Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中的六六六、滴滴涕残留量

目的建立Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中六六六(hexachlorocyclohexane,HCH)、滴滴涕(dichlorodiphenyl trichloroethane,DDT)残留量的分析方法。方法样品加水后利用乙腈提取残留农药,选用Florisil柱中加入乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)为净化材料,以固相萃取方法净化样品,以DB-17石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器测定,以峰面积外标法定量。结果 8种农药在3个添加水平下的平均回收率在70.2%~97.4%之间,相对标准偏差为1.2%~9.6%,方法检出限为0.00006~0.0004 mg/kg,均能达到农残分析的要求。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于蜂蜜中六六六、滴滴涕残留的分析。

Florisil固相萃取法联用气相色谱测定油脂中sn-2位脂肪酸

为探寻与气相色谱分析相配套的高效前处理方法,以测定不同物种来源的油脂中sn-2位(β位)脂肪酸组成及含量,考察了Florisil固相萃取柱对经sn-1,3专一性脂肪酶水解后的油脂各产物的分离富集能力,并对萃取条件进行了优化。结果表明,Florisil固相萃取柱能有效地将sn-2单甘脂从油脂水解产物中分离;同时发现Florisil固相萃取可以实现油脂水解产物中甘油三酯、甘油二酯、单甘脂及游离脂肪酸的依次分离。5种不同来源的油脂(植物油、藻油、微生物油脂、鱼油和海豹油脂),水解后经Florisil固相萃取柱萃取,联用气相色谱测定sn-2位脂肪酸组成及含量,结果表明,植物油、藻油和海豹油中sn-2位主要为中长链不饱和脂肪酸(植物油sn-2位中C18∶1,C18∶2和C18∶3约占95%;藻油sn-2位中C16∶1,C18∶1和C18∶2约占50%;海豹油sn-2位中C16∶1,C18∶1和C18∶2约占67%),菌油和鱼油中sn-2位多为长链多不饱和脂肪酸(菌油sn-2位中C20∶4约占37%;鱼油sn-2位中C20∶5,C22∶5和C22∶6约占40%)。

谷物蔬菜水果中70种农药在Florisil柱中淋洗效率

谷物蔬菜水果中７０种农药在Ｆｌｏｒｉｓｉｌ柱中淋洗效率李本昌，陶传江（农业部农药检定所ｌ０００２６）在进行农药残留量检测时，首先要选择合适的溶剂将待测样本中的农药提取出来。例如，人们所熟知的用乙腈、丙酮、甲醇等溶剂可从水果、蔬菜和低脂肪动植物组织中提...

ASE提取Florisil柱净化GC-ECD法测定土壤中有机氯

建立了加速溶剂萃取（ASE）-Florisil柱净化-气相色谱（GC/ECD）法测定土壤中有机氯农药的分析方法。该方法对加速溶剂萃取条件、Florisil柱净化的洗脱剂种类和体积、气相色谱分离条件等进行了优化。选用优化后的实验条件能够对20种有机氯农药实现有效分离、排除基质干扰,方法检出限在0.1-10.5μg/kg范围内。对2种土壤样品中的20种有机氯农药进行测定,平行分析（n=3）的RSD均在20%以内,且加标回收实验中除异狄氏剂偏高和异狄氏剂醛偏低以外,其他18种有机氯农药的回收率均在64.5%-123.4%之间。能够满足土壤环境质量评价标准的分析要求。

florisil柱净化玉米、水稻及糙米中黄曲霉毒素的最优化条件研究

研究了利用florisil柱净化玉米、水稻及糙米中黄曲霉毒素的最优化条件.两种粒度的florisil填充柱净化玉米均较理想,但粒度150～250μm的florisil对水稻及糙米的净化影响较大,建议选用较小粒度的florisil材料.大粒度的florisil能减小溶剂的流速,用不同的溶剂淋洗杂质,最佳流速有所不同,氯仿-正己烷(体积比1∶1)的最佳流速是1.55mL·min-1,而氯仿-甲醇(体积比9∶1)的最佳流速是0.68mL·min-1.

Florisil固相萃取柱净化效果的研究

以茶叶中8种农药的检测为平台,研究了Florisil固相萃取柱的净化效果,通过回收率、色素去除效果、基线噪声三个指标来综合评价。结果表明石油醚+乙酸乙酯(90+10)、正己烷+乙酸乙酯(90+10)混合溶液作为洗脱液的效果最理想。良好的净化效果能改善GC检测的灵敏度和准确度。

Florisil柱层析与GC-ECD测定海洋环境样品中OCPs

:建立了GC ECD测定海洋环境样品中OCPs的分析方法。通过Florisil柱层析的分类分析和毛细管GC ECD的测定 ,得出了OCPs柱层析的分离点 (所需正己烷的最小淋洗体积为 15 0ml)和OCPs的回收率 (其范围为 2 1 8%～ 10 8 7% ) ,给出了海洋环境样品中OCPs的含量。结果表明 ,本方法是可行的。

