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两面针大鼠给药后胆汁中代谢物的HPLC-ESI-Q-TOF/MS鉴定 被引量:2
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作者 贾昌平 钱叶飞 张斌 《广州化工》 CAS 2014年第10期144-147,共4页
首次研究了两面针提取物在大鼠胆汁中的代谢。大鼠灌胃后,收集胆汁,用HPLC-DAD/ESI-Q-TOF-MS分析,经与空白样本及药材体外分析结果比对,寻找可能的药物原型及代谢产物。本实验一共鉴定了44个化合物,还发现多数成分的代谢方式为还原、甲... 首次研究了两面针提取物在大鼠胆汁中的代谢。大鼠灌胃后,收集胆汁,用HPLC-DAD/ESI-Q-TOF-MS分析,经与空白样本及药材体外分析结果比对,寻找可能的药物原型及代谢产物。本实验一共鉴定了44个化合物,还发现多数成分的代谢方式为还原、甲基化、去甲基化、氧化,为两面针的后续药理学研究奠定了一定的基础。 展开更多
关键词 两面针 胆汁 鉴定 HPLC-DAD ESI-Q-TOF-MS
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独活水提部位化学成分的HPLC-ESI-Q-TOF-MS分析 被引量:11
2
作者 孙东东 徐晓芳 +2 位作者 严世海 宋小妹 李祥 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期69-76,共8页
本文通过HPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对独活水提取部分中的化学成分进行定性分析,采用LC-MS/MS,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。通过正、负离子质谱... 本文通过HPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对独活水提取部分中的化学成分进行定性分析,采用LC-MS/MS,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。通过正、负离子质谱信息及元素组成,分析与相关文献数据对照,共鉴定出12个化合物,为阐明独活水提部分的药效物质基础提供有力的证据。 展开更多
关键词 独活水提液 化学成分 HPLC-ESI-Q—TOF-MS
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HPLC-ESI-Q-TOF-MS鉴定重组人白细胞介素-11的一级结构 被引量:8
3
作者 杨英 饶春明 +3 位作者 王威 张翊 韩春梅 王军志 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第2期117-121,共5页
用液质联用技术分析鉴定重组人白细胞介素-11(rhIL-11)的一级结构。利用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)测定rhIL-11的精确分子质量,采用高效液相-电喷雾四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)测定其胰蛋白酶酶切... 用液质联用技术分析鉴定重组人白细胞介素-11(rhIL-11)的一级结构。利用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)测定rhIL-11的精确分子质量,采用高效液相-电喷雾四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)测定其胰蛋白酶酶切后肽段的部分氨基酸序列并结合数据库检索进行结构鉴定。rhIL-11的实测分子质量为19 047.38 u,与理论分子质量19 047.29 u相比非常接近。HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS测定m/z664.45、m/z609.40的肽段的部分氨基酸序列分别为Glu-Pro-Glu-Leu-Gly-Thr-Leu和Leu-Asp-Ser-Thr-Val-Leu。将这两段序列在MASCOT数据库检索,结果表明rhIL-11的结构正确。 展开更多
关键词 液质联用 重组人白细胞介素-11 分子质量 氨基酸序列
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Chemical profiling of Jinqi Jiangtang tablets by HPLC-ESI-Q-TOF/MS 被引量:9
4
作者 SUN Shi XIE Zhi-Shen +3 位作者 LIU E-Hu YAN Yu-Ting XU Xiao-Jun LI Ping 《Chinese Journal of Natural Medicines》 SCIE CAS CSCD 2014年第3期229-240,共12页
