMC18-Cl的氮元素含量为3.07%,碳元素含量为16.73%,氢元素含量为3.07%,Sil-IL-AMC18-Tf2N的氮元素含量为2.88%,碳元素含量为15.98%,氢元素含量为2.95%,说明确已制得Sil-ILAMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N色谱固定相.考察了2种固定相的色谱分离模式与分离性能,结果表明:(1)在反相色谱模式(RPLC)下,相较于商品化C18色谱柱,两种固定相均具有更高的柱效;(2)由于具有双极性基团,相较于传统亲水改性C18硅胶固定相具有更强的亲水能力,因此可以实现亲水色谱模式(HILIC);(3)在反相/亲水(RPLC/HILIC)混合色谱模式下,可同时分离亲水性和疏水性物质.通过考察发现,Sil-IL-AMC18-Cl固定相比Sil-IL-AMC18-Tf2N固定相有更强的亲水性能,因此在HILIC色谱模式下将Sil-IL-AMC18-Cl固定相应用于8种碱基核苷类物质的分离,可实现该类强亲水性物质的基线分离,进样重复性RSD=0.03%~0.25%(n=9);在RPLC色谱模式下将Sil-IL-AMC18-Tf2N固定相应用于6种苯胺类物质的分离,不仅可以实现基线分离,而且可明显改善苯胺类物质的峰拖尾现象,进样重复性RSD=0.05%~0.10%(n=9). 展开更多
关键词 亲水改性c18硅胶填料 混合模式液相色谱固定相 碱基核苷 苯胺
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Effects of altering the ratio of C16:0 and cis-9 C18:1 in rumen bypass fat on growth performance, lipid metabolism, intestinal barrier, cecal microbiota, and inflammation in fattening bulls
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作者 Haixin Bai Haosheng Zhang +3 位作者 Congwen Wang Modinat Tolani Lambo Yang Li Yonggen Zhang 《Journal of Animal Science and Biotechnology》 SCIE CAS CSCD 2024年第5期2156-2174,共19页
Background C16:0 and cis-9 C18:1 may have different effects on animal growth and health due to unique metabolism in vivo.This study was investigated to explore the different effects of altering the ratio of C16:0 and ... Background C16:0 and cis-9 C18:1 may have different effects on animal growth and health due to unique metabolism in vivo.This study was investigated to explore the different effects of altering the ratio of C16:0 and cis-9 C18:1 in fat supplements on growth performance,lipid metabolism,intestinal barrier,cecal microbiota,and inflammation in fattening bulls.Thirty finishing Angus bulls(626±69 kg,21±0.5 months)were divided into 3 treatments according to the randomized block design:(1)control diet without additional fat(CON),(2)CON+2.5%palmitic acid calcium salt(PA,90%C16:0),and(3)CON+2.5%mixed fatty acid calcium salt(MA,60%C16:0+30%cis-9 C18:1).The experiment lasted for 104 d,after which all the bulls were slaughtered and sampled for analysis.Results MA tended to reduce 0–52 d dry matter intake compared to PA(DMI,P=0.052).Compared