引火汤冻干粉HPLC指纹图谱建立及8种成分含量测定

目的建立引火汤冻干粉HPLC指纹图谱,并测定地黄苷D、麦冬甲基黄烷酮A、毛蕊花糖苷、原儿茶酸、梓醇、五味子醇甲、五味子乙素、五味子甲素的含量。方法指纹图谱建立采用Supersil AQ18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230 nm。UPLC-MS/MS含量测定采用Alphasil VC-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果10批冻干粉指纹图谱中有17个共有峰,相似度大于0.90,指认出毛蕊花糖苷、水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸、五味子醇甲。8种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9906),平均加样回收率98.7%~101.1%,RSD 2.0%~5.2%。结论指纹图谱结合含量测定能完整表征引火汤基准样品质量,从而为其关键化学属性质量评价提供参考。

葛藤花HPLC指纹图谱建立及3种成分含量测定

目的建立葛藤花HPLC指纹图谱,并测定染料木苷、鸢尾苷、染料木素的含量。方法分析采用AQ-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长260 nm。再进行聚类分析和主成分分析。结果10批药材指纹图谱中有17个共有峰,相似度大于0.970。3种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率100.50%~104.30%,RSD 1.93%~5.21%。各批药材聚为2类,3种主成分累积方差贡献率为84.822%。结论该方法稳定可靠,可用于葛藤花的质量控制。

川西小黄菊HPLC指纹图谱建立及7种成分含量测定

目的建立川西小黄菊HPLC指纹图谱,并测定绿原酸、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草素、芹菜素的含量。方法分析采用Agilent ZORBAX Extend C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,0.5μm);流动相0.5%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长350 nm。再进行主成分分析、偏最小二乘法判别分析和聚类分析。结果14批样品指纹图谱中有12个共有峰,相似度0.761~0.975。7种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9991),平均加样回收率84.00%~105.11%,RSD 1.28%~2.86%。各批样品聚为3类,发现7种差异成分,包括峰4(木犀草素-7-O-葡萄糖苷)、12(芹菜素)、9(芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷)、8、11(木犀草素)、5(木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷)、2。结论该方法精密稳定,专属性强,重复性好,可用于川西小黄菊的质量控制。

不同产地五脉绿绒蒿HPLC指纹图谱建立及槲皮素含量测定

目的建立不同产地五脉绿绒蒿HPLC指纹图谱,并测定槲皮素含量。方法收集6个产地14批药材,采用聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘法分析进行考察。结果对照指纹图谱共标定了9个共有峰,相似度均为0.80以上。14批药材聚为2类,2个主成分累积方差贡献率为75.136%,峰8、7、1、4、6是区别不同产地药材的主要成分。槲皮素含量存在显著差异,拉萨产地最高,为0.1961%;那曲产地最低,为0.0075%。结论本实验建立了稳定性强的藏药五脉绿绒蒿HPLC指纹图谱及槲皮素含量测定方法,可定性定量评价药材质量。

鱼腥草芩蓝合剂HPLC指纹图谱及8种成分含量测定

目的:建立鱼腥草芩蓝合剂的HPLC指纹图谱,并同时测定其中黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、芦丁和槲皮苷的含量。方法:采用SHIMSEM Ankylo C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;检测波长210 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃;进样量10μL。以黄芩苷作为参照峰,建立17批鱼腥草芩蓝合剂的指纹图谱,综合应用相似度评价、聚类分析和主成分分析评价鱼腥草芩蓝合剂批间质量差异;并同时测定其中8种成分的含量。结果:17批样品中有27个共有峰,相似度均>0.990。聚类分析可将样品分为5类,筛选出3个主成分,累计贡献率75.804%。8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率为96.17%~103.53%,RSD为0.50%~1.23%。结论:该试验方法稳定、可靠,可对鱼腥草芩蓝合剂进行质量控制。

