EA-MS测试过程中添加助燃剂的影响效应研究

利用元素分析-质谱仪(EA-MS)联用系统,探讨对高C/N植物样品测试过程中添加助燃剂对样品氮同位素比值、氮含量和仪器本底的影响。在植物样品中添加CuO或者V2O5,测定的氮同位素组成结果表明:添加助燃剂导致样品测试的结果偏差更小,这与测试过程中植物样品能够完全燃烧有关;添加助燃剂使测试的氮含量高于不添加助燃剂的情况,同时仪器本底也能迅速降低,说明助燃剂的添加有助于样品在瞬间燃烧,因此使测试结果更为精确;不同助燃剂的添加对植物氮同位素比值结果的影响程度不同,与不添加助燃剂的情况相比,CuO的添加使得同位素比值偏正,而V2O5的添加结果不具有规律性;在样品中添加CuO助燃剂(和植物样品以4∶1的质量比混合),样品测试的同位素值偏差最小,测试结果也更加可信,样品本底可以达到连续做样而不影响测定下一样品的氮同位素组成。该方法简单、有效、投入较少,可以用于难以反应的样品分析中。

面向人车冲突的5G高精度定位智慧灯杆研究

交叉路口是汽车与行人发生冲突最多的地点,汽车在红绿灯闪烁由绿转黄再转红时,很多车辆选择加速通过路口,而行人在人行道绿灯亮起就开始过马路,未完全通过路口的车辆会与行人发生冲突,有时会造成严重的交通事故。智慧灯杆是在基于城市照明路灯的基础上融入5GV2X通信技术以实现对行驶车辆的高精度定位,灯杆系统由供电模块、STM32处理器模块、5G通信模块SIM8200EAM2、语音提示模块、Wi-Fi模块和上位机管理端组成,其应用可较好地服务于驾驶者和管理者。

岩石中碳同位素比值的EA—MS测定及其地球化学应用

将元素分析仪(EA)与气体质谱仪(MS)连接起来,能够进行硅酸盐岩石微量碳的含量和同位素比值测定。本文介绍了笔者建立这一EA—MS连线技术对天然岩石样品进行分析的方法原理及其对若干标准样品的分析结果。应用这一新方法,笔者首次测定了玄武岩、砂页岩和榴辉岩中全碳的含量和同位素组成,结果发现这些岩石普遍含有较高的轻碳(δ^(13)C=-20‰～-30‰)。皖东玄武岩的δ^(13)C值与碳含量呈正相关变化,指示其岩浆源区含有地表有机碳,岩浆喷发过程中经历过CO_2去气效应。巢湖砂页岩的低δ^(13)C值说明其中富含有机碳。东海榴辉岩的低δ^(13)C值指示,其玄武质原岩曾出露过地表,受到富含有机碳热液的蚀变。因此,岩石碳含量和同位素比值的EA—MS连线同时测定不仅为研究各种岩石的成因和地球化学历史提供了重要信息,而且对探索地球内部与表层之间碳的地球动力学循环提供了制约。

质谱-元素分析仪测定有机氧同位素组成

对质谱 -元素分析仪 ( TC/ EA-MS)系统测定有机物的实验条件进行了探讨 ,通过不同条件下对几种有机物的实验对比 ,给出了利用 TC/ EA-MS在线测定有机物氧同位素组成的实验条件。结果表明 :当 GC温度为 85℃ ,炉温为 1 32 5℃ ,载气氦压为 0 .0 8～ 0 .1 0 MPa,高压为 3k V,参考气 CO的压力为 0 .0 5 MPa时 ,测定的实验结果误差小于 0 .0 5 % ,达到实验要求。

多种分析技术联用检测橡胶密封圈的成分

采用热裂解—气相色谱—质谱(pyr-GC-MS)、热失重(TGA)、元素分析(EA)、能谱分析(EDS)等检测技术,联合测定橡胶密封圈的成分。结果表明,橡胶密封圈样品中橡胶相含量约67%,其基质为氢化丁腈橡胶,结合丙烯腈含量约33%;密封圈样品使用了过氧化物交联剂1,3-双叔丁基过氧异丙基苯(BIPB),且加入C14~C18有机酸作为硫化活性剂进行硫化;在混炼过程中添加了氧化锌、炭黑、白炭黑、碳酸钙等无机助剂,其中炭黑含量约占样品的28%,其它无机助剂含量约7%。

一种热转印色带中黑颜料的分离及分析

热转印黑色带油墨层是黑颜料与树脂的分散体系 ,采用氧化铝柱层析法分离颜料与树脂 ,得到吸附有颜料的氧化铝 ,经过红外、元素分析、电感耦合等离子体发射光谱和热分析质谱和热分析质谱分析鉴定了黑颜料的成分为碳黑。

茶叶样品中微量元素分析方法的研究

采用HNO3-H2O2混合酸，密闭微波消解制样，ICP—AES、ICP—MS测定茶叶中P、Zn、Fe、Mn、Mg、Ca、B、Cr、Co、Ni、Cu、Mo、Cd、Pb等14种微量元素含量，建立了对植物样品中多种元素进行同时测定的方法。经国家植物标准物质验证，方法具有较好的准确性和重现性，操作流程短，检出限低，基体干扰小，RSD≤10％，加标回收率在90％～110％之间。可用于植物样品的批量分析。

合欢皮皂苷物质的分离、纯化及其抗血管活性的研究

目的分离合欢皮中的皂苷物质,并评价其对人脐静脉内皮细胞(EA.hy926)增殖的影响。方法以细胞活性为指标,依次采用D101大孔树脂、硅胶柱、反相C18色谱柱从合欢皮正丁醇相中分离得到活性组分H5;采用UPLC-TOF-MS分析,确定此组分中所含的主要成分。结果组分H5中主要皂苷类物质为julibroside J5、julibroside J8、isomer of J5和isomer of J8,总含量为79.15%,且对EA.hy926细胞的增殖具有抑制作用(IC50=7.82±1.59μg·m L-1)。结论成功分离得到了具有抗血管新生作用的合欢皮皂苷物质。

联合EA-IRMS和LC-MS/MS技术构建蜂蜜掺假基本鉴定体系

本研究联合元素分析-同位素比例质谱法(EA-IRMS)和液质联用法(LC-MS/MS)两种技术手段对蜂蜜进行掺假鉴定。前者用于判断是否掺入外源的蔗糖、玉米糖浆或高粱等C4植物糖,后者则同时分析大米糖浆、甜菜糖浆和木薯糖浆等典型的C3植物糖的糖浆特征物,从而建立了蜂蜜掺假鉴定的基本检测体系,能够对当前大多数常见掺假手段进行准确、快速和低消耗识别。实际样品分析结果显示,掺入C4植物糖和大米糖浆检出阳性率高,分别达到20.2%和16.7%。

滇桂艾纳香超临界萃取物成分分析及在卷烟中的应用

对滇桂艾纳香进行超临界CO2萃取,并对萃取物进行GC/MS分析和卷烟加香试验。结果表明:艾纳香超临界萃取物中共鉴定出52种成分,主要有芳樟醇、L-龙脑、3,9-杜松二烯、香树素-2-氧化物、δ-古芸烯、丁子香酚、α-石竹烯、香橙烯、愈创木醇、香芹酮、桉叶油醇、十六酸等;滇桂艾纳香超临界萃取物具有突显云南卷烟清香特征和细腻柔和烟气之功效。