with CON and MA,PA significantly increased 0–52 d average daily gain(ADG,P=0.027).PA tended to improve the 0–52 d feed conversion rate compared with CON(FCR,P=0.088).Both PA and MA had no significant effect on 52–104 days of DMI,ADG and FCR(P>0.05).PA tended to improve plasma triglycerides compared with MA(P=0.077),significantly increased plasma cholesterol(P=0.002)and tended to improve subcutaneous adipose weight(P=0.066)when compared with CON and MA.Both PA and MA increased visceral adipose weight compared with CON(P=0.021).Only PA increased the colonization of Rikenellaceae,Ruminococcus and Proteobacteria in the cecum,and MA increased Akkermansia abundance(P<0.05).Compared with CON,both PA and MA down-regulated the m RNA expression of Claudin-1 in the jejunum(P<0.001),increased plasma diamine oxidase(DAO,P<0.001)and lipopolysaccharide(LPS,P=0.045).Compared with CON and MA,PA down-regulated the ZO-1 in the jejunum(P<0.001)and increased plasma LPS-binding protein(LBP,P<0.001).Compared with CON,only PA down-regulated the Occludin in the jejunum(P=0.013).Compared with CON,PA and MA significantly up-regulated the expression of TLR-4 and NF-κB in the visceral adipose(P<0.001)and increased plasma IL-6(P<0.001).Compared with CON,only PA up-regulated the TNF-αin the visceral adipose(P=0.01).Compared with CON and MA,PA up-regulated IL-6 in the visceral adipose(P<0.001),increased plasma TNF-α(P<0.001),and reduced the Ig G content in plasma(P=0.035).Compared with CON,PA and MA increased C16:0 in subcutaneous fat and longissimus dorsi muscle(P<0.05),while more C16:0 was also deposited by extension and desaturation into C18:0 and cis-9 C18:1.However,neither PA nor MA affected the content of cis-9 C18:1 in longissimus dorsi muscle compared with CON(P>0.05).Conclusions MA containing 30%cis-9 C18:1 reduced the risk of high C16:0 dietary fat induced subcutaneous fat obesity,adipose tissue and systemic low-grade inflammation by accelerating fatty acid oxidative utilization,improving colonization of Akkermansia,reducing intestinal barrier damage,and down-regulating NF-κB activation. 展开更多
