EDTA滴定法准确测定钢铁除锈废酸中锌离子含量

针对钢铁除锈的废酸综合利用过程中锌离子含量不能准确测定的问题,本文提出了一种利用pH控制沉降铁离子,采用EDTA滴定法准确测定钢铁除锈废酸中的锌离子含量的方法,并通过多项式拟合,得到锌离子含量的拟合曲线的回归方程。研究分析了Fe^(3+)、Fe^(2+)对测量结果的影响,提出了解决方法,同时发现加入聚丙烯酰胺(PAM)做絮凝剂可加快Fe^(3+)的沉降。本方法可为此类废酸的综合利用提供检测依据。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙

氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共存样品,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法测定的精密度和准确度也很难达到要求。通过对方法进行优化,在样品中加入含钙冰乙酸分离碳酸钙,过滤残渣用混合酸分解后,直接取澄清液在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙含量,根据测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.9%和0.77%,加标回收率为97.9%~102%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。

EDTA滴定差减法测水泥中氧化镁含量影响因素的探讨

水泥中氧化镁的含量超标,必定会对水泥及水泥制品产生影响,为了提高水泥中氧化镁含量检测结果的准确度和稳定性,确保产品安全性,结合GB/T 176—2017标准规定的EDTA滴定差减法(代用法)测水泥中氧化镁含量,从取样→称样→熔融→洗涤定容→滴定共5个步骤,根据水泥中氧化镁含量测定原理以及从取样到溶液滴定各个步骤的操作等13种影响因素进行分析。从试样中氧化钙、混合指示剂等方面阐述了对测定结果影响的关键因素,采取了更好的方法预防控制,并对氧化钙检测进行方法改进同时进行方法试验对比,对影响终点读数的KB混合指示剂用量进行试验比较。通过对影响因素进行分析和试验,得出0.1~0.12 g的KB混合指示剂可作为水泥中氧化镁检测的最佳用量;两种方法比较,结果符合允许误差要求,改进方法中加入磁力搅拌器、实验室pH计使检测方法能更好地调控溶液pH值,更具可操作性,检查结果重复性更好。

EDTA滴定法和原子吸收光谱法相结合准确测定石灰岩中的钙镁含量

传统的EDTA滴定法在测定氧化镁含量较低的石灰岩矿物时存在一定弊端,本文提出一种改进方法:EDTA滴定钙镁合量,再利用原子吸收测定氧化镁含量,二者相减得到氧化钙含量。经验证,本方法测定钙镁含量误差低于3%,具有良好的准确性,且操作简单,流程较短,能够满足石灰岩矿物样品中钙镁含量特别是低镁含量灰岩的分析测定需求。

Na_(2)EDTA滴定法测定粗锡中铋

粗锡是锡精矿在一定条件下经过还原熔炼后得到的产物,经过火法精炼或电解精炼可以得到精锡。粗锡中含有铜、铅、锑、铋、铁、砷、硫等杂质元素,这些杂质元素含量的高低会对后续精锡和锡产品的性质造成不同程度的影响,准确测定这些杂质元素的含量非常重要。本文在试验的基础上,研究并建立了Na_(2)EDTA滴定法测定粗锡中铋的分析方法。样品用盐酸分解,加入氢溴酸除去锡、锑、砷等杂质元素。方法相对标准偏差为0.97%~1.40%,加标回收率98.63%~100.25%。通过与ICP-AES测定结果对比,本方法的测定结果基本一致。方法的准确度和精密度较好,能满足分析要求,可以用于粗锡中铋的测定。

EDTA滴定法检测改性土中水泥、石灰、粉煤灰剂量试验研究

伴随着技术的不断发展和优化,改性土在工程建设领域得到了越发广泛的应用,常用的改性土包括水泥改性土、石灰改性土和粉煤灰改性土等,这些材料的掺加剂量会对改性土的性能及施工质量产生直接影响。从确定改性土中水泥、石灰和粉煤灰的剂量的角度,借助EDTA滴定法,针对改性土进行了相应的滴定检测,并依照检测结果,针对EDTA标准溶液消耗量与改性土中水泥、石灰、粉煤灰剂量的相互关系进行了明确,对其关系曲线进行了绘制。结果显示,EDTA溶液消耗量和改性土中胶凝材料的掺加量成正比,同时表现为显著的线性关系。

