基于GC-IMS和GC-MS技术结合化学计量法分析干燥方式对香椿挥发性成分的影响

为研究干燥方式对香椿挥发性风味物质的影响,利用气相色谱-离子迁移谱技术(gaschromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、相对香气活性值(relative odor activity value,ROAV)对真空冷冻干燥、热泵干燥、热风干燥、微波真空干燥的香椿样品进行挥发性成分分析,并进一步结合化学计量方法主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),探究样品间挥发性成分的差异性。结果表明,通过GC-IMS检测到78个峰,鉴定出59种化合物。通过GC-MS鉴定出94种挥发性化合物,主要挥发性成分是硫化物、烯烃类和醛类。经过干燥后总挥发性化合物的含量显著降低。通过ROAV法确定了(E,Z)-二-1-丙烯基二硫化物、2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、正己醛、2-己烯醛、丁香酚等为香椿样品中关键香气化合物。PCA和PLS-DA结果表明,不同干燥方式的样品与新鲜样品有明显的分离,彼此之间也有明显的区别。鲜样和真空冷冻干燥样品为一组,其他3个干燥香椿样品为一组。根据变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)得分共筛选出10种(VIP>1)标志挥发性化合物。干燥方式对香椿风味特性影响显著,真空冷冻干燥组与鲜样最为接近,考虑实际应用热泵干燥为香椿最适宜的脱水方式。本研究为热加工过程中风味品质控制提供一定的理论参考。

基于GC-MS和快速气相电子鼻对我国东北地区代表性粳米香气组分分析

为探究我国东北地区4种代表性粳米(香米五优稻4号、绥粳18和非香米龙粳31、盐丰47)香气组分差异,通过顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)和快速气相电子鼻(Flash GC e-nose)技术对粳米香气组分进行鉴定。研究采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)和层次聚类分析(HCA)等方法对4种粳米香气组分进行分析,结果表明,4种粳米的主要香气组分构成类似,以己醛、壬醛等醛类为主;五优稻4号主要香气成分含量显著(P≤0.05)高于其他3个品种粳米,使得其香气更加浓郁;关于粳米香气组分鉴定技术,GC-MS技术的准确度和检测范围优于电子鼻技术,而检测效率低于电子鼻技术。

GC-MS结合电子鼻技术对不同茶区茉莉花茶香气的差异比较

为探究不同产区茉莉花茶香气差异,采用气相色谱-质谱(GasChromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)结合电子鼻(Electronic Nose,E-nose)技术对西南、华南、江南三大茶区的8种茉莉花茶进行香气研究。结果表明,8个样品共鉴定出香气成分58种,其中西南、江南、华南茶区分别为45种、51种、47种。江南茶区香气化合物总量最高。共有香气成分主要包括邻氨基苯甲酸甲酯、顺式-3-己烯醇苯甲酸酯、乙酸苄酯、水杨酸甲酯、芳樟醇、吲哚等。其中水杨酸甲酯在江南茶区含量最高(22.32μg/g),分别较华南、西南茶区高33.96%、68.01%;邻氨基苯甲酸甲酯(67.39μg/g)和吲哚(43.84μg/g)含量在华南茶区最高。茉莉花茶香气评价指数(JasmineTea Flavor Index,JTF index)分析表明西南茶区样品等级最高。香气聚类分析将共有香气成分分为3类,分别呈花香、茉莉花香和草木香。通过电子鼻技术可知样品香气物质变化与硫化物、碳氢化合物、芳香化合物有关,并能有效区别样品香气。综上,三大茶区样品香气种类差异不明显,但各香气成分含量差异显著(P<0.05),江南和华南茶区的样品特征性香气成分含量较高,西南茶区样品综合指数高。

