HPLC-DAD法测定铁筷子中香草酸和阿魏酸的含量

本研究旨在建立高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)测定铁筷子药材中香草酸和阿魏酸的含量。采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×25.0 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水(B),梯度洗脱,流速1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长(0~15 min,280 nm,香草酸;15~70 min,327 nm,阿魏酸);进样量10μL。香草酸、阿魏酸的分离度均>1.5,分离效果好,分别在22.72~727.00μg/mL、9.69~310.00μg/mL范围内呈良好线性关系,r> 0.999;平均回收率(RSD)分别为101.08%(3.09%)、98.98%(3.11%),铁筷子样品S1中阿魏酸和香草酸的含量最高,S1中香草酸含量为(0.77±1.42) mg/g,阿魏酸含量为(0.36±1.32)mg/g。本研究建立的HPLC-DAD波长切换法灵敏、准确,重复性好,可用于铁筷子药材中香草酸和阿魏酸含量的测定。

HPLC-DAD法同时测定复方栀子柏皮汤中8种有效成分的含量

目的:采用HPLC-DAD法建立同时测定栀子柏皮汤中栀子苷、甘草苷、西红花苷-Ⅰ、盐酸药根碱、西红花苷-Ⅱ、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和甘草酸8种有效成分含量的方法。方法:采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相A为乙腈,B为0.2%磷酸水溶液,流速为0.8 mL/min,梯度洗脱,柱温30℃。应用DAD检测器确定各成分的最佳检测波长。结果:各成分均能有效检出且分离度良好。栀子苷、甘草苷和甘草酸最佳检测波长为238 nm,盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱最佳检测波长265 nm,西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ最佳检测波长440 nm。结论:利用HPLC-DAD法可同时测定栀子柏皮汤中8种有效成分的含量,该法简便可靠,重现性好,可为复方栀子柏皮汤的质量控制与评价提供新的方法。

HPLC-DAD法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法

【目的】建立HPLC-DAD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法,为益母草颗粒中盐酸水苏碱含量测定开发新的方法.【方法】采用Waters X Bridge HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1 mL/min.【结果】盐酸水苏碱质量浓度在0.49875~9.9975μg范围内具有良好的线性关系(r=0.99997),精密度、稳定性、重复性良好,平均加样回收率为109.89%,相对标准偏差(RSD)为1.03%.5批益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量为5.09~5.11 mg/g.【结论】采用HPLC-DAD法测定盐酸水苏碱含量操作简便、结果准确,可作为益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法.

HPLC-DAD法测定“武当二号金银花”、“武当三号金银花”叶中木犀草素的含量

目的采用HPLC-DAD法测定"武当二号金银花"、"武当三号金银花"叶中木犀草素的含量。方法色谱柱:Phenomenex C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-0.4%磷酸(50∶5∶45);流速:0.6 m L·min^(-1);检测波长:350 nm;柱温:28℃。在单因素试验的基础上,采用正交试验考察提取溶剂及其浓度、料液比、超声功率以及时间对"武当二号金银花"、"武当三号金银花"叶中木犀草素提取的影响。结果 "武当二号金银花"、"武当三号金银花"叶中木犀草素的最佳提取条件:提取溶剂为90%乙醇,料液比1∶30,超声功率500 W,频率40 k Hz,超声温度(40±1)℃,超声时间60 min。木犀草素在测定的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率分别在96.6%~99.9%、98.5%~100.3%。结论本法操作简单快速,灵敏度高,重现性好,稳定可行。

HPLC-DAD法测定复方心脑康软胶囊中5种有效成分含量

目的 :建立同时测定复方心脑康软胶囊中丹参酮ⅡA、丹参素、原儿茶醛、葛根素、阿魏酸 5种有效成分的含量测定方法。方法 :超声提取 ,使用C8柱 ,乙腈与水 (pH3.0磷酸调节 )按梯度洗脱程序 ,乙腈百分比于 45min内由 5 %升至72 .5 %,流速 1.5mL ,在各有效成分的最适波长下检测。结果 :各指标的平均加样回收率在 10 0 .1%～ 10 6 .9%(n =3)范围内 ,日内RSD均小于 2 .2 %(n =3)、日间RSD均小于 2 .8%(n =3) ,样品于 10h内测定稳定。结论 :本方法准确、简便、快速 ,可用于同时测定复方心脑康软胶囊中 5种有效成分的含量。