AIM: To profile the chemical constituents in Jinqi Jiangtang tablets. METHOD: Based on the chromatographic retention behavior, fragmentation patterns of chemical components, and published lit- eratures, a high-perfo... AIM: To profile the chemical constituents in Jinqi Jiangtang tablets. METHOD: Based on the chromatographic retention behavior, fragmentation patterns of chemical components, and published lit- eratures, a high-performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization quadrnpole time-of-flight tandem mass spectrometry (HPLC-ESI-Q-TOF/MS) method was established to characterize and identify components in Jinqi Jiangtang tablets. RESULTS: A total of 52 chemical compounds, including eight iridoid glycosides, seven phenolic acids, twelve alkaloids, six fla- vonoids, and nineteen saponins, were identified in Jinqi Jiangtang tablets. CONCLUSION: The established method could serve as a powerful tool for structural characterization and quality control of this Chinese herbal preparation. 展开更多
关键词 hplc-esi-q-tof/ms Coptidis Rhizoma Astragali Radix Lonicerae Japonicae Flos Jinqi Jiangtang tablets MASSSPECTROMETRY
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pH对SPE-HPLC-ESI-Q-TOF-MS检测海水中小分子活性物质的影响研究 被引量:1
5
作者 张倩 宋金明 +4 位作者 李学刚 彭全材 袁华茂 李宁 段丽琴 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1230-1242,共13页
海水溶解有机物(dissolvedorganicmatter,DOM)中含有的生物活性物质在海洋生态系统中作用巨大,但因缺乏适合的分离提取方法而严重阻碍了对其不同组分在生态系统中作用的探索。固相萃取法对富集提取海水DOM十分有效,在用其提取海水DOM时... 海水溶解有机物(dissolvedorganicmatter,DOM)中含有的生物活性物质在海洋生态系统中作用巨大,但因缺乏适合的分离提取方法而严重阻碍了对其不同组分在生态系统中作用的探索。固相萃取法对富集提取海水DOM十分有效,在用其提取海水DOM时,海水pH对活性物质提取效果的影响很大,但目前针对海水的这种影响尚存在很大争议。本文以天然近海海水作为基质,探究不同pH条件下用亲水-疏水平衡(hydrophilic-lipophilicbalanced,HLB)固相萃取小柱萃取海水中活性分子的提取效率,并使用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)在负离子(ESI-)模式下检测解析提取物的组成。研究结果表明,当海水样品pH为中性和强酸性时都能获得较好的提取效率,随着pH的降低,提取物质谱的整体响应值降低,但可识别的谱峰数目增加,提取出有机物的分子量和性质差异都更广泛。分析提取物分子在范克雷维伦(van Krevelen)图和质荷比-氢碳比(m/z-H/C)图上的分布发现,中性条件适合提取饱和度较高的小分子化合物,而具有生物活性的带有不饱和基团的化合物及蛋白质、糖类等生物大分子在强酸性提取条件时提取效果和分辨率更好。综合提取效率、有效峰数目和分子组成特征考虑,用HLB固相萃取小柱提取近海海水中的小分子活性物质时,将海水样品pH调节为2较为适宜。 展开更多
关键词 有机小分子活性物质 固相萃取分离 海水pH影响 hplc-esi-q-tof-MS
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基于HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS结合网络药理学的脑心通胶囊抗缺血性卒中有效成分及其作用机制研究 被引量:5
6
作者 伊晓娇 朱俊峰 +2 位作者 李松龙 王琦 王福根 《中国药师》 CAS 2022年第4期584-594,共11页
目的:系统研究脑心通胶囊(NXTC)的化学成分,并探讨其发挥抗缺血性卒中作用的主要药效成分和潜在作用机制。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对NXTC的化学成分进行全面解析;采用中药系... 目的:系统研究脑心通胶囊(NXTC)的化学成分,并探讨其发挥抗缺血性卒中作用的主要药效成分和潜在作用机制。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对NXTC的化学成分进行全面解析;采用中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)、化合物与蛋白互作数据库(STITCH)、结合亲和力数据库(Binding DB)对鉴别得到的化学成分进行靶点预测;采用比较毒物基因组学数据库(CTD)、DrugBank、人类疾病数据库(MalaCards)、药物基因组学数据库(PharmGKB)、治疗靶标数据库(TTD)收集与缺血性卒中相关的靶点;利用Cytoscape软件构建“活性成分-潜在靶点”网络并分析关键成分和关键靶点;利用R软件的clusterProfiler包对潜在靶点进行基因本体论(GO)功能注释和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路分析。