GC/MS法测定茶叶中双甲脒及其代谢物残留量

目的:建立GC/MS法测定茶叶中双甲脒及其代谢物残留量的分析方法。方法:在酸性条件下将双甲脒完全水解成2,4-二甲基苯胺,用正己烷-乙醚混合溶液提取,酸、碱液-液分配净化,通过气相色谱-质谱测定。结果:2,4-二甲基苯胺在0.02~1.00 μg·mL^(-1)线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.998 0,加标回收率为81.7%~86.9%,相对标准偏差为1.33%~2.45%,定量限为0.01 mg·kg^(-1)。结论:该方法的实验步骤简单易操作,易于推广,适用于茶叶中双甲脒及代谢物的测定,可为目前茶叶中双甲脒及代谢物的监管提供有效的技术支撑。

GC/MS法分析花椒挥发油的化学成分

用水蒸气蒸馏法对岳阳产花椒果实进行挥发成份的提取 ,测得挥发油的含量为 1 .2 %。用 GC/ MS分析法对其进行了分离、鉴定。初步分离出 60余个峰 ,鉴定出 5 2种物质 ,用面积归一法确定其相对含量。在被测物质中 ,烃类化合物有 1 8种 ,主要物质为石竹烯 (占被测组分的 (下同 ) 8.4 4% )、大根香叶烯 (2 .99% )等。有机含氧化合物 3 4种 ,主要组分为 γ-萜品醇 (1 0 .3 % )、β-萜品醇 (9.3 7% )、水芹醇 (8.78% )、石竹烯含氧化合物 (4.2 3 % )

GC/MS法同时检测生物样品中苯丙胺、甲基苯丙胺及MDMA

目的:建立体液和组织中苯丙胺、甲基苯丙胺和3,4 -亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的简便快速、灵敏可靠的GC/MS检测方法。方法:样品经碱化,乙醚提取,TFA衍生化后,GC/MS全扫描定性检测,选择离子扫描(SIM)定量分析。结果:几种药物在血浆中的线性范围为0 .0 2 - 2 . 0 μg·ml-1,最低检出浓度为0 . 0 0 5 μg·ml-1(S/N≥3) ;肝脏中线性范围为0 . 0 5 - 5. 0 μg·g-1,最低检出浓度0. 0 .10 μg·g-1(S/N≥3)。相关系数大于或等于0 9980 ;回收率在92. 1% - 10 5. 2 %之间。结论:GC/MS方法适用于生物样品中苯丙胺、甲基苯丙胺和MDMA浓度的检测。

GC/MS法分析山东荆芥穗挥发油化学成分

目的 :用气相色谱 质谱法对山东蒙山产荆芥穗挥发油进行化学成分的分析。方法 :采用水蒸气蒸馏法从荆芥穗中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析 ,找出最佳分析条件 ,用归一化法测定其百分含量 ,并用气相色谱 质谱法对化学成分进行鉴定。结果 :共鉴定了 4 7个成分 ,占挥发油总成分的 87%以上。结论 :此方法稳定可靠 ,重现性好 。

GC/MS法分析油松节挥发油化学成分

用气相色谱 质谱法对山东昆嵛山产油松节挥发油进行化学成分的分析。采用水蒸气蒸馏法从油松节中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳分析条件,用归一化法测定其含量,并用气相色谱 质谱法对化学成分进行鉴定。共鉴定了48个成分,占挥发油总成分的84%以上。结果表明,此方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。

GC/MS法和UPLC/Q-TOF-MS法研究丹香冠心注射液中的有效成分

目的对丹香冠心注射液中的丹参和降香中的有效成分进行研究。方法采用气相质谱联用(GC/MS)技术,对丹香冠心注射液中的挥发性物质进行分析;采用超高效液相(UPLC)与四级杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)联用,进行了丹香冠心注射液的水溶性成分的鉴定。结果分析了20批样品,共鉴定出了苦橙油醇及其氧化物等19个挥发性成分(降香)和丹参多酚酸盐等24个水溶性成分(丹参),不同厂家产品的挥发性成分有较大差别。结论 对丹香冠心注射液中的有效成分进行了深入研究,为进一步的质量标准和药理研究提供了支持。