关键词 C16:0 cis-9 c18:1 Finishing bulls Intestinal homeostasis Lipid metabolism Low-grade inflammation
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孕早期妇女血清C18∶1-Cer和LPC18∶0水平检测对妊娠期糖尿病的预测价值研究
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作者 崔蕾 高丽丽 +3 位作者 孙志华 王瑛 龚丽云 任虹 《现代检验医学杂志》 CAS 2024年第2期103-107,145,共6页
目的探究孕妇孕期血清样本中血清十八碳一不饱和脂肪酸硬脂酰鞘氨醇(serum stearoyl sphingosine,C18∶1-Cer)和1-硬脂酰基-sn-甘油-3-磷酸胆碱(lysophosphatidyl choline,LPC18∶0)水平在预测孕妇患妊娠期糖尿病(gestational diabetes ... 目的探究孕妇孕期血清样本中血清十八碳一不饱和脂肪酸硬脂酰鞘氨醇(serum stearoyl sphingosine,C18∶1-Cer)和1-硬脂酰基-sn-甘油-3-磷酸胆碱(lysophosphatidyl choline,LPC18∶0)水平在预测孕妇患妊娠期糖尿病(gestational diabetes mellitus,GDM)方面的价值。方法回顾性分析126例孕妇的临床资料和实验室指标,根据GDM诊断结果,将研究对象分为GDM组(n=66)和对照组(n=60)。采用质谱法检测研究对象孕早期和孕中期血清C18∶1-Cer和LPC18∶0水平,通过Logistic回归分析筛选出GDM的危险因素,采用受试者工作特征(receiver operating characteristic,ROC)曲线评估C18∶1-Cer,LPC188∶0和两者联合对GDM的预测价值。结果与对照组相比,GDM组血清C18∶1-Cer和LPC18∶0水平在孕早期(18.92±2.77ng/ml vs 23.47±4.18ng/ml,41.32±17.55ng/ml vs 88.08±16.02ng/ml)和孕中期(23.14±4.10ng/ml vs 18.76±4.05ng/ml,84.60±14.53ng/ml vs 40.50±17.79ng/ml)均显著升高,差异具有统计学意义(t=7.127,15.637;-5.984,2.174,均P<0.05)。C18∶1-Cer与空腹血糖(fasting plasma glucose,FPG)、空腹胰岛素(fasting plasma insulin,FPI)、胰岛素抵抗指数(homeostasis model assessment of insulin resistance,HOMA-IR)、糖化血红蛋白(glycated hemoglobin,HbA1c)和三酰甘油(triglyceride,TG)呈正相关(r=0.458,0.209,0.317,0.223,0.219,均P<0.05)。LPC18∶0与FPG,FPI,HOMA-IR,HbA1c,总胆固醇(total cholesterol,TC)和TG呈正相关(r=0.715,0.426,0.580,0.465,0.232,0.372,均P<0.05)。Logistic回归分析结果显示,C18∶1-Cer[OR(95%CI):1.522(1.136~.039),P<0.05]和LPC18∶0[OR(95%CI):1.198(1.102~1.302),P<0.001]是GDM的独立危险因素。ROC曲线分析结果显示,血清C18∶1-Cer,LPC18∶0和两指标联合的曲线下面积(area under the curve,AUC)分别为0.819,0.971和0.986,两者联合检测的预测效能优于单独检测。结论妊娠早期血清中的C18∶1-Cer和LPC18∶0与GDM的发生密切相关,C18∶1-Cer联合LPC18∶0对GDM早期诊断有一定的预测价值。 展开更多
关键词 血清十八碳一不饱和脂肪酸硬脂酰鞘氨醇 血清1-硬脂酰-sn-甘油-3-磷酰胆碱 妊娠期糖尿病 预测效能
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改性C18色谱柱对三七总皂苷含量测定的影响
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作者 廖宇宁 黄雨欣 +1 位作者 廖林淇 陈苑君 《大众科技》 2023年第11期53-57,共5页
改性C18色谱柱是在C18结构中添加苯基后,大幅改变C18色谱柱对特定化合物的分离特性,文章通过三七总皂苷中人参皂苷Re的改变进行分析说明,将新构建的改性C18色谱柱与标准C18运行方法进行了多样品含量对比,并对重现性、标准曲线稳定性、... 改性C18色谱柱是在C18结构中添加苯基后,大幅改变C18色谱柱对特定化合物的分离特性,文章通过三七总皂苷中人参皂苷Re的改变进行分析说明,将新构建的改性C18色谱柱与标准C18运行方法进行了多样品含量对比,并对重现性、标准曲线稳定性、加标回收率进行了研究。结果显示:该改性色谱柱大幅提升了人参皂苷Re分离度,并能缩短液相分析总时长;使用150 mm长度色谱柱就能够获得250 mm长度色谱柱的理论塔板数,所测含量结果偏差<2%。 展开更多