Florisil固相萃取-HPLC-FLD法测定烤肉中15种多环芳烃

建立一种Florisil固相萃取-HPLC-FLD法同时测定烤肉中15种多环芳烃(PAHs)的方法。样品经超声提取,Florisil固相萃取柱净化,通过高效液相色谱分离,外标法定量。结果表明, 15种PAHs的质量浓度在1~50 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,线性相关系数(r)大于0.999 5;在5, 10和20μg/kg的加标水平下,平均回收率分别为73.1%~87.5%, 78.2%~93.3%和85.3~97.5%,相对标准偏差为2.0%~5.0%, 1.8%~5.0%和1.1%~3.1%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.33~3.3μg/kg和1.0~10μg/kg。

Florisil分散固相萃取-HPLC法测定猕猴桃中氯吡脲的残留

采用高效液相色谱法快速测定猕猴桃果实中氯吡脲的残留。果实经乙腈超声提取,无水硫酸钠和Florisil净化、0.22μm微孔滤膜过滤,用乙腈-水(体积比为40:60)流动相洗脱,Inert Sustain Swift C18分离,采用液相色谱仪配二极管阵列检测器进行检测,外标法定量。结果表明:添加量为5、10、15μg/kg时,平均回收率为83%~92%,相对标准偏差为1.2%~1.5%(n=6),检出限为0.008 mg/kg,质量浓度在(0.05~100)μg/m L范围内呈良好线性关系(r=0.9996)。该方法快速、简便、成本低,适用于猕猴桃及其他果蔬中氯吡脲残留的测定。

气相色谱/高分辨质谱联用测定环境样品中的二噁英和类二噁英多氯联苯

样品采用索氏抽提,抽提液依次经酸性硅胶床、多段混合硅胶柱和凝胶渗透色谱柱(GPC)净化后,用Florisil硅藻土柱分离出样品中的二噁英(PCDD/Fs)和类二噁英多氯联苯(dioxin-like PCBs),采用同位素稀释法和气相色谱/高分辨质谱联用仪(GC/HRMS)测定了其中的17个2,3,7,8-氯取代二噁英类化合物和12个类二噁英多氯联苯。结果表明,用该法分析二噁英和多氯联苯标准溶液,平行4次的分析结果为:RSD(PCDD/Fs)<8.9%,RSD(PCBs)<11.4%;回收率可达60%-105%。PCDD/Fs和PCBs的检出限分别为0.1-0.8 pg/g和0.05-0.6 pg/g。应用本方法成功测定了沉积物、淤泥、土壤和飞灰中的二噁英和类二噁英多氯联苯,并计算出它们的毒性当量。

气相色谱测定沉积物中多氯联苯的样品处理方法研究

通过比较密闭微波萃取、超声波萃取、索氏提取3种方法对沉积物中多氯联苯(PCBs)提取效率,对比浓硫酸和Florisil小柱两种净化方式的净化效果,在实验基础上建立了密闭微波萃取-Florisil小柱净化-气相色谱(ECD)测定沉积物中多氯联苯的分析方法,加标质量比为0.2ng/g时,其相对标准偏差(RSD)为2.19%～8.71%,回收率为77.3%～94.6%,检出限为0.027～0.064ng/g。采用该方法对威海湾养殖区沉积物中PCBs进行了监测,结果表明本方法适用于海洋沉积物样品中PCBs的测定。

固相萃取柱法分离sn-2位单甘酯的研究

为探寻与气相色谱分析相配套的前处理方法,以高效测定油脂中sn-2位(β位)脂肪酸组成及含量。考察了胰脂酶添加量对甘油三酯酶解程度的影响,并采用Florisil固相萃取柱对酶解产物中sn-2位单甘酯的分离纯化条件进行优化。采用高温气相色谱法分析Florisil固相萃取柱对油脂酶解产物中sn-2位单甘酯的分离能力,结果表明经过Florisil固相萃取法分离得到的sn-2位单甘酯纯度能达到95%;气相色谱法分析常见的7种油脂的sn-2位脂肪酸组成,结果表明Florisil固相萃取法与传统薄层色谱法测得的sn-2位脂肪酸组成不存在显著性差异。