龙胆泻肝丸中3种活性成分的HPLC-DAD法测定

目的:分析HPLC-DAD法测定对龙胆泻肝丸中3种活性成分(黄芩苷、栀子苷、龙胆苦苷)的测定情况。方法:选用龙胆泻肝丸、及3种活性成分对照品进行HPLC-DAD法检测。色谱柱:PLATSILTMODS,250 mm×4.6 mm,5μm,色谱柱的柱温为30℃,流速:1 m L/min。分别对检测药物进行梯度洗脱,内标液为甲醇、0.1%磷酸水溶液,黄芩苷和龙胆苦苷的检验波长为280 nm,栀子苷的检验波长为240 nm。结果:经过HPLC-DAD法测定后,黄芩苷的线性范围为0.292-5.290μg(r=0.9998),平均回收率为100.2%;栀子苷的线性范围为0.0077-0.1366μg(r=0.9999),平均回收率为99.6%;龙胆苦苷的线性范围为0.111-2.018μg(r=0.9999),平均回收率为102.2%。3种活性成分的平均回收率均超过99%。结论:HPLC-DAD法是一种新型检测方法,操作简单、准确性和稳定性高,重复性强,适用于药动学研究及监控龙胆泻肝丸的生产质量,保证用药安全。

HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加双胍类化学降糖药物分析

目的:分析HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加双胍类化学降糖药物的效果。方法:运用HPLCDAD法,应用规格为250mm×4.6mm的5μmAgilent Zorbax Extend-C18柱作为色谱柱,用含10mmol/L辛烷磺酸钠的甲醇-0.1%乙酸溶液(60:40)作为流动相,通过DAD紫外吸收光谱、质谱的分子离子峰、二级碎片信息等有效鉴定中成药及保健品中违法添加的3种双胍类化学降糖药物成分。结果:12批样品中,检出盐酸二甲双胍5批,检出盐酸苯乙双胍2批,检出盐酸丁二胍5批。结论:HPLC-DAD法简单高效,能快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的双胍类化学降糖药物。

HPLC-DAD法同时测定乙肝扶正胶囊中6种有效成分的含量

目的 建立同时测定乙肝扶正胶囊中6种有效成分含量的方法.方法 采用二极管阵列检测器（DAD）波长切换高效液相色谱法.流动相为乙腈-甲醇-0.1%醋酸水溶液（梯度洗脱）,检测波长为320nm（0-40min）,切换为254nm（40-65min）检测5家厂乙肝扶正胶囊的有效成分.结果 没食子酸、虎杖苷、二苯乙烯苷、白藜芦醇、肉桂醛、丹参硐ⅡA 6个有效成分的色谱峰能有效分离,其质量浓度分别在0.244-4.88、0.196-3.92、0.272-5.44、0.208-4.16、0.272-5.44、0.200-4.00mg·ml-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r≥0.99）;其检出限分别为2.86-8.86ng·ml-1,定量限分别10.06-20.86ng·ml-1,均符合含量测定要求.5家厂的产品中的6种有效成分均能同时检出.结论 本方法快速、准确、重复性好,可用于乙肝扶正胶囊的质量控制.

运用HPLC-DAD法测定麦麸中活性成分阿魏酸的含量

目的以HPLC-DAD法测定麦麸中阿魏酸的含量。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm),流动相为0.5%冰乙酸(A)-35%乙腈(B),检测波长为338nm,柱温为25℃,流速为1m L/min。结果阿魏酸在0.01347~0.03592μg(r=0.9999)范围内线性良好。结论该方法简便,可靠,准确度高,能够有效监测麦麸中阿魏酸的含量,为麦麸的理论依据后期开发和利用提供有力的质控保障。

