HPLC—ELSD法同时测定马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱含量

建立高效液相色谱—蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）同时测定马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱的方法,并对不同样品含量进行测定。结果表明：当ELSD漂移管温度98℃,雾化管温度30℃,载气压力6.90kPa时,以0.1%三氟乙酸水—乙腈为流动相,经梯度洗脱程度,α-茄碱和α-卡茄碱可获得良好分离,色谱峰柱效高。样品用质量100倍的1%甲酸甲醇为提取溶剂在70℃下提取90min,提取液直接注入色谱仪进行检测。α-茄碱标准品在0.196-9.800μg线性关系良好（R2=0.999 5）,平均回收率为99.4%,并以该标准曲线同时计算样品中的α-茄碱和α-卡茄碱的含量。马铃薯植物的不同部位均含有生物碱,α-茄碱的含量为0.13-1.59mg/g,α-卡茄碱的含量为0.39-8.28 mg/g;两种生物碱总量为0.52-9.37mg/g,同一部位中α-卡茄碱的含量为α-茄碱的1.2-7.6倍。

HPLC—ELSD法测定维生素D_3和光转化异构体

为测定维生素D3及其它光转化异构体,研究确定了HPLC-ELSD测定的色谱分离条件：KromasilC18柱（4.6×250mm,5μm）,流动相为体积比90∶10甲醇一水溶液,流速1.2mL/min,蒸发光散射检测器漂移管温度为80℃,气体流量1.8L/min。在此条件下,各组分得到有效地分离,色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系（r〉0.997）,精密度RSD为1.25%-2.01%,最低检测限为0.05-0.3μg,回收率测定值为98.3%-101.8%。

HPLC—ELSD法测定麦角固醇和光化学异构体

为测定麦角固醇和维生素D2及其他光化学异构体，研究确定了HPLC—ELSD测定的色谱分离条件：KromasilC18柱（4．6×250mm，5μm），流动相为体积比95：5甲醇-水溶液，流速1．3ml／min，蒸发光散射检测器漂移管温度为75℃，气体流量1．6L／min。在此条件下，各组分得到有效地分离，麦角固醇和维生素D2色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系（r〉0．997），精密度RSD为1．89％～2．75％，最低检测限为0．05--0．1μg，回收率测定值为101．4％～102．8％。

HPLC—ELSD法测定两种薯蓣属植物中薯蓣皂苷的含量

建立两种薯蓣属植物根茎中薯蓣皂苷的含量测定方法，采用ZORBAX SB-C18（4．6×250mm，5μm）色谱柱，以乙腈-水（47：53）为流动相，蒸发光散射检测器检测。药材粉末经甲醇超声波提取后，直接进样测定。薯蓣皂苷与其它成分分离良好，线性范围：0．13～1．30mg/mL，平均回收率为95．6％。

酸枣仁皂苷A为酸枣仁汤镇静催眠作HPLC—ELSD法测定酸枣仁汤（冻干）中酸枣仁皂苷A的含量

目的建立中药复方酸枣仁汤（冻干）中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）。色谱柱：Hypemil BDS-2C18（250mm×4．6mm，51μm）；流动相：乙腈-水（30：70）。流速1．0ml／min。柱温25℃。结果酸枣仁皂苷A在0．3624μg～6．0414μg范围内与峰面积的对数值呈良好的线性关系。线性方程为y=1．4643X＋2．8084，r=0．9997（n=6），平均回收率为97．54％。结论该法可靠、重现性好，可作为酸枣仁汤（冻干）的质量控制方法。

HPLC—ELSD法快速测定甲基葡萄糖苷的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光检测器（HPLC--ELSD）法检测甲基葡萄糖苷含量的方法。最佳色谱分析条件为：AlltechApolloC18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相V（水）：V（甲醇）=5：95，流速为0．7mL／min，柱温为30℃。ELSD检测器漂移管温度为104℃，载气（空气）流速为2．8L／min。甲基葡萄糖苷在2．5～12．5μg/μL之间具有良好的线性关系，r=0．9991，回收率为100．0％～106．3％。该方法简便易行，分析速度快，具有良好的重复性和精密度，适合用于甲基葡萄糖苷的检测。