硅烷衍生化GC-MS检测香精中糖类物质成分

建立了基于硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速检测香精中17种糖类物质的方法。结果表明:衍生化的最佳条件为以BSTFA为衍生化试剂、衍生化温度40℃、衍生化时间40 min,在此条件下共鉴定出17种糖类物质。17种糖类物质在一定质量浓度内具有良好的线性关系(R^(2)>0.99)。方法的检出限为0.027~0.077μg/mL,加标回收率为94.80%~110.03%,相对标准偏差为3.03%~8.06%。实际样品测定结果表明,建立的方法能够快速准确地检测香精中17种糖类物质成分,满足对香精中糖类物质的同时检测。

不同厂家水基胶挥发性物质的GC-IMS差异分析

目的快速分析不同厂家水基胶中的挥发物特性。方法采用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)联用技术对各种水基胶中的挥发性物质进行定性分析;结合生物指纹图谱、主成分分析(PCA)法以及欧式距离分析法对不同水基胶样品进行差异对比分析。结果水基胶中共识别出88种挥发性化学物质,涵盖酯类、酮类、醇类、醛类、杂环类、酸类、芳香类、醚类、萜类、酰胺类和腈类等11大类别,其中酯类物质占据显著比例,达26种,占总挥发性物质的38%~46%。结论采用GC-IMS技术结合生物指纹图谱、PCA以及欧式距离分析,能够有效区分不同厂家水基胶样品,同时同一厂家不同规格样品之间显示出较高的相似性;GC-IMS技术为不同厂家水基胶的快速溯源鉴别及挥发性物质差异分析提供了有力工具。

托里阿魏挥发油的GC-MS指纹图谱及抗宫颈癌作用研究

目的建立托里阿魏挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,并考察托里阿魏挥发油的抗宫颈癌作用。方法采用有机溶剂提取法提取托里阿魏根的挥发油,并通过GC-MS鉴定所含成分。通过MTT比色法考察不同浓度托里阿魏挥发油对人宫颈癌Hela细胞增殖的抑制作用。采用Transwell法检测托里阿魏挥发油对人宫颈癌Hela细胞迁移、侵袭能力的影响。应用流式细胞术检测托里阿魏挥发油作用下的细胞凋亡率。结果托里阿魏挥发油中鉴别出58种化学成分,含量最多的是孕酮。托里阿魏挥发油对人宫颈癌Hela细胞的增殖有一定的抑制作用,IC50为55.21μg/ml。托里阿魏高、低剂量组与对照组相比,迁移和侵袭细胞数量显著减少(P<0.01)。结论托里阿魏挥发油中含量最高的是酮类化合物。托里阿魏提取物有一定的抗肿瘤作用。

SPE-GC-FPD法测定三七中甲基对硫磷残留量

目的:为更好地控制三七质量,拟建立三七中甲基对硫磷的GC-FPD检测方法。方法:采用超声提取固相萃取法、GC-FPD检测。结果:方法回收率在62.52%~118.49%,精密度RSD为3.597%,标准偏差符合检测要求,满足农药残留检测的要求。

闽南产罗勒不同部位挥发油的GC-MS成分分析及其抑菌活性比较

目的对闽南产罗勒不同部位挥发油的成分进行分析及抑菌活性比较。方法通过水蒸气蒸馏法提取闽南产罗勒不同部位(种子、叶、根、茎)的挥发油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,鉴定其化学成分组成;并以金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为鉴定菌,采用滤纸片扩散法比较罗勒四个部位挥发油的体外抗菌活性。结果从闽南产罗勒种子、叶、根、茎分别鉴定出30、26、16和26种挥发性化合物;种子和叶片的抑菌活力显著,根部和茎部的抑菌活性弱。结论罗勒种子和叶子在化学成分种类和主成分含量上相近,并表现出对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌相当的抑菌活性;根、茎部挥发油的抑菌力弱。