结果:通过对NXTC提取液进行分析,共定性鉴别出125个化学成分。进行ADME(包括药物吸收、分布、代谢、排泄)筛选之后,在数据库中收集得到54个候选活性成分对应的484个靶点和缺血性卒中相关的179个靶点。通过交集分析获得65个NXTC抗缺血性卒中的潜在靶点。通过构建“活性成分-潜在靶点”网络分析表明NXTC发挥抗缺血性卒中作用的关键成分为槲皮素、木犀草素、芹菜素、染料木素、小红参醌B、鹰嘴豆芽素A等,关键靶点为前列腺素G/H合成酶2(PTGS2)、前列腺素G/H合成酶1(PTGS1)、凝血因子2(F2)、肾上腺素能受体β2(ADRB2)、碳酸酐酶Ⅱ(CA2)等。对潜在靶点进行GO功能注释和KEGG通路分析发现,NXTC抗缺血性卒中主要涉及了调节血管和凝血过程、G蛋白偶联胺受体的活性,以及晚期糖基化终末产物-晚期糖基化终末产物受体(AGE-RAGE)、肿瘤坏死因子(TNF)、脂质和动脉粥样硬化、白细胞介素-17(IL-17)、环磷酸腺苷(cAMP)、低氧诱导因子-1(HIF-1)、环磷酸鸟苷-蛋白激酶G(cGMP-PKG)等信号通路。结论:本研究采用HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS高分辨质谱结合网络药理学的方法,初步明确了NXTC抗缺血性卒中作用的潜在有效成分和分子机制,为深入阐明NXTC的药理作用机制提供重要参考。 展开更多
关键词 脑心通胶囊 缺血性卒中 高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱 网络药理学 有效成分 作用机制
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HPLC/ESI-Q-TOFMS鉴定淋巴癌患者尿液中的修饰核苷 被引量:5
7
作者 李华雨 刘宏民 +5 位作者 卜闪闪 李娟 韩冬 吴广银 王少敏 张明智 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期661-669,共9页
尿液修饰核苷反映了机体RNA的代谢速率及细胞增殖状况,可以作为非常有发展潜力的肿瘤标志物进行研究.尿液中的修饰核苷采用Oasis HLB固相萃取柱进行纯化,利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MS)、高分辨质谱(HRMS)及串联质谱(MS... 尿液修饰核苷反映了机体RNA的代谢速率及细胞增殖状况,可以作为非常有发展潜力的肿瘤标志物进行研究.尿液中的修饰核苷采用Oasis HLB固相萃取柱进行纯化,利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MS)、高分辨质谱(HRMS)及串联质谱(MS/MS)技术进行分离鉴定.对淋巴癌患者尿中修饰核苷研究发现,9种尿液核苷与标样的信息完全一致,17种无标样的尿液修饰核苷也被鉴定,其中包括3-甲基腺苷、7-甲基腺嘌呤、5′-脱氢-2′-脱氧次黄苷、3-甲基鸟嘌呤、O6-甲基鸟苷和7-甲基-1-乙基鸟苷6种未见报道的新尿液修饰核苷.此方法能在无对照品的情况下快速、准确地提纯、分离和鉴定复杂的生物样品. 展开更多
关键词 HPLC/ESI-Q-TOF MS 修饰核苷 淋巴癌病人 尿液
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液质联用分析重组人白细胞介素-11的肽图 被引量:4
8
作者 杨英 饶春明 +2 位作者 王威 韩春梅 王军志 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期756-760,共5页
目的用液质联用技术分析鉴定重组人白细胞介素-11(rhIL-11)的肽图。方法用胰蛋白酶酶解rhIL-11,采用HPLC测定肽图,用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)技术分析肽段的精确相对分子质量,通过串联质谱(MS/MS)测定肽段的氨基酸序... 目的用液质联用技术分析鉴定重组人白细胞介素-11(rhIL-11)的肽图。方法用胰蛋白酶酶解rhIL-11,采用HPLC测定肽图,用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)技术分析肽段的精确相对分子质量,通过串联质谱(MS/MS)测定肽段的氨基酸序列。结果根据肽段的色谱保留时间、相对分子质量及对其碰撞诱导解离质谱的解析结果,归属出肽图中各肽段所在的色谱峰,已检出肽段的总覆盖率为97%。结论液质联用研究肽图是验证和分析蛋白质结构的高效准确的方法。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 重组人白细胞介素-11 相对分子质量 肽图 氨基酸序列
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液质联用鉴定重组人血管内皮抑制素 被引量:2
9
作者 杨英 饶春明 +4 位作者 王威 张翊 李永红 韩春梅 王军志 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期891-894,共4页