HPLC—ELSD检测技术测定三七不同部位中皂甙的含量

目的 :应用高效液相色谱 -蒸发光散射检测技术建立了测定三七不同部位中皂甙含量的新方法 ;并和传统的高效液相色谱—紫外检测技术进行了比较试验 .方法 :采用AgilentExtendC8柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,以乙腈 - 0 1%醋酸水溶液为流动相 ,梯度洗脱 ,测定了三七不同部位中的皂甙的含量 .结果 :本方法准确、可靠、结果稳定、重现性好 .结论 :本法可作为三七药材及其制剂的质量控制的检测方法 .

HPLC—ELSD测定饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖的含量

为建立一种简便、准确、灵敏测定饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测方法。使用Phenomenex-NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈∶水(80∶20,V∶V)为流动相,流速为1.5 mL/min,ELSD为检测器,漂移管温度45℃,N2流量3.5 bar。结果表明:果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖在50～2 000μg/mL内呈良好线性关系,4种糖的回收率均为96.1%～100.4%,测定的相对标准偏差为0.2%～0.9%。此方法操作简便、快捷、准确,用于实际样品的测定后,获得了令人满意的结果。

HPLC—ELSD法测定金屏风胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立金屏风胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用汉邦Lichrospher C_(18)色谱柱,甲醇-水(69:31)为流动相,流速1.0ml·min^(-1),柱温30℃;ELSD参数:漂移管温度:41℃,载气(氮气)气压2.1bar,增益为7。结果:黄芪甲苷线性范围为1.4752～5.1786μg,回归方程为:Y=1.4892X+9.9825(r=0.9994),平均加样回收率为101.3%,RSD为1.54%。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可有效控制金屏风胶囊的质量。

HPLC-ELSD法测定龙泽熊胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量

目的:以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-5 mmol•L^(-1)醋酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,25%A;40~50 min,25%A→29%A;50~80 min,29%A;80~100 min,29%A→40%A),流速1.0 mL•min^(-1),柱温30℃,ELSD漂移管温度110℃,氮流量2.5L•min^(-1)。结果:牛磺熊去氧胆酸进样量在1.069~9.57μg内、牛磺鹅去氧胆酸进样量在0.74046~7.40464μg内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%;经低、中、高3个浓度的准确度试验考察,牛磺熊去氧胆酸的回收率为95.2%~97.7%,牛磺鹅去氧胆酸的回收率为91.9%~95.9%。测定样品42批次,牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.18~0.43、0.10~0.44 mg•粒^(-1)。结论:本法适用于龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的质量控制,可为完善龙泽熊胆胶囊的质量标准提供科学的依据。

HPLC-ELSD同时测定腺梗豨莶草中6个二萜成分的含量

为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,本试验建立了高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定二萜类化合物含量。样品粉碎过筛加甲醇和乙酸乙酯回流提取,蒸发减压除去溶剂,甲醇溶解,0.45μm滤膜滤过,取续滤液进行测定。色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry Shield^(TM)RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈(v/v),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管温度为103℃,雾化气流速为3.0 L/min。应用该方法测定腺梗豨莶草样品不同部位中6个二萜类化合物的含量,同时比较叶、枝、茎中对映海松烯型二萜、对映贝壳杉型二萜和总二萜含量的差异。结果显示,6个二萜成分在其线性范围内线性关系良好(r≥0.9992);日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于3.5%;回收率介于96.5%~101.5%,RSD均小于2.3%;腺梗豨莶草不同部位(叶、枝、茎)的二萜类化合物含量差异较大。结果表明,本试验所建立的HPLC-ELSD方法简便、准确、重复性好,为腺梗豨莶草药材全面的质量评价和临床应用中最佳药用部位的选择提供了参考。