GC-MS分析大莪术根茎挥发油成分

文章分析了大莪术根茎挥发性成分,并探究不同加工方法对其成分的影响,为大莪术的加工工艺筛选和进一步的研究开发提供实验依据。利用冷冻干燥和真空干燥处理新鲜的大莪术根茎样品,采用水蒸气蒸馏法提取大莪术挥发油,应用GC毛细管柱进行分离、质谱检测、面积归一化法测定相对含量,分析其挥发性化学成分。由于不同干燥方法加工大莪术根茎挥发油的组分绝大部分相同,但是相对含量存在一定差异。实验证明,大莪术根茎主要含有表莪术呋喃烯酮、β-榄香烯、β-桉叶醇、吉马酮、莪术双环烯酮、蓬莪术环氧酮、莪术烯、β-石竹烯等挥发性成分,均具有一定的生理活性,具有广泛的开发前景。

GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估

采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。

GC、GC-MS、HPLC三种方法测定水中溴氰菊酯的对比研究

溴氰菊酯作为第二代拟除虫菊酯类杀虫剂在世界范围内被广泛使用,水中溴氰菊酯的准确高效测定成为热点研究话题。本文对液液萃取-气相色谱法(GC)、固相萃取-气相色谱质谱法(GC-MS)、直接进样-高效液相色谱法(HPLC)三种水中溴氰菊酯测定方法进行比较分析,从曲线范围、检出限、精密度、准确度、检测周期等方面对比探讨三种方法各自优缺点,以期为不同水质样品分析方法的选择提供借鉴和参考。结果表明:GC法和GC-MS法检出限较低;GC法仪器分析时间短,但前处理较复杂;HPLC法前处理简单、线性范围宽、维护成本较低,适合高含量样品的测定,而GC-MS法则更适合低含量样品的测定。在实际工作中应结合水样自身特点及不同方法优缺点,根据需求选择最优的实验方法。

鼻吸能量棒中挥发性成分的GC-MS法检验

鼻吸能量棒在中小学生中的风靡引起社会各界的普遍关注和极大担忧,对其成分进行检验可为明确其是否具有身体危害性提供依据。利用固相微萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对收集到的15个品牌21种不同气味的30个鼻吸能量棒样品进行检验,共检出69种化合物,除包装标明的樟脑、冰片、薄荷脑所含有的左旋樟脑、右旋樟脑、龙脑、异龙脑、薄荷醇等主要成分外,还检出化妆品行业常用溶剂C11、C12、C13、C16的异构烷烃和丰富的烯烃、酯类、醇类、醛类等植物精油、合成香料原料及中间体成分。对相同品牌不同气味、不同品牌相同气味的鼻吸能量棒检出成分进行综合分析和分类比对,结果表明,鼻吸能量棒成分复杂,含量各异,且与包装标示不符,长期滥用能够危害人的身体健康,加之使用方式有诱导吸毒的负面示范效应,急需规范整治。

基于HS-GC-IMS分析陇南主栽品种初榨橄榄油的风味特征成分

旨在为我国甘肃陇南产区初榨橄榄油(VOO)的快速鉴别以及工业生产过程中的风味品质评价提供数据支撑和理论依据,采用HS-GC-IMS技术对甘肃陇南主栽品种莱星(LX)、佛奥(FO)、科拉蒂(KLD)、皮削利(PXL)、鄂植8号(EZ8)以及LX与KLD的混合品种(HH)6种VOO中的风味特征成分进行定性和差异分析。结果表明:6种VOO中共检测出39种风味特征物质,定性出22种,其中醛类(9种)、酮类(5种)化合物为主要的风味特征成分,此外还包括酯类(3种)、醇类(3种)、萜烯类(1种)和呋喃类(1种)等物质;6种VOO中含有的风味特征物质均存在不同程度的差异,其中,LX、KLD和HH中的风味特征物质较为相似,其2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、(E)-2-戊烯醛、辛醛和2-正戊基呋喃含量较高,FO中的正戊醇、正己醛和3-戊酮含量较高,PXL中的(Z)-3-己烯乙酸酯、α-松油烯、2-己酮的含量较高,EZ8中的乙酸乙酯含量最高,HH中的2-丁酮、丙酮、(E)-2-庚烯醛的含量较高。综上,采用HS-GC-IMS可以有效检测VOO中的风味特征物质,定性出的风味特征物质可作为区分6种VOO的依据之一。