关键词 c18 苯基 人参皂苷RE 分离度
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RP(C18)-HPLC法测定药物片剂中秋水仙碱的含量 被引量:2
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作者 邱东方 杨顺志 +1 位作者 王宏伟 宁军 《南阳师范学院学报》 CAS 2003年第9期43-45,共3页
在AccQ·TagC18柱上,用内含0 05mol·L-1KH2PO4 H3PO4缓冲溶液的CH3OH∶H2O=40∶60(V/V)(pH=5 5)作流动相,流速为1 0ml·min-1,以紫外 可见检测器于254nm处进行检测,开发了一种RP(C18) HPLC法测定药物片剂中秋水仙碱含量的... 在AccQ·TagC18柱上,用内含0 05mol·L-1KH2PO4 H3PO4缓冲溶液的CH3OH∶H2O=40∶60(V/V)(pH=5 5)作流动相,流速为1 0ml·min-1,以紫外 可见检测器于254nm处进行检测,开发了一种RP(C18) HPLC法测定药物片剂中秋水仙碱含量的方法,并对系统的专一性和实用性进行了验证。 展开更多
关键词 RP(c18)-HPLC法 药物 秋水仙碱 AccQ·Tagc18 缓冲溶液 有丝分裂 液相色谱法
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Ag^+-SPE/GC测定食物中trans C16:1,trans C18:1,trans C18:2和共轭亚油酸的含量 被引量:1
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作者 张妞 范亚苇 +2 位作者 于化泓 邓泽元 李静 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期286-295,共10页
为研究不同来源的反式脂肪酸(TFAs)对人体健康的影响,本文拟调查食物中trans C16:1,trans C18:1,trans C18:2和共轭亚油酸(CLA)异构体的组成和含量,为明确不同食物中TFAs和CLA与健康的关系提供科学理论依据。结合银离子固相萃取柱(Ag+-S... 为研究不同来源的反式脂肪酸(TFAs)对人体健康的影响,本文拟调查食物中trans C16:1,trans C18:1,trans C18:2和共轭亚油酸(CLA)异构体的组成和含量,为明确不同食物中TFAs和CLA与健康的关系提供科学理论依据。结合银离子固相萃取柱(Ag+-SPE)和GC色谱2种升温程序测定反刍动物油脂、食用油和煎炸油中trans C16:1,trans C18:1,trans C18:2和CLA异构体的含量。结果显示,从样品中共检测出23种TFAs,其中7种trans C16:1,10种trans C18:1,6种trans C18:2和6种CLA异构体。反刍动物油脂中trans C16:1,trans C18:1和CLA显著高于食用油和煎炸油,而煎炸油中trans C18:2含量较高。反刍动物油脂中9t C16:1,11t C18:1,9t12t C18:2是主要TFAs异构体,10t12c C18:2是主要的CLA异构体;而食用油和煎炸油中12t C16:1,9t C18:1,9c12t C18:2,9t12c C18:2为主要的TFAs异构体,10t12c C18:2和11c13t C18:2是CLA的主要异构体。通过食用油煎炸前、后脂肪酸的对比发现,茶籽油脂肪酸组成变化最小,而大部分煎炸油比未煎炸油中trans C18:2,trans C18:1的含量显著增加。可见,反刍动物油脂和食用油、煎炸油中主要TFAs异构体不同,而不同异构体脂肪酸对人体健康影响不同。茶籽油煎炸前后脂肪酸组成变化较小,食用中适合煎炸;而富含多不饱和脂肪酸的食用油经煎炸后会产生较多的对人体健康存在更大隐患的trans C18:2,因此对煎炸油品质的控制应引起有关生产和使用企业的高度重视。 展开更多
关键词 银离子固相萃取柱 trans C16:1 trans c18:1 trans c18:2 共轭亚油酸
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1μm C18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用 被引量:5