目的:用液质联用技术鉴定重组人血管内皮抑制素(rhEndostatin)。方法:利用 ESI-Q-TOF-MS 法测定 rhEndostatin的精确相对分子质量,通过 HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS 法测定其胰蛋白酶酶切后肽段的部分氨基酸序列并结合数据库检索进行结构鉴定... 目的:用液质联用技术鉴定重组人血管内皮抑制素(rhEndostatin)。方法:利用 ESI-Q-TOF-MS 法测定 rhEndostatin的精确相对分子质量,通过 HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS 法测定其胰蛋白酶酶切后肽段的部分氨基酸序列并结合数据库检索进行结构鉴定。结果:重组人血管内皮抑制素的实测相对分子质量为21114.5,与理论相对分子质量21113.8相比非常接近。HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS 测定 m/z 802.0的肽段的部分氨基酸序列为 Ala-Pro-Ser-Ala-Thr-Gly-Gln-Ala-Ser-Ser-Leu-Leu。将其 m/z 和氨基酸序列在 MASCOT 数据库检索,结果表明重组人血管内皮抑制素的结构正确。结论:液质联用是鉴定蛋白质的灵敏、快速、准确的新方法。 展开更多
关键词 液质联用 重组人血管内皮抑制素 相对分子质量 氨基酸序列 技术鉴定 数据库检索 结构鉴定 HPLC MS/MS MS法
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高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱分析3种荷花的花色苷 被引量:2
10
作者 徐双双 刘伟 +4 位作者 郭英慧 王萍 孙瑜 刘建华 王晓 《山东科学》 CAS 2012年第3期66-70,共5页
应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术(HPLC-ESI/Q-TOF-MS/MS)分析了3种荷花(大红袍、洪湖红莲、红牡丹)的花色苷成分。首先以φHCl=0.1%的甲醇超声提取荷花中的花色苷,然后用XAD-7大孔树脂纯化,选用Amethyst C18色... 应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术(HPLC-ESI/Q-TOF-MS/MS)分析了3种荷花(大红袍、洪湖红莲、红牡丹)的花色苷成分。首先以φHCl=0.1%的甲醇超声提取荷花中的花色苷,然后用XAD-7大孔树脂纯化,选用Amethyst C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(φC2HF3O2=0.05%)为流动相进行梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI/Q-TOF-MS/MS)进行检测,共分离鉴定出6种花色苷,并且运用pH示差法分别测定了3种荷花中总花色苷的含量,为开发利用这一丰富的自然资源提供一定的参考依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱 荷花 花色苷
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丹酚酸C在大鼠体内的代谢产物 被引量:3
11
作者 燕玉婷 赖长江生 +1 位作者 李萍 陈君 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期442-446,共5页
分离鉴定大鼠灌胃丹酚酸C后血浆和尿液中的代谢产物。代谢样品用强阴离子交换小柱固相萃取方法进行制备后,采用高效液相-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-ESI/Q-TOF MS/MS),在负离子模式下进行检测,获取数据进行结构鉴定。从大鼠血浆和尿... 分离鉴定大鼠灌胃丹酚酸C后血浆和尿液中的代谢产物。代谢样品用强阴离子交换小柱固相萃取方法进行制备后,采用高效液相-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-ESI/Q-TOF MS/MS),在负离子模式下进行检测,获取数据进行结构鉴定。从大鼠血浆和尿液中检测到丹酚酸C原形成分和5个代谢产物,分别鉴定为caffeic acid(M1),monomethyl-salvianolic acid C-monoglucuronide(M2),dimethyl-salvianolic acid C-monoglucuronide(M3),dimethyl-salvianolic acid Cmonoglucuronide(M4),dimethyl-salvianolic acid C(M5)。结果表明丹酚酸C在大鼠体内的主要代谢途径是甲基化和葡萄糖醛酸化反应。 展开更多
关键词 丹酚酸C 代谢产物 大鼠 HPLC—ESI Q—TOF MS MS
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尿中修饰核苷水平在膀胱移行细胞癌诊断及预测预后中的意义 被引量:1
12
作者 吴辉 刘宏民 +7 位作者 杨松鹏 王庆伟 张玉瑞 袁璞 易强 刘刚 王少敏 宋东奎 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第16期1714-1717,共4页