GC/MS法测定蔬菜中克百威残留量的研究

目的:本文研究建立应用GC/MS法测定蔬菜中克百威(Carbofuran)的检测方法.方法:样品以丙酮+石油醚=1:4 溶液超声提取,弱阳离子交换柱净化, GS/MS测定.结果:变异系数为 2.87%～4.06%,回收率为 84.0%～87.2%,最底检出限为 0.01 μg/kg.结论:本方法具有灵敏度高,结果准确可靠等优点.

GC/MS法检测中毒毒物中质谱自动处理与鉴定系统AMDIS的应用

AMDIS是一种能够对GC/MS数据文件自动处理筛查鉴定目标化合物的软件系统 ,它十分适用于GC/MS法检测中毒毒物的快速鉴定处理。文中简要介绍了该软件的引入途径、质谱鉴定方式和在毒物分析中的应用方法 ,推荐各有关实验室应用。

GC/MS法测定掺入食品中罂粟壳残留的方法研究

〔目的〕建立GC/MS法测定掺入食品中罂粟壳残留的方法。〔方法〕用GC/MS法对掺入食品中罂粟壳中残留的可待因、吗啡、罂粟碱等阿片生物碱进行定性测定 ,选取其中的响应值的最高可待因作为检出罂粟壳的指标。〔结果〕用质谱对各种阿片生物碱定性准确 ,用可待因作为检出指标灵敏度高 ,检出限低 (1mg/kg)。〔结论〕该方法准确、快速、灵敏 ,适用于测定掺入食品中罂粟壳残留。

GC/MS法检测头发中3,4-亚甲基二氧甲基安非他明

目的:建立了用GC/MS法检测吸毒嫌疑人头发中摇头丸主要成分3,4-亚甲基二氧甲基安非他明。方法:取头发约100 mg洗净、剪碎,以乙基吗啡为内标,0.1 mol·L-1盐酸水解,氯仿-异丙醇(3:2)混合溶剂提取。提取物经MSTFA衍生化后采用GC/MS分析。采用HP-1色谱柱(12 m×0.25 mm,0.33μm),柱温为100℃,保持2 min后以40℃·min-1升至260℃,继续以10℃·min-1升至280℃,保持2 min,载气为氦气(99.999%)。进样口温度为250℃,检测器温度为280℃,能量为70 eV。结果:3,4-亚甲基二氧甲基安非他明在1-75 ng·mg-1浓度范围内线性关系良好,相关系数0.998,回收率79.7%,日内误差RSD为6.5%,最低检测限为1 ng。结论:本法快速、可行,为获得关于长期药物滥用史的资料提供了一种检测技术。

GC/MS法测定超临界流体CO_2萃取萼果香薷精油的化学成分

目的:用GC/MS测定超临界流体CO2萃取的萼果香薷精油的化学成分,并对他们的药理作用进行分析研究。方法:分别按加改性剂与不加改性剂用超临界流体CO2萃取法萃取萼果香薷中的精油。用GC/MS法鉴定精油中的化学成分。最佳优化萃取条件:压力25.5 Pa,温度45℃,时间10 min,CO2液态萃取量4 mL,改性剂乙醚-氯仿(1:1)0.2 mL。GC/MS条件:SE-54型石英毛细管柱(0.32 μm×30 m,0.25 μm),柱温从45℃开始(保持3 min)3℃·min-1 280℃;分流进样,分流比1:50;气化室温度260℃,EI检测器,温度为230℃。结果:共鉴定出47种成分,占该精油总成分的83%,其中百里香酚12.64%,乙酸百里酯6.47%,香薷酮5.67%,二十烷-6-酮4.73%,1,8-桉叶油酸3.89%,β-桉叶油醇3.69%,香荆芥酚2.34%。结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中草药精油的化学成分分析。