HPLC-DAD法测定大鼠血浆中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量

目的:通过采用HPLC-DAD法测定八味茵术颗粒灌胃给药大鼠血浆中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量,建立检测模型,为临床个体化给药方案的制定提供实验依据。方法:采用乙腈沉淀法去除大鼠血清蛋白,以Shim-pack GISS C18为色谱柱、水-乙腈为流动相、流速为1 mL·min^-1、进样量为20μL、DAD设定范围为200~400 nm,测定血浆中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯I和白术内酯Ⅲ的含量。结果:采用HPLC-DAD法测定6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯I和白术内酯Ⅲ,具有较好的专属性、线性、准确度与精密度,以及提取回收率与稳定性。结论:本法初步揭示了八味茵术颗粒在体内的代谢情况,建立了6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯I和白术内酯Ⅲ的体内监测方法,为八味茵术颗粒的进一步药代动力学研究和临床个体化给药提供了方法学依据。

HPLC-DAD法和GC-FID法测定化妆品中6-甲基香豆素的方法比较

对化妆品中6-甲基香豆素测定的HPLC-DAD法和GC-FID法进行了比较,如有阳性样品,用GC-MS法进行确证。用甲醇提取化妆品中6-甲基香豆素,优化两种方法的色谱条件,并对样品进行测定,比较了两种方法的回收率、精密度、相关系数、检出限及定量限。结果表明,两种测定方法的线性关系良好,HPLC-DAD法加标回收率为92.20%~102.80%,RSD为0.77%~2.00%,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.17 mg/kg;GC-FID法加标回收率为97.30%~103.28%,RSD为0.47%~4.87%,检出限为1.3 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg;HPLC-DAD法比GC-FID法的检出限更低且灵敏度更高,对含量低的样品更有优势。

HPLC-DAD法测定复方麻黄散中非法添加喹烯酮

建立了复方麻黄散中非法添加喹烯酮的HPLC-DAD检查方法。以C18柱为固定相,甲醇-水(60∶40,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,二极管阵列检测器检测,采集波长范围为190~400 nm,提取波长为314 nm。通过液相色谱保留时间、紫外吸收光谱和峰纯度分析对非法添加物进行确认。结果表明,该色谱条件下喹烯酮与其他物质分离良好。喹烯酮在2.0~100.0μg/mL范围内线性关系良好,R2=0.9999。喹烯酮在复方麻黄散中的平均回收率为101.4%,RSD为0.5%;方法的检测限为0.25 g/kg。该方法简便,准确,可靠,可以用于检查复方麻黄散中非法添加喹烯酮。

HPLC-DAD法快速筛查农药制剂中92种非法添加成分

建立了常见农药制剂产品中92种非法添加成分的HPLC-DAD快速筛查方法。对农药样品甲醇提取后,采用0.1%磷酸溶液和甲醇-乙腈(质量比50:50)流动相体系,梯度洗脱方式进行分析。92种非法添加成分根据保留时间和DAD光谱图可以实现完全分离,以保留时间和DAD光谱图为参数建立数据库。该方法可以快速准确对92种非法添加成分进行筛查。

HPLC-DAD法同时测定牛肉中14种β-内酰胺和大环内酯系抗生素

用乙腈萃取牛肉中14种β-内酰胺和大环内酯系抗生素,然后用正己烷脱脂,用TSK-gel-80TM柱分离,以乙腈和0.05%三氟乙酸为流动相梯度洗脱,注入HPLC-DAD测定.添加各种药物0.1ppm进行定量检测,其回收率为63.6%～90.1%,定量下限均为0.04 ppm.

HPLC-DAD法测定武当地区马尾松不同部位中儿茶素的含量

目的:建立武当地区马尾松中不同部位(花序、松针、嫩松枝)儿茶素含量测定方法,为马尾松资源合理开发利用提供参考。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法。色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱;检测波长为280 nm;柱温为30℃;进样量为20μL。结果:儿茶素的质量浓度在15.55~155.5μg·m L-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);精密度、重现性、稳定性试验的RSD%均小于2%;平均加样回收率为99.4%,RSD%=1.99%(n=6)。马尾松不同部位中儿茶素的含量依次为花序﹥松针﹥嫩松枝。结论:马尾松的花序、松针、嫩松枝中均含有儿茶素,但含量差异较大,以马尾松花序含量最高,高达6.53 mg·g-1,具有较高开发价值。