EDTA滴定法测定铝土矿中氧化铝含量方法探讨

随着我国氧化铝产能的增加,铝土矿进口量再创新高,进口国以几内亚、澳大利亚为主,多为红土型三水铝石,矿石成分中铁含量高,对EDTA滴定法测定氧化铝含量的干扰明显,影响终点判断,且标准文本未对不同的杂质干扰作出说明。本文探究不同前处理方式、加热时间对检测结果的影响,分析钛、锰、铁、钙等对测定的影响及消除方法,便于在实际检测过程中根据矿样不同成分选择合适的方法。采用氟盐取代-EDTA滴定法沉淀分离干扰元素适用三水铝石及一水铝石,适用范围更广、更准确。

二氧化锰沉淀分离EDTA滴定法测定电解锰生产中镁含量

采用（NH4）2S2O8将锰电解液中的Mn^2＋氧化成MnO2沉淀，去除大量Mn^2＋，少量的Mn抖用盐酸羟胺来掩蔽，三乙醇胺掩蔽其它杂质，在pH10，以酸性铬蓝K和萘酚绿B为指示剂，EDTA滴定钙镁总量，pH≥12，以钙指示剂，EDTA滴定钙含量，用差减法求得镁含量。考察了氧化剂（NH4）2S2O8用量、酸度、反应温度及时间对除锰率的影响。结果表明，当（NH4）2S2O8用量为理论用量的1．2倍、pH5～6、沸水浴加热1h时，除锰率达99．8％以上。本方法对电解锰生产厂在中和、硫化除杂和电解过程的样品进行测定，镁含量测定结果的相对标准偏差（RSD）为0．4％～0．7％，加标回收率在99．6％～100．4％之间，且与原子吸收光谱法（AAS）测得结果一致。

氟盐取代-EDTA滴定法测定铝土矿中铝量

采用EDTA滴定法(氟盐取代)对高铁质铝土矿石中三氧化二铝的含量进行测定。重点探讨了氟化钾的加入量及煮沸时间对三氧化二铝测定结果的影响。方法用于实际样品中三氧化二铝的测定,结果符合质量管理规范。

水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法测定氟化镝中氟

探讨了水蒸汽蒸馏分离-富集氟的条件,建立了EDTA滴定法测定氟化镝中氟量的方法。试样经高氯酸分解后,在140～170℃的温度下进行水蒸汽蒸馏,溶液中的氟富集于馏分中,在较低的pH值条件下煮沸馏分使氟离子与过量的氯化镧充分反应,待溶液冷却后,以二甲酚橙为指示剂,六次甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,用EDTA标准溶液滴定溶液中剩余镧离子,计算得出氟量。干扰试验证明,样品中的稀土、铁、钙、铝、硅等干扰元素可有效与氟分离,对实验结果无影响。方法用于氟化镝中氟量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48%。对氟化镝实际样品进行分析,结果同碱熔融-EDTA滴定法一致。

离子交换分离EDTA滴定法测定黄铜中锌

用电解法分离基体铜后,电解液经强碱性阴离子交换柱,使锌与其他元素分离;以0.5 mol/L硝酸作洗脱液,洗脱树脂吸附的锌;用二甲酚橙为指示剂,EDTA滴定法测定洗脱液中的锌。对阴离子交换树脂分离锌的条件进行了研究。结果表明,上柱溶液中盐酸浓度为2 mol/L,洗脱液硝酸浓度为0.5 mol/L,洗脱速度在6～8 mL/min时锌的回收率较高。用本法测定了黄铜标准样品中的锌,测定结果与认定值相符,加标回收率在98.7%～100.5%之间。

EDTA滴定法测定钢渣中游离氧化镁

以碘-乙醇溶液为催化剂,选择乙二醇作溶剂浸取钢渣中游离氧化镁,采用EDTA滴定法测定其中游离氧化镁的含量。试验中考察了碘-乙醇的最佳用量和K-B混合指示剂的最合适配比。结果表明:催化剂碘-乙醇溶液的添加量达碘与氧化镁的质量比为7.5比1,指示剂中酸性铬蓝K和萘酚绿B的比值为1比1.4时,滴定终点变色明显,滴定结果准确。在钢渣中加入纯氧化镁测定的平均回收率为96.5%,相对标准偏差(n=5)为1.3%。

