不同功能成分底涂剂对氧化锆耐久粘接强度的影响

目的比较含10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯(10-metracryloyloxdecyl dyhidrogen phosphate,10-MDP)和硅烷的混合型底涂剂与MDP单一功能成分型底涂剂对氧化锆初期及耐久粘接强度的影响。方法制作氧化锆标准试件84个,随机分成4组(n=21),分别使用含10-MDP的Z-Prime Plus(ZP)、含硅烷偶联剂的Monobond-S(MS)、含MDP和硅烷偶联剂的混合型底涂剂Clearfil Ceramic Primer(CCP)、及不使用底涂剂(空白)处理试件表面,再用不含MDP的Duo-Link(DUO)树脂水门汀与氧化锆粘接,形成ZP、MS、CCP及空白对照组共4组粘接试件。每组粘接试件再随机分为3个亚组(n=7),分别进行3个时间点的老化实验,包括37℃恒温水浴24 h、30 d、30 d加3000个5~55℃冷热循环(30 d/TC)。用计算机控制万能材料实验机测定剪切粘接强度值,扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)观察并分析断裂试样的粘接界面破坏模式,2-way ANOVA进行统计分析。结果ZP、MS、CCP三组在3个时间点获得的粘接强度值均显著高于空白对照(P<0.01);从24 h到30 d,三组粘接强度值均显著增高(P<0.05);从30 d到30 d/TC,三组粘接强度值均显著下降(P<0.01),并降至基线(24 h)以下水平(30 d/TC vs.24 h,P<0.01)。混合型底涂剂CCP在所有时间点的粘接强度值均高于单一功能成分型底涂剂ZP、MS(P<0.01)。在单一功能成分底涂剂中,ZP在30 d时的粘接强度高于MS(P=0.029),在30 d/TC时却低于MS(P=0.037)。从30 d到30 d/TC,ZP的粘接强度衰减百分率明显高于MS(82.43%vs.64.90%)。结论含MDP和硅烷的混合型底涂剂与氧化锆陶瓷的粘接强度优于单一功能成分型底涂剂。

两种氧化锆处理剂对氧化锆陶瓷粘接效果的影响

目的评价两种氧化锆处理剂对氧化锆陶瓷粘接强度及耐久性的影响。方法CAD/CAM(computer aided design and computer aided manufacturing)切割制备直径5 mm、厚2 mm的氧化锆圆片(51个),经烧结、喷砂、超声荡洗、烘干后,按氧化锆处理剂种类分为3组:无处理剂组(A组);Z⁃Prime plus组(B组);Clearfil Ce⁃ramic Primer组(C组),每组17个样品。按操作规范涂布处理剂后,以扫描电子显微镜观察氧化锆表面形貌,并制作微剪切粘接试件,分别于水存3 d和冷热循环5000次后测试即刻粘接强度和老化粘接强度,并统计断裂模式。结果扫描电子显微镜观察可见,喷砂处理后氧化锆陶瓷表面呈高低不平的粗糙结构。涂布Z⁃Prime plus后,处理剂未完全覆盖氧化锆表面,呈岛屿状。涂布Clearfil Ceramic Primer后,处理剂完全覆盖于氧化锆陶瓷表面,无氧化锆暴露。能谱分析检测发现,处理剂涂布区域C、O、Si、P元素相对含量较高。涂布处理剂后,A组的即刻粘接强度最低,为(20.6±2.1)MPa,B组即刻粘接强度为(33.2±3.9)MPa,两组间差异有统计学意义(P<0.05),C组即刻粘接强度为(30.7±2.4)MPa,且B组与C组间差异无统计学意义(P>0.05)。在经过5000次冷热循环老化后,A组老化粘接强度最低,为(4.1±2.5)MPa,B组老化粘接强度为(23.1±2.3)MPa,C组老化粘接强度为(28.9±2.6)MPa,3组间差异均具有统计学意义(P<0.05)。A、B组老化粘接强度较即刻粘接强度下降(P<0.05),而C组老化前后粘接强度差异无统计学意义(P>0.05)。经过5000次冷热循环老化,A组断裂模式中粘接破坏百分比由66%提高至100%,B组断裂模式中粘接破坏百分比由16%提高至53%,C组粘接破坏百分比由20%上升至24%。结论涂布处理剂于喷砂后的氧化锆陶瓷表面可增强氧化锆的粘接强度及粘接耐久性。