HPLC-DAD法检测气滞胃痛片中4种成分的含量

目的建立采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时检测气滞胃痛片中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、甘草苷和芍药苷4种成分的含量。方法利用Waters Symmetry C_(18)液相色谱柱分离;检测波长:224 nm;柱温:25℃;进样量:20μL。流动相:2 mL·L^(-1)磷酸(A)-乙腈(B),洗脱程序为:0~6 min,89%A;6~27 min,89%A^31%A;27~30 min,31%A^89%A;31~36 min,89%A。外标法定量检测。结果质量浓度在0.25~10.0μg·mL^(-1)范围内,4种成分线性关系良好;精密度和重复性RSD值均小于5.0%(n=6);回收率均在98.72%~100.35%范围内;供试品溶液在24 h内稳定。结论该方法具有简便、快速和检测结果准确等优点,适用于气滞胃痛片中4种成分的含量检测。

HPLC-DAD法同时测定舞阳贝母中9种核苷类成分的含量

目的建立能同时测定舞阳贝母中9种核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷和2′-脱氧腺苷)含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法。方法采用YMC-Triart C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇和水,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:260 nm;柱温:30℃。结果9种成分的质量浓度分别在0.59~118.32、0.51~101.53、0.52~103.36、0.51~101.52、0.51~102.40、0.46~91.65、0.55~109.76、0.56~111.52、0.56~119.72μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.9998);平均回收率均在96.74%~101.90%(RSD≤2.78%)范围内。结论所建立的方法操作简便,重复性好,准确可靠,可用于测定舞阳贝母中9种核苷类成分的含量,为舞阳贝母药材的开发奠定了基础。

HPLC-DAD法测定野菊不同部位中蒙花苷和绿原酸的量

目的检测野菊不同部位（花、叶、嫩茎、老茎）中蒙花苷和绿原酸的量,为野菊各部位质量评价提供理论依据和检验手段。方法采用HPLC-DAD法测定,色谱柱为Thermo C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温30℃,检测波长327 nm。结果蒙花苷在0.15-3.00μg（r=0.999 0）,绿原酸在0.01-0.20μg（r=0.999 5）与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.17%、97.99%;野菊叶中蒙花苷量较高,野菊花中绿原酸量较高,茎中各成分量最低。结论本法操作简便,结果准确,可用于野菊不同部位的质量控制,定量测定结果显示野菊各部位均存在蒙花苷和绿原酸,但质量分数差异较大。

HPLC-DAD法同时测定脑健胶囊中4种指标成分含量

目的：建立脑健胶囊HPLC-DAD指纹图谱,并对其指标成分川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯进行含量测定。方法：采用Elipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,柱温30℃,以0.3%乙酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器,检测波长为川芎嗪295 nm,阿魏酸325 nm,洋川芎内酯A 280 nm,藁本内酯328 nm。结果：脑健胶囊中4种指标成分能实现同时分离,川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯的线性范围分别为：0.1033~2.066 g（R2=0.9999）,0.04966~1.9864 g（R2=0.9995）,0.1011~2.022 g（R2=1）,0.4072~2.066 g（R2=1）;平均加样回收率分别为95.60%（RSD 1.50%）,97.44%（RSD 1.63%）,106.2%（RSD 0.25%）,99.36%（RSD 0.71%）。结论：该方法客观可靠,适用于脑健胶囊全成分分析,实现综合质量控制。

HPLC-DAD波长切换法测定阿司匹林双嘧达莫片的含量及游离水杨酸

目的:建立HPLC-DAD波长切换法测定阿司匹林双嘧达莫片的含量及游离水杨酸的方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20∶5∶5∶70)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长276 nm(阿司匹林)、284 nm(双嘧达莫)和303 nm(水杨酸)。结果:阿司匹林、双嘧达莫和游离水杨酸分别在38.37~383.71、9.60~96.05和1.02~10.21μg·mL^(-1)范围内线性关系良好。平均回收率分别为99.88%(RSD=0.23%)、99.01%(RSD=0.46%)和100.99%(RSD=0.75%)。本法与标准方法含量测定结果无明显差异。含量均匀度A+2.2S在4.7~6.4。结论:建立的含量测定方法,操作简单,更适用于阿司匹林双嘧达莫片的质量控制。