枸杞不同部位UV-Vis和HPLC指纹图谱研究

目的采用多维指纹图谱结合化学计量学方法,比较枸杞果实和根皮中黄酮、香豆素类和苯丙酸类等成分的整体差异,并综合多糖和总黄酮的含量比较,为枸杞不同药用部位的价值评估和质量标准的建立提供理论依据。方法建立HPLC指纹图谱进行相似度评价和共有峰确定。化学计量学方法对药材不同部位进行分类研究,建立分类模型,筛选出重要差异性标志物并进行定量分析;紫外-可见光谱(UV-Vis),反映药材化学组成的整体特征;采用2020年版《中华人民共和国药典》苯酚-硫酸法测定枸杞多糖的含量,亚硝酸钠-硝酸铝比色法测定总黄酮含量。结果HPLC指纹图谱共标定9个共有峰,指认了绿原酸、东莨菪内酯、槲皮素、芦丁4个色谱峰。相似度评价表明果实和根皮整体组成差异较大,地骨皮不同产地之间质量缺乏一致性;正交偏最小二乘法-判别分析找出芦丁是对整体差异性贡献比较大的化学成分;UV-Vis呈现明显的指纹特性;枸杞子中枸杞多糖和总黄酮的含量分别为2.74%~3.79%和1.52%~2.24%,均高于地骨皮中1.92%~2.67%和0.46%~0.58%,且含量分布具有产地差异性。结论综合多指标揭示枸杞果实和根皮中化学成分差异,为枸杞药材的质量评价和资源价值的充分利用提供重要的数据参考。

甘遂炮制前后HPLC指纹图谱及主要成分含量变化研究

目的建立甘遂炮制前后(生甘遂、醋甘遂)的HPLC指纹图谱,并对大戟二烯醇进行定量分析,为甘遂质量控制及炮制提供参考。方法采用HPLC法建立生甘遂和醋甘遂的HPLC指纹图谱。通过相似度评价对甘遂炮制前后指纹图谱进行分析,并对大戟二烯醇进行含量测定。结果建立了甘遂炮制前后的HPLC指纹图谱,生甘遂和醋甘遂分别确定了14个和12个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均大于0.950。大戟二烯醇在生甘遂和醋甘遂中的质量分数分别为0.249%和0.222%。甘遂HPLC指纹图谱在炮制前后发生了显著变化,共有峰减少3个,新增加1个,大戟二烯醇的含量显著降低。结论建立的HPLC指纹图谱对甘遂及其炮制品的质量控制及整体性评价具有重要意义,能够为甘遂的炮制及药理研究提供参考。

香旱芹的HPLC指纹图谱研究及含量测定

目的:建立香旱芹HPLC指纹图谱,并测定其中2种特征成分的含量。方法:采用高效液相色谱法,Agilent Eclipse Plus C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.5%冰乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL·min^(-1);检测波长为321 nm;柱温30℃;进行相似度评价,测定绿原酸、木犀草素含量。结果:10批样品的HPLC指纹图谱中有14个共有峰,绿原酸与木犀草素相似度差异较小,且在进样质量分别在0.1366~0.6829 g和0.2390~1.1952 g范围内与峰面积线性关系良好(r>0.999)。结论:建立的香旱芹HPLC指纹图谱能全面反映不同产地的药材质量差异,可用于该品的质量控制。

基于HPLC指纹图谱方法和化学计量学分析的黄芪质量评价研究

目的基于HPLC指纹图谱结合化学计量学分析方法对不同产区黄芪进行质量评价。方法采用HPLC法,SHIMADZU VPODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,体积流量1 ml/min,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长230 nm,对12批黄芪药材进行HPLC指纹图谱分析,同时对所研究的黄芪指纹图谱进行化学计量学分析。结果HPLC指纹图谱分析标识出10个共有峰,相似度均大于0.80。聚类分析和主成分分析将所有黄芪药材分为2类,前2个主成分累计贡献率为84.55%,两种分析结果一致,说明12批不同产地黄芪药材的共有化学成分基本稳定,但各成分含量存在一定差异。结论该方法准确可靠,可为黄芪质量评价及真伪判定提供有效方法,为临床及制剂生产筛选优质药材提供技术支撑。

心脑欣片HPLC指纹图谱建立及7种成分测定

目的:建立心脑欣片HPLC指纹图谱,并测定红景天苷、酪醇、没食子酸、没食子酸乙酯、对香豆酸、咖啡酸和绿原酸的含量。方法:心脑欣片75%甲醇提取液的分析采用WondaSil C18-WR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为275 nm;进样量为20μL。对心脑欣片HPLC指纹图谱进行聚类分析、主成分分析。以没食子酸为内标,采用一测多评法测定多种成分含量。结果:11批样品中HPLC指纹图谱中有24个共有峰,相似度均大于0.960。各批次样品分为3类,4个主成分累积方差贡献率达95.045%,7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.995),平均加样回收率为96.76%~104.02%,RSD值为0.05%~1.48%。一测多评法结果与外标法接近。结论:该方法简单可靠、重复性好,可用于心脑欣片的质量控制。