JVM 11中的G1 GC关键参数分析

Java是目前大数据组件的主要开发语言,JVM 11是目前成熟的大数据平台所支持的最新的LTS(Long Term Support)版本,G1 GC(Garbage-First Collector)是JVM 11的缺省GC方式,所以掌握JVM 11中的G1 GC的关键参数对于Java应用特别是长期运行的服务端应用有很重要的意义。该文对G1 GC的关键概念进行了介绍,分析了关键参数的的含义,给出了适用于Apache H Base的G1 GC参数参考。

基于GCS评分的Nomogram图预测急性脑出血后卒中相关性肺炎的发生风险

目的 通过构建Nomogram预测模型,探讨急性脑出血后发生卒中相关性肺炎(SAP)的危险因素。方法 回顾性分析2018-01—2022-12平顶山学院第一附属医院神经外科、重症医学科及神经重症的1 050例急性脑出血患者的临床资料,先根据GCS评分进行感染率的分层分析,然后运用组间差异性比较及多因素Logistic回归分析筛选SAP的独立危险因素,应用R语言构建Nomogram预测模型,并对构建的模型进行评价。结果 急性脑出血患者中SAP发生率为35.9%,其中GCS评分3~8分患者为77.21%,GCS评分9~12分患者为30.81%,GCS评分13~15分患者为6.50%,各组间感染率差异有统计学意义(P<0.05)。多因素Logistic回归显示,年龄、GCS评分、入院时随机血糖、淋巴细胞绝对值及手术治疗均为SAP独立危险因素,以这5个危险因素构建的Nomogram预测模型可帮助临床医师预测急性脑出血后SAP发生风险,具有较高的准确性和临床适用性。结论 基于GCS评分构建的Nomogram预测模型能够在疾病早期阶段准确高效地对急性脑出血患者发生SAP的风险进行分层,识别出易发生SAP患者的高风险人群,从而采取有针对性的干预措施。

基于GC-IMS技术分析五种市售不同工艺油莎豆油理化品质与风味差异

为研究市售不同工艺油莎豆油理化品质与风味的差异性,采用气相离子迁移谱(Gas Chromatography-Ion Mobility Spectroscopy,GC-IMS)技术结合主成分分析法对比不同工艺(物理压榨、热榨、亚临界萃取、高压冷榨和冷榨工艺)油莎豆油挥发性化合物之间的差异性。GC-IMS结果显示,不同工艺油莎豆油中共鉴定出76种挥发性化合物,其中包括酯类12种、醇类16种、醛类29种、酮类9种、酸类5种、呋喃类3种、吡嗪类1种、硫类1种。热榨组醛类、酯类和呋喃类物质相对含量较高(53.54%,13.06%,5.41%)。不同工艺油莎豆油风味差异性主要来源于四种关键风味物质:1-烯-3-辛醇、壬醛、(E)-2-辛烯醛和己醛。主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)结果表明PC1和PC2分别为48.7%和30.1%,累计差异贡献率为78.8%,不同工艺油莎豆油风味物质差异显著,能够对不同工艺油莎豆油良好区分。Pearson相关性分析结果表明不同工艺油莎豆油b*值与酸价、过氧化值、p-丙二醛值和1-烯-3-辛醇之间呈显著正相关(0.57<r<0.88,P<0.05)。本研究结对市售油莎豆油生产加工、理论研究和质量检测等领域具有一定的参考价值。