高基质干扰污水中雌激素、双酚A和烷基酚的共检测研究

近些年来，雌激素、双酚A以及烷基酚类化合物由于其对水生生物的内分泌干扰作用而备受关注。采用HLB柱和Florisil柱对高基质干扰下的污水样品进行前处理，然后利用LC～MS／MS定量分析污水中7种内分泌干扰物的浓度。结果表明，40％甲醇水溶液和甲醇／氨／水溶液（10／e／88，V／v／v）作为HLB柱的淋洗溶剂时，既能有效去除部分杂质，又可有效地将目标化合物保留在HIB柱上；乙酸乙酯能有效洗脱HLB柱上富集的目标化合物；丙酮／二氯甲烷（2／8，v／V）作为Florisil柱洗脱溶剂时，能够保证较好地洗脱目标物；Florisil柱净化后基质干扰效应显著降低，净化效果良好。建立的共检测方法对于雌酮、1713一雌二醇、雌三醇、17a一乙炔基雌二醇和双酚A的回收率均在60％～709／6，壬基酚和辛基酚的回收率在30％～40％，重现性为1．1％～7．4％，稳定性良好。

高效液相色谱法同时测定水果中克菌丹和灭菌丹残留量

[目的]采用高效液相色谱法,同时测定水果中克菌丹和灭菌丹残留量。[方法]采用Florisil固相萃取柱净化样品,对样品进行预处理,并对色谱条件进行优化。[结果]同时测定克菌丹和灭菌丹,波长选择为210nm。克菌丹保留时间为10.7 min,检出限为0.75 mg/L,平均回收率为86.8%~106.0%。灭菌丹保留时间为17.6 min,检出限为0.60mg/L,平均回收率为101.6%~105.8%。[结论]采用Florisil固相萃取柱作为固相萃取的净化方法,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定水果中克菌丹和灭菌丹残留量的分析方法。该方法简单,在实际工作中应用效果好。

去垢剂NP-40在提取胃癌中性糖脂中的应用

随着肿瘤鞘糖脂抗原研究的深入,胃癌组织中性糖脂的变化已引起人们的重视,但提取中性糖脂的方法主要是用甲醇一氯仿抽提、Folch分配、硅胶柱层析纯化的方法。

天然硅酸盐矿物纤维管特征研究

纤蛇纹石纤维管和10(A)埃洛石纤维管是自然界中两种主要的天然硅酸盐矿物纤维管.纤蛇纹石纤维管的内径为3.5～11 nm,外径为20～50 nm,属中孔纳米材料.……

弗罗里硅土柱分离PCBs和OCPs影响因素的研究

本文通过比较不同的Florisil活化时间、温度及用量对多氯联苯(PCBs)与有机氯农药(OCPs)分离效率的影响,从而建立弗罗里硅土(Florisil)柱层析分离PCBs与OCPs的方法。结果显示,弗罗里硅土(0.15~0.25 mm)活化时间为30min,活化温度为200℃及用量为2.0 g(选用柱长/柱径为230/8 mm)时,分离效率较高,其PCBs回收率在76.9%~101.9%。仅有几种OCPs没有分开。

基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测土壤中有机氯农药残留

建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵(Mirex)为内标的快速、同时测定土壤中16种有机氯农药的气相色谱法.加速溶剂萃取仪在100℃,10.3Mpa用正己烷和丙酮(1:1,V/V)静态提取样品10 min,0.01 μg/g加标水平回收率为77.3%～101.3%;方法检出限为0.01～0.04 ng/g.方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求.对我国南方不同地域的72个土壤样品进行了测定,大部分有机氯农药在土壤中都有一定检出量,其中环氧七氯最高(2.6～844.5 ng/g),甲氧DDT(23.2～219.8 ng/g)和p,p′-DDT (4.0～183.1 ng/g) 次之,而o,p′-DDT在72个土样中都没有检出.

砜嘧磺隆(TITUS)在玉米和土壤中残留分析方法的研究

报道了砜嘧磺隆（ DPX－ E9636）在土壤和玉米中的残留测定方法。样品以丙酮提取，二氯甲烷萃取，弗罗里硅土柱净化，气相色谱测定，最小检测量为 0.2× 10－ 11 g，土壤、玉米籽和玉米茎叶中的最低检测浓度为 0.002 mg· kg－ 1，添加标准样品的回收率和变异系数分别为 85.72％、 87.89％、 90.20％和 3.37％、 1.86％、 3.67％。

气相色谱同时测定蔬菜水果及其制品中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

目的：建立蔬菜及其制品中15种有机氯农药和8种拟除虫菊酯类农药的残留气相色谱分析方法。方法：样品用（1＋1）的丙酮＋正己烷提取,加入2%的硫酸钠溶液用正己烷进行液液分配,提取液用硅镁吸附剂层析柱净化,采用DB-1701毛细管柱分离。结果：GC-uECD同时检测,在两个水平添加时的回收率（n=6）分别为79.8%～118.7%和85.6%～118.8%,相对标准偏差分别为2.1%～9.2%和1.8%～8.6%,该方法的检出限为有机氯农药0.001 mg/kg,联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0.002 mg/kg,其余5种拟除虫菊酯类农药0.005 mg/kg。结论：本方法步骤简单,净化效果好,并具有良好的灵敏度、回收率和重现性。