泽泻及其配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立泽泻药材及其配方颗粒的HPLC指纹图谱。方法:色谱柱为ACQUITY HPLC BEH C18 (2.1 mm × 100 mm, 1.7 μm),流动相为0.05%磷酸水溶液–乙腈,梯度洗脱,流速为0.1 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为30℃;进样量为2 μL。建立泽泻及其配方颗粒指纹图谱,并采用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析。结果:20批泽泻药材及其配方颗粒的HPLC指纹图谱共确认13个共有峰,泽泻药材及配方颗粒指纹图谱相似度在0.502~0.989之间,两者化学成分存在一定差异。结论:建立了稳定、可行的泽泻药材及配方颗粒指纹图谱,可为泽泻药材及其配方颗粒质量与评价提供参考依据。

黔产八角枫HPLC指纹图谱研究

目的:建立黔产八角枫药材指纹图谱,结合相似度评价、聚类、主成分分析评价黔产八角枫药材品质,为其质量研究提供技术方法借鉴和基础数据。方法:色谱柱采用HC-C 18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-缓冲液(缓冲液:0.2 g庚烷磺酸钠,2.0 g磷酸二氢钾,0.3 mL磷酸,定容至1000 mL)为流动相进行梯度洗脱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)进行相似度评价分析,采用SPSS26.0软件进行主成分分析和聚类分析。结果:建立了黔产八角枫药材指纹图谱,综合10个批次样品的色谱图谱,标定了8个共有峰,指认了八角枫碱色谱峰。10批次药材的相似度在0.801~0.994之间,主成分分析结果表明,贵州遵义和毕节质量较优;聚类分析结果表明,类间距为15时,10份样品被分为3类,即产自凯里的2批八角枫药材聚为一类,产自毕节和遵义的2批聚为一类,其余6批聚为一类。结论:该方法准确,稳定,可靠,可为八角枫质量评价提供参考。

南天竹根HPLC指纹图谱建立及其成分分析

目的建立南天竹根HPLC指纹图谱,分析鉴定其化学成分,并测定其总生物碱、小檗碱的含量。方法指纹图谱与小檗碱含量测定采用Agilent ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%乙酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长365 nm。“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”进行图谱分析。紫外分光光度法测定南天竹根总生物碱的含量。UPLC-Q-TOF-MS/MS法、Peakview软件分析鉴定化学成分。主成分分析(PCA)、判别分析(DA)对色谱峰数据进行统计学分析。结果12批南天竹根指纹图谱中有9个共有峰,相似度大于0.920。通过与数据库比对,在南天竹根总提物中鉴定出41个化合物,已知化合物32个,其中23个为生物碱。南天竹根中总生物碱、小檗碱含量差异均较大,栽培南天竹根中两者含量普遍高于野生。PCA、DA分析发现,野生、栽培南天竹成分并无差异性。结论该方法准确、快捷,可用于评价南天竹根质量。

小桃儿七HPLC指纹图谱的建立及5个成分含量测定

目的:建立小桃儿七HPLC指纹图谱,并测定5个乙型强心苷类成分的含量。方法:采用Thermo HyPU-RITY C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;建立HPLC指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件进行相似度评价,SPSS 19.0软件进行聚类分析,同时测定5个成分的含量。结果:11批小桃儿七指纹图谱确定23个共有峰,相似度均>0.900,聚类分析与相似度评价结果基本一致。5个成分在其各自进样量范围内与峰面积的线性关系良好,精密度、重复性、稳定性试验的RSD<3.00%,平均加样回收率为98.65%~99.52%,RSD为0.63%~0.95%。结论:该研究建立的方法稳定可行,可为小桃儿七药材质量控制和评价提供参考。