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作者 鲁阳芳 汪慧 +3 位作者 王桂明 王彦 谷雪 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期209-214,共6页
制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分... 制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分离的各因素,确定了最佳拆分条件:乙腈/5 mmol/L pH 4.0乙酸铵缓冲液(20/80,v/v),羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)浓度15 mmol/L,泵流速0.03 mL/min,分离比约300∶1,施加电压2kV。本研究采用的二次硅烷化方法提高了C18的键合量。和毛细管液相色谱相比,4种药物在加压毛细管模式下有更好的分离效果,柱效最高为19万理论塔板数/m。盐酸安非他酮、盐酸克伦特罗、酒石酸美托洛尔、盐酸艾司洛尔对映体的分离度分别为1.55、2.82、1.69、1.70。该研究为手性流动相添加剂法在加压毛细管电色谱中的应用以及微米级填料在手性色谱中的应用提供了新的思路。 展开更多
关键词 1μm无孔c18固定相 二次硅烷化 手性加压毛细管电色谱 手性流动相添加剂 手性拆分
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Fe_3O_4@Si-C8/C18复合磁性纳米材料的制备及其在兽药净化中的应用 被引量:4
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作者 张恒 阳承利 +6 位作者 吕敬章 汤慕瑾 刘启颂 万志刚 谢丽琪 岳振峰 李丽苏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第18期108-112,共5页
将Fe3O4@Si-C8/C18复合磁性纳米材料应用于食品安全中的兽药净化领域,采用共沉淀法制备磁性纳米前躯体,并在乙醇相中进行表面硅化处理及(辛基三甲氧基硅烷)C8/(十八烷基三甲氧基硅烷)C18表面修饰,经透射电镜、X射线、磁性能分析、红外... 将Fe3O4@Si-C8/C18复合磁性纳米材料应用于食品安全中的兽药净化领域,采用共沉淀法制备磁性纳米前躯体,并在乙醇相中进行表面硅化处理及(辛基三甲氧基硅烷)C8/(十八烷基三甲氧基硅烷)C18表面修饰,经透射电镜、X射线、磁性能分析、红外光谱等手段对所制备的复合磁性纳米进行表征,所制备的磁性纳米大小均匀,粒径在100~1000nm范围内可调,经多重修饰后的Fe3O4@Si-C8/C18复合磁性纳米材料其磁性强度没有明显降低,并具有表面富集功能。为考察这种磁性纳米材料在兽药提取中的应用,选取豆芽中氯霉素残留的净化来进行初步研究,结果表明所制备的复合型磁性纳米材料在小分子净化富集中展现出广阔的应用价值,尤其在食品安全领域。 展开更多
关键词 复合磁性纳米 C8/c18 兽药净化
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C18硅胶制备荔枝果皮原花青素低聚体的组成分析及单体分离 被引量:5
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作者 李书艺 吴茜 +1 位作者 隋勇 孙智达 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期11-17,共7页
为更快速地从荔枝果皮中分离制备纯度更高的A-型原花青素低聚体,本研究在传统大孔树脂富集纯化的基础上,利用C18硅胶填料对制备方法进行了优化。通过组分分析和HPLC、LC-MS鉴定可知,新法制得的荔枝果皮原花青素低聚体(Litchi pericarp o... 为更快速地从荔枝果皮中分离制备纯度更高的A-型原花青素低聚体,本研究在传统大孔树脂富集纯化的基础上,利用C18硅胶填料对制备方法进行了优化。通过组分分析和HPLC、LC-MS鉴定可知,新法制得的荔枝果皮原花青素低聚体(Litchi pericarp oligomeric procyanidins,LPOPC)总酚含量高达940±123 mg/g,且主要为(-)-表儿茶素、A-型原花青素二聚体和三聚体,相对含量分别占44.86%、36.02%和9.86%,平均聚合度约为1.62。因此,当再次通过Toyopearl HW-40s凝胶对提取物进行柱层析分级时,可得到纯度较高的已知A-型原花青素二聚体和三聚体。等辐射分析法(Isobologram)研究显示,该A-型二聚体和三聚体均可清除自由基,并呈现出协同抗氧化性。 展开更多
关键词 荔枝果皮 A-型原花青素低聚体 c18硅胶 抗氧化
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基于二醛微晶纤维素功能化C18的反相/亲水色谱固定相的制备(英文) 被引量:2