目的探讨尿中7种修饰核苷M1A、ac4C、A、06-MeG、MTA、1-MeI、1-MeG检测在膀胱移行细胞癌(bladdertransitional cell carcinoma,BTCC)诊断及预测预后中的意义。方法选取经病理证实为膀胱移行细胞癌患者45例为膀胱癌组,其中初发32例,复... 目的探讨尿中7种修饰核苷M1A、ac4C、A、06-MeG、MTA、1-MeI、1-MeG检测在膀胱移行细胞癌(bladdertransitional cell carcinoma,BTCC)诊断及预测预后中的意义。方法选取经病理证实为膀胱移行细胞癌患者45例为膀胱癌组,其中初发32例,复发13例;组织学分级:Ⅰ级22例,Ⅱ级16例,Ⅲ级7例;浸润性癌16例,非浸润癌29例。选取16例正常人为对照组。应用高效液相色谱/电喷雾-四极杆-飞行时间质谱技术(HPLC/ESI-Q-TOF-MS)检测膀胱癌组和对照组尿液中M1A、ac4C、A、06-MeG、MTA、1-MeI、1-MeG 7种修饰核苷水平(核苷含量/肌酐)。结果 BTCC组尿液M1A、ac4C、06-MeG和1-MeI水平[分别为(4.61±1.82)、(0.63±0.29)、(0.46±0.35)和(12.28±9.74)],均显著高于对照组[(2.85±0.68)、(0.35±0.15)、(0.21±0.11)和(5.39±2.41),P<0.01];诊断准确度由大到小为1-MeI>M1A>ac4C>06-MeG,且1-MeI与M1A联合检测可达到对膀胱癌最高的灵敏度和特异性,分别为92.45%和87.50%。BTCC组织学分级之间以及浸润性与非浸润性之间尿液修饰核苷水平差异均无统计学意义(P>0.05)。复发患者尿液M1A和ac4C水平分别为(6.74±1.23)、(0.83±0.41),均显著性高于初发患者[(3.93±1.43)、(0.57±0.20),P<0.05],M1A与其复发时间呈负相关(r=-0.895,P<0.01)。结论尿液M1A联合1-MeI检测在膀胱移行细胞癌诊断中意义重大,M1A和ac4C有助于预测膀胱移行细胞癌患者预后。 展开更多
关键词 膀胱移行细胞癌 修饰核苷 高效液相色谱/电喷雾-四极杆-飞行时间质谱技术
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高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法分析延胡索水提物中的化学成分 被引量:6
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作者 李峰武 《西北药学杂志》 CAS 2017年第1期13-17,共5页
目的采用高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对延胡索水提物的主要成分进行分析鉴定。方法超声法制备延胡索水提物,Zorbax Extend-C18(50mm×2.1mm,3.5μm)反相HPLC梯度洗脱分离各主要成分,电喷... 目的采用高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对延胡索水提物的主要成分进行分析鉴定。方法超声法制备延胡索水提物,Zorbax Extend-C18(50mm×2.1mm,3.5μm)反相HPLC梯度洗脱分离各主要成分,电喷雾电离源正离子模式对色谱流出物进行离子化,四级杆飞行时间串联质谱法进行归属,结合所得图谱数据及文献进行分析鉴定。结果共鉴定出延胡索水提物中的28个化合物,其中包括生物碱类18个、有机酸类4个、甾体类3个、蒽醌类2个、核苷类1个。结论 HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS具有高灵敏度、高分离能力和简捷快速等特点,可用于延胡索水提物的定性分析,有望为中药药效物质基础研究提供方法。 展开更多
关键词 延胡索 高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱 定性分析
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减肥类保健食品中非法添加的8种化学药物的筛查与测定 被引量:10
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作者 张斌 姚家忠 +3 位作者 贾昌平 陈丽波 钱叶飞 鲁辉 《中国执业药师》 CAS 2015年第3期22-27,56,共7页
目的 :建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)结合电喷雾飞行时间质谱法(ESI-Q-TOF/MS)筛查、测定减肥类保健食品中非法添加的酚酞、芬氟拉明、麻黄碱、咖啡因、呋塞米、西布曲明及其两种衍生物。方法:采用C18色谱柱,以0... 目的 :建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)结合电喷雾飞行时间质谱法(ESI-Q-TOF/MS)筛查、测定减肥类保健食品中非法添加的酚酞、芬氟拉明、麻黄碱、咖啡因、呋塞米、西布曲明及其两种衍生物。方法:采用C18色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵溶液(0.1%乙酸)-甲醇为流动相,梯度洗脱。对HPLC-DAD检测结果呈阳性的样品进行ESI-Q-TOF一级扫描及二级碎片离子比对进行确证。结果:方法学验证结果显示HPLC-DAD法8种待测物在0.01~1.0 mg/m L范围内线性关系良好,回收率为90.41%~105.97%,RSD小于7.0%。检出限为0.10~1.68μg/m L,定量限为0.34~5.59μg/m L。结论:本实验建立的方法灵敏、可靠,可用于减肥类保健食品中这8种非法添加成分的定性、定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器法 电喷雾飞行时间质谱法 减肥类保健食品 非法添加成分