HPLC指纹图谱结合网络药理学预测北苍术功效关联物质

目的 建立北苍术药材的指纹图谱,利用化学计量学分析色谱峰贡献率,结合网络药理学方法预测分析北苍术药材的功效关联物质。方法 北苍术甲醇提取物的分析采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长208、220、340 nm。通过网络药理学筛选相关成分靶点和通路,构建“成分-靶点-通路”网络。结果 22批样品指纹图谱中有18个共有峰,4个特征峰被指认,分别为绿原酸、β-桉叶醇、苍术素、苍术酮。综合分析表明,苍术素、β-桉叶醇、苍术酮是苍术发挥活性作用的有效成分,预测分析其可作为北苍术的功效关联物质。结论 通过指纹图谱和网络药理学预测北苍术功效关联物质,为北苍术药材质量的全面控制和评价提供科学依据。

二至丸HPLC指纹图谱建立

目的建立二至丸HPLC指纹图谱。方法该药物60%甲醇提取液的分析采用Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长272 nm。再进行聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法分析。结果10批样品HPLC指纹图谱中有34个共有峰,指认出其中13个,相似度均在0.950以上。各批样品聚为2类,3个主成分可代表变量数据91.8%的信息,5、12、17、32、20、23、26号峰是质量差异标志物。结论该方法专属性强,稳定性、重复性好,可以用于二至丸的质量评价。

不同品种红花HPLC指纹图谱及其化学成分差异性研究

目的采用HPLC指纹图谱结合化学模式识别评价不同品种红花Carthamus tinctorius L.质量。方法建立HPLC指纹图谱,采用HPLC-Q-TOF-MS法对共有峰进行鉴定,结合聚类分析、偏最小二乘判别分析进行质量评价,筛选差异成分。结果43批样品指纹图谱中有12个共有峰,鉴定出6-羟基山柰酚-3,6,7-三-O-β-D-葡萄糖苷、烟花苷等11种成分,相似度为0.919~0.998。不同品种样品聚为3类,9,12,13-三羟基-10-十八碳烯酸等6种成分为质量差异标志物。结论该方法可有效识别不同品种红花成分差异,为该药材选育及质量控制提供依据。

强心合剂HPLC指纹图谱建立及11种成分测定

目的建立强心合剂HPLC指纹图谱,并测定槲皮素-3-O-β-D葡萄糖7-O-β-D龙胆双糖苷(QGG)、芥子碱硫氰酸盐、芥子酸、大车前苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、车前草苷D、毛蕊异黄酮、黄芩素、芒刺柄花素、白术内酯Ⅲ、甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.01 mol/L磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃;检测波长230 nm。结果15批样品指纹图谱中有20个共有峰,相似度均大于0.930。11种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率98.47%~102.85%,RSD 0.76%~1.74%。结论该方法准确稳定,可用于强心合剂的质量控制。

不同采收期连翘HPLC指纹图谱建立及质量标志物预测分析、网络药理学研究

目的建立不同采收期连翘HPLC指纹图谱,并进行质量标志物预测分析、网络药理学研究。方法该药材50%甲醇提取液的分析采用ODS-2 HYPERSIL C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.2%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长235 nm。采用主成分分析、正交偏最小二乘分析筛选青翘、老翘差异性成分,通过Swiss Target Prediction、Metascape等数据库分析差异性成分对应靶点和通路,在Cytoscape3.7.2软件中绘制“成分-靶点-通路”图,预测潜在质量标志物。结果36批样品HPLC指纹图谱中有14个共有峰,相似度大于0.97,筛选出9个差异性色谱峰(峰8、9、1、10、3、7、2、12、6)。5种差异性成分(松脂醇-β-D-葡萄糖苷、连翘酯苷A、芦丁、连翘苷、连翘酯苷I)通过TNF、HIF1A、PTGS2等49个靶点及AA、IL-17、mTOR等52条信号通路治疗相关疾病,可作为区分青翘、老翘的质量标志物。结论该方法稳定可行,可为连翘质量控制提供参考。

羚羊清肺丸HPLC指纹图谱建立及6种成分测定

目的建立羚羊清肺丸HPLC指纹图谱,并测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、异绿原酸A、丹皮酚的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Diamonsil C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含25%甲醇),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长260 nm。聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别。结果22批样品指纹图谱中有30个共有峰,相似度均大于0.970,归属于11种药材,指认出14个。各批样品聚为2类,组间差异化合物有11个。6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9994),平均加样回收率96.9%~102.7%,RSD 1.8%~3.7%。结论该方法简便,重复性好,可用于羚羊清肺丸的质量控制。