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作者 高洁 武琪 +6 位作者 陈立骁 李辉 董树清 罗国英 张书胜 邱洪灯 赵亮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期414-423,共10页
通过十八烷基胺的氨基与二醛微晶纤维素的醛基共价键合,制备了基于二醛微晶纤维素(DMCC)官能化C18的新型反相/亲水色谱固定相(C18-DMCC/SiO2),该色谱固定相被用于反相色谱(RPLC)和亲水相互作用色谱(HILIC)模式。C18-DMCC/SiO2色谱柱展... 通过十八烷基胺的氨基与二醛微晶纤维素的醛基共价键合,制备了基于二醛微晶纤维素(DMCC)官能化C18的新型反相/亲水色谱固定相(C18-DMCC/SiO2),该色谱固定相被用于反相色谱(RPLC)和亲水相互作用色谱(HILIC)模式。C18-DMCC/SiO2色谱柱展现了良好的疏水选择性和芳香选择性,在反相色谱模式下可分离烷基苯和多环芳烃(PAHs)。苯胺类、酚类和糖苷类等极性化合物被用于评估该色谱柱在反相色谱模式下的极性选择性,商品C18柱作对照柱,色谱评价结果令人满意。核酸碱基被用于评估C18-DMCC/SiO2色谱柱的亲水色谱性能。通过考察有机溶剂含量对分析物保留的影响,发现该新型色谱固定相具有反相/亲水色谱的典型特征。 展开更多
关键词 反相色谱 亲水相互作用色谱 高效液相色谱 固定相 制备 二醛微晶纤维素 c18
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C18-MCM-41复合介孔材料的合成及其在固相微萃取中的应用 被引量:4
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作者 田锐 侯经国 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第1期63-66,共4页
以十八烷基三氯硅烷为偶联剂,采用分步合成法合成了烷基官能化的介孔分子筛C18-MCM-41,用元素分析、傅立叶红外光谱(FT—IR)、X射线衍射(XRD)对合成的复合材料进行表征,结果表明,有机官能化后材料仍保持介孔材料的结构特性。以... 以十八烷基三氯硅烷为偶联剂,采用分步合成法合成了烷基官能化的介孔分子筛C18-MCM-41,用元素分析、傅立叶红外光谱(FT—IR)、X射线衍射(XRD)对合成的复合材料进行表征,结果表明,有机官能化后材料仍保持介孔材料的结构特性。以该材料为固相微萃取涂层材料对水中的多环芳烃(萘、蒽、菲)进行了分析,方法的线性范围分别为5.0-250、0.4-300、0.5~400μg/L,检出限分别为5.0、0.10、0.25μg/L,加标回收率在94.3%~104.4%之间,分析结果令人满意,说明C18-MCM-41介孔材料可作为涂层材料用于固相微萃取。 展开更多
关键词 c18-MCM-41 合成 涂层材料 固相微萃取
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反式脂肪酸Trans C18∶1诱导内皮细胞凋亡的研究 被引量:1
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作者 邱斌 刘蓉 +4 位作者 邓泽元 范亚苇 李静 胡蒋宁 黎玉 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期588-591,共4页
通过检测相关细胞凋亡指标,探讨trans C18:1诱导内皮细胞的凋亡机制。采用体外细胞培养方法将不同浓度trans C18∶1与内皮细胞共同孵育后,通过吉姆萨染色,观察内皮细胞形态变化;采用流式细胞仪检测细胞的早期凋亡变化;通过试剂盒检测观... 通过检测相关细胞凋亡指标,探讨trans C18:1诱导内皮细胞的凋亡机制。采用体外细胞培养方法将不同浓度trans C18∶1与内皮细胞共同孵育后,通过吉姆萨染色,观察内皮细胞形态变化;采用流式细胞仪检测细胞的早期凋亡变化;通过试剂盒检测观察trans C18:1对凋亡酶Caspase活力的影响;最后考察Caspase抑制剂z-VAD-fmk,对trans C18∶1对内皮细胞存活率的影响。吉姆萨染色后,细胞呈典型的凋亡形态;流失细胞仪检测内皮凋亡细胞的数量明显增加;同时发现trans C18∶1引起内皮细胞的凋亡可能与Caspase-3酶激活有关,因为Caspase抑制剂又能提高trans C18∶1处理的内皮细胞存活率。 展开更多
关键词 反式脂肪酸 TRANS c18∶1 内皮细胞 凋亡
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HBV相关分泌蛋白c18orf54的克隆表达及初步功能研究 被引量:2
