Cu-H4SiW12O40/γ-Al2O3催化甘油氢解制备1,2-丙二醇

采用分步等体积浸渍法合成了Cu-H4SiW12O40/γ-Al2O3催化剂,并研究了其在甘油氢解反应中的催化性能。系统考察了H4SiW12O40的负载量、体积空速对反应的影响,以及催化剂的稳定性。并利用X射线衍射(XRD)、程序升温还原(H2-TPR)和氨气程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对催化剂进行了表征。结果表明,较低的体积空速有利于提高甘油的转化率,但对1,2-丙二醇的选择性不利;催化剂上所负载H4SiW12O40的质量分数对甘油转化率影响较大,在H4SiW12O40的质量分数为5%时甘油的转化率达到最大值90.05%;负载型催化剂Cu-H4SiW12O40/γ-Al2O3具有双功能催化性质:同时具有酸中心和金属加氢中心。

H_4SiW_(12)O_(40)/ZrO_2-Al_2O_3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

采用浸渍法制备ZrO2-Al2O3复合载体负载硅钨酸催化剂H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征.以H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3为催化剂催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.系统地研究了各种因素对收率的影响.结果表明:H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,固定丁酮物质的量为0.20mol,丁酮与1,2-丙二醇质量比为1:1.5,带水剂环己烷的用量为8mL,反应时间60min,催化剂的用量占反应物总质量的1.5%的优化条件下,产品的收率可达78.1%.

杂多酸盐TiSiW_(12)O_(40) -Al_4(SiW_(12)O(40))_3 /TiO_2-Al_2O_3催化合成α- 萘乙酸甲酯

以固体杂多酸盐催化剂TiSiW12 O4 0 Al4 (SiW12 O4 0 ) 3 /TiO2 Al2 O3 催化酯化合成α 萘乙酸甲酯 ,产品酯含量≥ 99.0 % ,收率 95 .2 % .发现该杂多酸盐催化剂对催化酯化合成α 萘乙酸甲酯具有较高的催化活性 ,合成工艺简单 ,催化剂容易回收并可多次重复使用等特点 .适宜的反应条件为 :醇酸摩尔比为 1 0∶1 ,催化剂用量为 8% (以α 萘乙酸重量计 ) ,反应温度为 6 4 .5～ 6 8.5℃ ,反应时间 3.5h .

H_4SiW_(12)O_(40)/ZrO_2-Al_2O_3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用浸渍法制备ZrO2-Al2O3复合载体负载硅钨酸催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。以H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3为催化剂,通过环己酮与1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。较系统地研究了醇酮物质的量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明:H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,固定环己酮用量为0.20mol,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.3,催化剂的用量占反应物量总质量的2.0%,带水剂环己烷的用量为8mL,反应时间75min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.6%。

H_4SiW_(12)O_(40)/ZrO_2-Al_2O_3催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备了H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。探讨了该催化剂对合成环己酮乙二醇缩酮的催化活性,研究了不同因素对产品收率的影响。在n(乙二醇)∶n(环己酮)=1.4∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,反应时间75 min的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为87.5%.

H_4SiW_(12)O_(40)/ZrO_2-Al_2O_3催化合成己二酸二丁酯

以己二酸和正丁醇为原料,以H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3作催化剂,探讨H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3对酯化反应的催化活性,较系统地研究原料量(酸醇)物质的量之比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验结果表明,H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3是合成己二酸二丁酯的良好催化剂,固定己二酸用量0.05mol,在n(己二酸)∶n(正丁醇)=1∶3.0,催化剂用量占反应物料总量的0.6%,带水剂环己烷6 mL,反应时间2 h,产品收率可达89.7%.

H_4SiW_(12)O_(40)/ZrO_2-Al_2O_3催化合成己二酸

以环己酮为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在硫酸氢钠作为助剂的条件下,采用H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3作催化剂合成己二酸。探讨H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3对合成己二酸的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、氧化剂用量、酸性助剂硫酸氢钠用量及反应时间四因素对反应的影响。实验表明:H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成己二酸的良好催化剂,在固定环己酮用量为0.1mol的情况下,当催化剂用量为2g,氧化剂用量为50mL,酸性助剂硫酸氢钠的用量为0.05g,反应时间为6h的优化条件下,产品收率可达78.7%。

H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结果表明,固定苯甲醛用量为0.04 mol的条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,反应温度为90℃,反应时间为60 min,产品平均收率可达71.7%。通过熔点的测定,IR,1HNMR和MS对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。

H_4SiW_(12)O_(40)/ZrO_2-Al_2O_3催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以H_4SiW_(12)O_(40)/ZrO_2-Al_2O_3为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(丁醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,带水剂环己烷用量为8 mL,反应时间为45 min的条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达82.6%。