盾翅藤属4种植物叶片挥发性成分的GC−MS分析

采用GC−MS对盾翅藤、贵州盾翅藤、广西盾翅藤和倒心盾翅藤4种植物叶片的挥发性成分进行测定和分析。结果表明:盾翅藤属4种植物叶片中共鉴定出187种化学成分,其中醇类23种、芳香烃类11种、酚类3种、醚类1种、醛类20种、酮类27种、烷烃类25种、烯烃类43种、酯类22种、其他类12种。盾翅藤属4种植物叶片共有的化学成分为59个,特有成分随种类不同成分和含量有差异。盾翅藤、贵州盾翅藤和广西盾翅藤的主要成分是醛类和醇类化合物,达到73.74%~86.85%;倒心盾翅藤主要成分是醇类、烯烃类和醛类化合物,达到68.46%。盾翅藤叶片的挥发性成分以环己醇(31.58%)、己醇(23.24%)和反式−2−己烯醛(15.76%)为主,贵州盾翅藤以反式−2−己烯醛(55.63%)和己醛(15.13%)为主,广西盾翅藤以反式−2−己烯醛(41.83%)和环己醇(10.18%)为主,倒心盾翅藤以己醇(24.36%)、环己醇(11.35%)为主。盾翅藤属4种植物叶片挥发性成分的组成和含量差异明显,结果可为盾翅藤属植物的培育和资源开发利用提供参考。

浆纱棉织物中聚乙烯醇的Py-GC/MS快速鉴别研究

通过裂解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)技术对聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol,PVA)的裂解特征进行分析,提出了一种快速鉴别浆纱棉织物低含量PVA的方法,研究该方法的干扰因素和检出低限。结果表明:PVA在400℃下的裂解特征性较为显著,裂解产物含有乙醛、2,5-二氢呋喃、丁烯醛、3-戊-2-酮、2,4-己二烯醛、苯甲醛、苯乙酮、甲基苯甲醛和辛-2,4,6-三烯醛;结合质谱特征可从PVA浆纱棉织物的裂解总离子流图(TIC图)中鉴定乙醛、丁烯醛、2,4-己二烯醛和苯甲醛,以这4种产物为PVA的裂解特征即可快速鉴别PVA;而纯棉织物、淀粉、聚丙烯酸浆料、CMC和海藻酸钠的裂解TIC图中均未检测到上述4种产物,不会干扰该方法的结果。该方法无需样品前处理,具有快速、准确、灵敏等特点。

基于GC-MS分析不同资源姜黄挥发油成分及含量差异

为比较不同资源姜黄挥发油成分的异同,采用水蒸气蒸馏法提取24批姜黄样品挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分离鉴定各色谱峰的化学成分;采用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对24批挥发油成分进行组学分析和差异代谢物筛选。结果表明,24批姜黄挥发油提取得率为0.30%~1.10%,从中共检测出63种成分,主要为姜黄酮类成分,相对含量在50%以上,其次为萜烯类物质,含量低且组成复杂。建立姜黄挥发油GC-MS指纹图谱,相似度在0.911~0.997之间,从中确认7个共有峰。HCA和PCA将其中21个样品分为A组和B组,OPLS-DA筛选出19个差异代谢物,聚类热图分析显示A组的特征性成分为姜黄酮类物质芳姜黄酮、α-姜黄酮和β-姜黄酮,B组为姜烯、β-红没药烯和β-倍半水芹烯等16种萜烯类成分。结果表明,不同产地来源的姜黄挥发油存在一定的质量差异,姜黄酮的含量与姜黄切面的颜色直接相关,含量越高,姜黄颜色越深。该研究通过对比24批不同来源的姜黄挥发油成分及其差异物质,为今后姜黄种质资源鉴定和质量评价提供了科学依据,筛选出6种挥发油和姜黄酮类成分含量均较高的优异种质,可用于指导姜黄新品种选育。

基于GC-QQQ-MS的油指纹分析方法

本文建立了一种基于气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS)的油指纹分析方法,分别在选择离子监测(SIM)模式与多反应监测(MRM)模式下,对实验室参考油进行重复测定.实验结果表明:不进行手动积分调整的情况下,RSD_(SIM)的分布范围为0.2%—28.2%,有9个诊断比值的相对标准偏差超过10%;RSD_(MRM)的分布范围为0.2%—9.8%,诊断比值的相对标准偏差均小于10%;MRM模式下确定的生物标志物诊断比值具有更好的重现性,与SIM模式下确定的生物标志物诊断比值相比具有更强的抗干扰能力.