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作者 常路丝 乔雍 +5 位作者 魏洪莲 肖凡 郝晓花 张仁雯 成军 魏红山 《首都医科大学学报》 CAS 北大核心 2011年第3期318-323,共6页
目的体外原核表达C18ORF54的重组蛋白,对其进行纯化,制备兔抗C18ORF54蛋白多克隆抗体,并对该重组蛋白对HepG2细胞可能的生物学作用进行初步研究。方法应用反转录聚合酶链反应(reverse transcription PCR,RT-PCR)技术,以HepG2细胞总RNA... 目的体外原核表达C18ORF54的重组蛋白,对其进行纯化,制备兔抗C18ORF54蛋白多克隆抗体,并对该重组蛋白对HepG2细胞可能的生物学作用进行初步研究。方法应用反转录聚合酶链反应(reverse transcription PCR,RT-PCR)技术,以HepG2细胞总RNA为模板,反转录并扩增c18orf54目的基因片段,构建原核表达载体pET-32a(+)-c18orf54。转化大肠埃希菌BL21(DE3),异丙基β-D-硫代吡喃半乳糖(isopropylβD thiogalacttpy ranoside,IPTG)诱导并通过十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodium lauryl sulfate-polyacrylamide gol electrophoresis,SDS-PAGE)分析、免疫印迹(Western blotting)、生物质谱技术分析证实c18orf54重组蛋白表达正确。用Ni+亲和柱纯化表达蛋白。C18ORF54重组蛋白免疫新西兰兔,获得抗c18orf54蛋白的多克隆抗体。以纯化的C18ORF54蛋白为抗原,分别以免疫前后的新西兰兔血清作为第一抗体,利用Western blotting和酶联免疫吸附(enzyine linked immunosorbent assay,ELISA)法对多克隆抗体进行特异性分析及效价检测。将不同浓度范围的C18ORF54重组蛋白与培养的HepG2细胞共孵育,初步了解该重组蛋白对HepG2细胞可能的生物学作用。结果 PCR法扩增获得c18orf54基因片段,成功表达了C18ORF54重组蛋白,经SDS-PAGE和Western blotting分析得到证实。成功获得重组蛋白及抗C18ORF54多克隆抗体。ELISA检测证实多克隆抗体效价>1∶320 000。结论利用大肠埃希菌BL21(DE3)能够成功表达C18ORF54蛋白,获得高特异性、高效价兔抗C18ORF54重组蛋白的多克隆抗体,为今后研究C18ORF54蛋白的生物学特性奠定了基础。 展开更多
关键词 乙型肝炎病毒 c18orf54 细胞周期 发病机制
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基于PIC18F452的传送带控制系统的设计 被引量:2
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作者 薛红军 陈德荣 王林涛 《工业控制计算机》 2008年第2期82-83,共2页
详细介绍了基于PIC18F452单片机的传送带控制系统的设计方案。此方案采用美国Microchip公司的PIC18F452单片机作为控制芯片,利用红外检测,独立式中断查询键盘进行外部输入,实现了对传送带运动的实时控制。同时详细介绍了单片机外围电路... 详细介绍了基于PIC18F452单片机的传送带控制系统的设计方案。此方案采用美国Microchip公司的PIC18F452单片机作为控制芯片,利用红外检测,独立式中断查询键盘进行外部输入,实现了对传送带运动的实时控制。同时详细介绍了单片机外围电路、红外发射电路、红外接收电路的设计以及单片机软件的开发平台和软件流程。 展开更多
关键词 传送带 PIc18F452 红外 中断 MPLAB c18
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C18色谱柱的高效液相色谱法分析植物多环芳烃环境毒素 被引量:2
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作者 龚志华 李勤 +4 位作者 宋美慧 胡琳玲 张盛 傅冬和 肖文军 《中国农学通报》 CSCD 2013年第32期270-273,共4页
拟建立一套快速、准确且能应用于常规实验室检测植物中多环芳烃(PAHs)的方法。采用常规C18色谱柱代替PAHs专用色谱柱,并通过单因素和正交实验对色谱条件进行优化。采用检测波长300 nm、柱温30℃、进量样20μL、流速0.7 mL/min、乙腈... 拟建立一套快速、准确且能应用于常规实验室检测植物中多环芳烃(PAHs)的方法。采用常规C18色谱柱代替PAHs专用色谱柱,并通过单因素和正交实验对色谱条件进行优化。采用检测波长300 nm、柱温30℃、进量样20μL、流速0.7 mL/min、乙腈作流动B相以0~3 min(50%A+50%B)、3~30 min(100%B)梯度洗脱程序,各多环芳径的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数≥0.9990,相对标准偏差均≤2%。研究建立的以C18色谱柱代替PAHs专用色谱柱检测方法,不仅能快速、准确的检测植物中PAH,而且降低了检测设备成本。 展开更多