EDTA滴定法测定镁-锌-钇三元合金成分

研究了采用EDTA络合滴定法连续快速测定镁-锌-钇三元合金中各主体成分的方法。控制溶液pH值为5.0~5.5,先以EDTA滴定镁-锌-钇三元合金中的锌钇合量,再在pH值为9.0~9.4时,通过氨水沉淀分离钇后滴定锌的含量,滴定时加入三乙醇铵掩蔽主要干扰元素铁。采用所确定的分析方法对多种组分的三元合金样品进行测定,Zn∶Y∶Mg=3∶1∶96时RSD小于3%,Zn∶Y∶Mg=6∶3∶91时RSD小于2%,标准加入回收率在98%~100%范围内。

EDTA滴定法测定转炉炼钢用冷压块中全铁

研究了转炉炼钢用冷压块试样的制备、溶解和全铁的测定方法。样品经HCI和KF溶解、H2O2氧化，在pH2．0～2．5的酸性溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，EDTA标准溶液滴定全铁。与经典的K2Cr2O7法进行对照，两种方法测得结果相符，RSD（n=6）≤0．10％。方法不使用汞盐、铬盐，环境污染小，可用于冷压块中全铁的测定。

EDTA滴定法中酒石酸钾钠用量对铟分析的影响

为防止铟水解和保证EDTA滴定法能在酸性条件下进行滴定 ,分析铟靶材废料盐酸浸出液时酒石酸钾钠用量对铟含量测定的影响。试验表明 ,酒石酸钾钠用量过多或过少都会导致分析结果偏低。在铟含量为 (5～5 7) g/L范围内 ,加入 30 %酒石酸钾钠溶液 10mL ,在pH值为 2 .5时 ,可防止分析过程中铟的水解和酒石酸盐的沉淀析出 ,分析误差小于± 0 .1%。

EDTA滴定法测定铅矿石中铅含量时铋的干扰及消除

EDTA滴定法测定铅矿石中铅含量时铋形成正干扰。加入2，3-二巯基丙醇为掩蔽剂，可使铋与其反应生成稳定络合物，从而消除其对铅测定时的干扰。应用此方法分析了标准样品（GBW07172，GBW07167和BY0111-1），测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差（n=6）在0．14％-0．63％之间。

EDTA滴定法直接测定水氯镁石脱水产品中氧化镁

研究了用EDTA滴定法测定水氯镁石脱水产品中主体成分后用差减法求得杂质含量而间接测定水氯镁石脱水产品中Mg(OH)Cl、MgO含量(间接法)时产生很大误差的原因,提出了通过用EDTA滴定法直接测定水氯镁石脱水产品样品的水溶渣中镁含量而得到产品中总MgO含量(直接法A)以及同时直接测定脱水产品样品的醇溶渣和水溶渣中镁含量而得到产品中Mg(OH)Cl、MgO含量(直接法B)的两种直接测定方法。醇或水溶渣中镁的测定是将渣用煮沸的5%(V/V)H2SO4溶解后用EDTA滴定。实验证明,直接法测定脱水产品中氧化镁或碱式氯化镁的绝对误差很小(质量分数小于0.1%)。其中直接法A测得的脱水产品中总氧化镁含量更稳定、可靠,具有更高的精密度和准确度(加标回收率在94%-117%),因此,更适合于用盐酸苯胺(C6H5NH2.HCl)作脱水剂的复盐法得到水氯镁石脱水产品中总MgO含量的准确测定。

EDTA滴定法测定粗锡中铅

一般测定样品中高含量铅时,多采用硫酸铅沉淀分离-EDTA滴定法测定,而将此法应用于测定粗锡中铅含量时,锡和铋的干扰不可忽略。实验选择在聚四氟乙烯烧杯中以盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-高氯酸-氢溴酸溶样,在此条件下样品中锡可与氢溴酸反应生成溴化锡而被挥发除去,将溶液经硫酸铅沉淀分离后,于滴定前加入巯基乙酸以掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂建立了EDTA滴定法测定粗锡中铅含量的方法。试验进一步对沉淀陈化时间、乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量、微沸时间等条件进行了优化,确定最佳条件如下:陈化时间为2h、pH值为5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30mL、微沸时间为10min。将实验方法应用于测定粗锡中铅,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%和0.38%,加标回收率为98%~102%。