高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定红参中的精氨酸单糖苷(AF)及精氨酸双糖苷(AFG)含量

目的建立一种同时测定人参加工品中精氨酸单糖苷(AF)和精氨酸双糖苷(AFG)含量的方法。[方法]用PrevailTMC18column(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行检测。流动相A:色谱乙腈,流动相B:5.0mmol/L七氟丁酸的0.7%三氟醋酸溶液。色谱条件为[0%A(0 min);0%A(5 min);15%A(8 min);35%A(25 min)];流速0.8 mL/min;漂移管温度为115℃;气体流量3.2 L/min。[结果]AF和AFG的检测限分别为0.015和0.010 mg/mL;线性关系相关系数分别为,AF:0.9997,AFG:0.9999,表明线性关系良好。AF和AFG检测的精密度,重复性,稳定性以及回收率的相对标准偏差分别为0.43%&0.37%,0.43%&0.55%,0.43%&0.49%,0.45%&0.15%。AF和AFG检测的回收率分别为99.5%&100%,表明方法稳定。经检测,高丽红参,中国红参和生晒参中AF含量分别为0.74%,0.91%和1.14%,AFG含量分别为6.69%,5.12%和0.85%。[结论]这种方法成功用于高丽红参,中国红参及生晒参中AF及AFG的检测;且红参中AF和AFG含量明显高于生晒参。该方法测定结果可靠,缩短了测定时间,较少杂质干扰。但因为本研究考察氨基酸种类较少,当衍生物种类较多时,仍需进一步考察其分离度。

HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质含量

目的为硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质建立质控方法。方法采用HPLC-ELSD方法,色谱柱:GRACEApollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.2 mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(96:4,V/V),流速0.6 mL/min;柱温30℃;进样量20μL;Waters低温分流型蒸发光散射检测器,载气流量40 psi,漂移管温度55℃。结果所建方法通过方法学验证,庆大霉素C组分与各杂质间分离完全,庆大霉素、西索米星和小诺霉素分别在0.5~6 mg/mL、25~100μg/mL和25~100μg/mL的浓度范围内,各浓度的对数值与对应色谱峰面积的对数值呈现出良好的线性。采用所建方法对市售16家生产企业43批次硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊样品进行测定,获得该制剂产品中各组分及有关物质的数据。结论所建方法是在中国药典方法基础上优化并验证适用于硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊C组分及有关物质的含量测定,方法简便准确,专属性强,稳定性好。由获得的实验数据可知,该复方制剂中C组分及有关物质的含量在各厂家间或同厂家不同批次间差异显著,可能存在影响用药安全的潜在隐患,建议在该剂型质量标准中增加相关质控项。

HPLC-VWD-ELSD法同时测定消炎宁胶囊中7个成分的含量

目的 采用高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-VWD-ELSD)法同时测定消炎宁胶囊中苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1的含量。方法 采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.15%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1)。苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷采用VWD进行检测,切换波长分别为270 nm及342 nm;冬青素A和毛冬青皂苷A1采用ELSD进行检测,漂移管温度为85℃,载气流速3.5 L·min^(-1)。结果 苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1进样量分别在1.764~35.28μg、0.6903~13.81μg、0.9524~19.05μg、0.4067~8.134μg、0.2136~4.272μg、0.9182~18.36μg和0.7665~15.33μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991),平均回收率及RSD分别为100.01%(0.81%)、99.14%(0.84%)、99.40%(0.92%)、99.34%(1.02%)、99.20%(1.04%)、98.83%(1.09%)、98.99%(1.08%)。4批消炎宁胶囊中上述7个成分的含量测定结果分别为6.812~6.901 mg·g^(-1)、1.726~1.789 mg·g^(-1)、2.391~2.422 mg·g^(-1)、1.134~1.155 mg·g^(-1)、0.6087~0.6105 mg·g^(-1)、2.306~2.324 mg·g^(-1)和1.995~2.016 mg·g^(-1)。结论 所建立的方法简捷,重复性好,可用于消炎宁胶囊中7个成分的含量测定,为消炎宁胶囊全面的质量控制提供科学依据。