关键词 多环芳径 高效液相色谱 c18色谱柱 虎杖 杜仲
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亲水相互作用色谱柱串联C18柱高效分析饮品中的胭脂红 被引量:2
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作者 刘智敏 余诗雨 +3 位作者 刘育坚 许志刚 刘宏程 司晓喜 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第3期14-17,共4页
建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-乙酸铵(5 mmol/L)=91∶9(V/V),流速为0.9 mL/min,柱温为2... 建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-乙酸铵(5 mmol/L)=91∶9(V/V),流速为0.9 mL/min,柱温为25℃,检测波长为508 nm时,此时胭脂红的分离效果最佳。在最佳的色谱分离条件下,选用两种市售饮品进行实际样品的测定,回收率在81.2%~119%。方法适用于水相样品中的强极性物质的高效分离与分析。 展开更多
关键词 柱串联 亲水相互作用色谱柱 c18 饮料 胭脂红
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影响牛奶trans11C18∶1和CLA合成的因素 被引量:2
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作者 卜登攀 王加启 《中国畜牧兽医》 CAS 2007年第4期37-40,共4页
乳脂肪受日粮因素的调控的可塑性大,CLA是乳脂肪中的一种微量不饱和脂肪酸,影响乳脂肪的物理和生物学特性。CLA最初发现于奶牛瘤胃,但牛奶中CLA主要通过乳腺组织Δ9去饱和酶作用于trans11C18∶1而内源合成。研究结果表明,日粮因素、动... 乳脂肪受日粮因素的调控的可塑性大,CLA是乳脂肪中的一种微量不饱和脂肪酸,影响乳脂肪的物理和生物学特性。CLA最初发现于奶牛瘤胃,但牛奶中CLA主要通过乳腺组织Δ9去饱和酶作用于trans11C18∶1而内源合成。研究结果表明,日粮因素、动物个体间的差异和动物组织间SCD酶活性的差异是影响乳脂CLA合成的关键因素。作者针对影响trans11C18∶1和Δ9去饱和酶的因素对CLA合成调控因素作了简要论述。 展开更多
关键词 CLA 乳脂肪 trans11c18:1 奶牛
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C18色谱柱去除3-氯-1,2-丙二醇酯测定中的干扰组分
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作者 周红茹 孙雪梅 +3 位作者 周克茹 金青哲 王兴国 徐学兵 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期85-91,共7页
为了在油脂3-氯-1,2-丙二醇酯含量测定中通过预分离过程去除干扰组分,研究对比了固相萃取柱与硅胶柱层析对油样的分离效果。结果表明:油样的乙腈提取液用SunFireTM C18色谱柱(4.6 mm ×150 mm,5μm)分离,以乙腈-异丙醇(体... 为了在油脂3-氯-1,2-丙二醇酯含量测定中通过预分离过程去除干扰组分,研究对比了固相萃取柱与硅胶柱层析对油样的分离效果。结果表明:油样的乙腈提取液用SunFireTM C18色谱柱(4.6 mm ×150 mm,5μm)分离,以乙腈-异丙醇(体积比1:1)为流动相,等度洗脱,柱温30℃,流速1 mL/min的HPLC条件下,可以将不同极性的组分进行分离,从而有效去除3-氯-1,2-丙二醇酯测定中的干扰组分。在自制油样中分别添加800、1000 mg/kg和1200 mg/kg的3-氯-1,2-丙二醇酯标准品进行加标回收试验,1,2-二油酸酰-3-氯丙二醇的加标回收率在86.4%-113.7%,1-硬脂酰-3-氯丙二醇的加标回收率在88.4%-105.6%,相对标准偏差均在15%以内。该法耗用溶剂量少且周期较短,可用于大量样本3-氯-1,2-丙二醇酯测定中干扰组分的去除。 展开更多
关键词 3-氯-1 2-丙二醇酯 c18色谱柱 干扰组分 HPLC
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