GC和GC/MS法分析替加环素中的13种残留溶剂

目的建立GC法测定替加环素中的13种残留溶剂，用GC／MS法对样品中检出的残留溶剂进行确证。方法采用顶空进样，色谱柱为DB-624（6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱，柱温为45℃维持7min，以每min10℃速率升至180℃，维持4min，二甲基甲酰胺为溶剂分离混合样品溶液。结果被测物均能得到很好的分离，在各自线性范围内峰面积与浓度均呈良好的线性关系p≥0．9979），平均加样回收率（n=6）均在90％～110％之内，样品中的正庚烷的气相色谱图保留时间及质谱图与正庚烷对照品一致，证实了样品中检出的残留溶剂。结论该法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测。

GC/MS法分析百合花化学成分

报道了用同时蒸馏 萃取装置 (SDE)提取百合花的挥发性物质 ,测得百合花挥发油含量为 5 .43 % ,用GC/MS法从百合花的挥发油中分离确认出 19种化学成分 ,占提取出的百合花挥发油总含量的 99.5 6% .其主要成分在挥发油中的含量为 :酸类化合物 (2个 )占 18.44 % ,醇类化合物 (4个 )占 7.64 % ,酯类化合物 (3个 )占 63 .0 4% ,醛类化合物 (3个 )占 2 .72 % ,烯烃类化合物 (2个 )占 1.68% ,萜类氧化物 (3个 )占 2 .45 % ,苯的衍生物 (1个 )占 2 .74% ,酮类化合物 (1个 )占 0 .85 % .

GC法和GC/MS法在地区毒品情报分析中的应用

目的探讨气相色谱法(GC)和气相色谱/质谱联用法(GC/MS)在地区毒品情报分析中的应用,并用于实际样品分析。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID法和内标标准曲线法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计和分析,推断该地区的毒品状况。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析,和数据的统计比对,获得了某省某年27起海洛因毒品大案样品主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂组成及含量的特征,发现该省缴获的大宗海洛因毒品主要以掺假和稀释后的产品出现,且咖啡因和扑热息痛为两种主要的掺假剂和稀释剂。结论GC/MS和GC/FID法在地区毒品情报分析和打击毒品犯罪中可以发挥重要作用。

顶空进样GC/MS法分析胶粘剂挥发性成份

报道利用顶空进样 -GC/MS技术鉴定物质中挥发性成份的方法 ,鉴定出XY挥发性成份。采用顶空进样技术 ,可避免不能在色谱仪上直接进样而必须进行样品前处理的麻烦。此方法简便、快捷、准确。

GC/MS法分析研究海狗油中的脂肪酸组成

目的:用气相色谱-质谱法对海狗油多不饱和脂肪酸进行成分分析。方法:以精制海狗油为原料,采用毛细管色谱柱进行分离,用归一化法计算含量。色谱条件:HP—INNOWAX毛细管柱(25 m×O.320 mm,0.25μm),柱温条件:起始温度150℃(1 min)15℃·min^(-1)→200℃ 2℃·min^(-1)→250℃(5 min);分流进样,分流比10:1;进样口温度220℃,MS检测器。结果:海狗油中共鉴定出16个化合物,占海狗油总量的94.19%。主要成分和有效成分为十四碳酸(4.55%)、十六碳酸(8.13%)、十六碳烯酸(17.55%)、油酸(25.75%)、二十碳烯酸(11.19%)、二十碳五烯酸(6.82%)、二十二碳烯酸(2.38%)、二十二碳五烯酸(4.16%)和二十二碳六烯酸(7.94%)。结论:本法可靠,可用于鉴别测定这类产品的真伪。

固相萃取-GC/MS法测定水中邻苯二甲酸酯类

采用固相萃取-GC/MS法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物,比较了不同固相萃取柱对萃取效果的影响,优化了水样pH值、水样流量、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱剂体积、洗脱流量等萃取条件。方法在0.050μg/L^800μg/L范围内线性良好,检出限为0.008μg/L^0.03μg/L,标准溶液测定的RSD≤10.5%,实际水样加标回收率为80.0%~100%。