HPLC-ELSD法测定不同来源桔梗中桔梗皂苷E的含量

目的:建立测定桔梗样品中桔梗皂苷 E 含量的方法。方法:采用 HPLC-ELSD 法,C_(18)柱(3.9mm×300mm,4μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL·min^(-1),ELSD 漂移管温度112℃,载气(N_2)流速3.2L·min^(-1)。结果:不同产地的桔梗中均含有桔梗皂苷 E,但含量差别较大,其中以安徽青阳产含量最高(0.26%)。结论:本方法稳定、可靠,桔梗皂苷 E 可作为评价桔梗质量的指标之一。

HPLC-ELSD法测定山药中尿囊素含量的研究

目的:建立HPLC-ELSD法测定山药中尿囊素的含量。方法:以20%乙醇超声提取,用高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定,Hypersil C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(10:90)为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1),雾化温度为35℃,蒸发温度为50℃,载气流速为1.5 L·min^(-1)。结果:尿囊素在5.5～16.5μg范围内线性关系良好,方程为Y=1.283X+0.3319(r=0.9992),回收率为101.0%(RSD=2.3%)。结论:该方法专一稳定,明显优于现有测定法,可用于山药中尿囊素的测定。

HPLC-ELSD测定积雪草提取物中积雪草苷的含量

目的：用HPLC-ELSD测定积雪草提取中积雪草苷的含量。方法：色谱柱为HiQ siL KYA—C18分析柱，流动相为乙腈-水，梯度洗脱；漂移管温度105℃；载气流速2．9L·min^-1。结果：积雪草苷在0．35—7．0μg呈良好线性关系；积雪草提取物中积雪草苷的回收率为94．9％（RSD 1．7％）。结论：该方法简便、准确、分离效果好，无干扰，可用于积雪草提取物中积雪草苷的质量评价。

HPLC-ELSD法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量

目的:建立熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)和牛磺鹅去氧胆酸(TCDCA)含量的测定方法。方法:应用 HPLC-EISD法直接测定熊胆粉中 TUDCA 和 TCDCA 的含量。色谱条件:色谱柱:Varian C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-醋酸-醋酸铵缓冲液(pH4.5)(70:30),流速:0.8mL·min^(-1);ELSD 漂移管温度:105℃,载气流速:3.2L·min^(-1),雾化气体(空气)压力:0.5MPa。结果:在选定的色谱条件下,TUDCA 和 TCDCA 可达到很好的分离。TUDCA 进样量在0.378～6.056μg范围内,TCDCA 进样量在0.489～7.829μg范围内均呈良好的线性关系。结论:该方法简便、快速,结果准确,重现性好。

HPLC-ELSD指纹谱法研究甘遂炮制前后成分差异

目的:比较甘遂炮制前后成分的变化。方法:以3-O-(2,3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇为对照,建立生、制甘遂的HPLC-ELSD特征指纹谱,比较两者的特征指纹谱及图谱。结果:在选定的色谱条件下,生、制甘遂的特征色谱峰分别为31、19个,甘遂炮制后,大部分成分含量下降,保留时间为89min左右的成分含量升高,不同成分间的含量比例发生了变化,成分的种类没有变化。结论:甘遂炮制解毒的原理得以初步解释。

HPLC-ELSD法测定灵芝孢子油中三油酸甘油酯的含量

目的建立灵芝孢子油中三油酸甘油酯的HPLC-ELSD含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相:乙腈-异丙醇(体积比51∶49),流速:1 mL.min-1,ELSD漂移管温度:80℃,载气流速:2.0 L.min-1。结果三油酸甘油酯在2.08～20.8μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.04%,RSD值为2.8%。结论该方法简便、准确、重现性好,可为灵芝孢子油的质量评价提供参考依据。