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高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法解析桑椹酒渣中的酚类物质
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作者 韩雨澄 刘学铭 +1 位作者 杨春英 杨春丽 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2023年第10期289-297,共9页
该研究通过研究桑椹酒渣中的酚类化合物,为开发酒渣的价值提供一定的理论基础和数据支撑。建立云桑二号桑椹酒渣中的酚类化合物的高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-Time-of-Flight Mass Spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)定性... 该研究通过研究桑椹酒渣中的酚类化合物,为开发酒渣的价值提供一定的理论基础和数据支撑。建立云桑二号桑椹酒渣中的酚类化合物的高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-Time-of-Flight Mass Spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱使用ZORBAX SB-Aq(2.1 mm×100 mm,1.8-Micron)色谱柱,流动相为乙腈和0.1%(V/V)甲酸水溶液,梯度洗脱,采用ESI离子源在负离子模式进行质谱检测。最终鉴定出云桑二号桑椹酒渣中酚类物质共14种。然后利用标准品对照高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)对高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法鉴定出的多酚类化合物进行了定量测定,发现桑椹酒渣中的酚类物质组成与桑椹大致相同。但各单体酚含量总体降低。其中,花青素类酚类物质含量最高的是天竺葵素-3-葡萄糖苷(718.30μg/g),非花青素类多酚物质含量最高的是儿茶素(1805.87μg/g)。这些结果表明桑椹酒渣酚类含量丰富,是开发健康食品的良好原料。 展开更多
关键词 桑椹酒渣 酚类化合物 高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS) ESI离子源 高效液相色谱(HPLC)
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白芍水提部位化学成分的HPLC-ESI-Q-TOF-MS分析 被引量:17
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作者 孙东东 徐晓芳 +2 位作者 崔九成 宋小妹 李祥 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1760-1765,共6页
该实验通过HPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对白芍水提取部分中的化学成分进行定性分析。采用C18色谱柱(Han-bon LichrospherTM,4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据... 该实验通过HPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对白芍水提取部分中的化学成分进行定性分析。采用C18色谱柱(Han-bon LichrospherTM,4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据,通过分析正、负离子质谱信息及元素组成,并与相关文献数据比对,共鉴定出11个化合物。实验利用了HPLC的高效分离和MS的高灵敏检测优势,为阐明白芍水提部分的药效物质基础提供有力的依据。 展开更多
关键词 白芍 化学成分 HPLC—ESI—Q-TOF—MS
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HPLC-ESI-Q-TOF-MS法分析金钱草颗粒的化学成分 被引量:28
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作者 汪丹 蔡甜 +1 位作者 吴志军 蒋学华 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第12期1651-1654,共4页
目的:建立分析金钱草颗粒化学成分的方法。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOF-MS)法。色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-4,流动相为0.1%甲酸-甲醇(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,柱温为30℃,进样量为15μl;... 目的:建立分析金钱草颗粒化学成分的方法。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOF-MS)法。色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-4,流动相为0.1%甲酸-甲醇(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,柱温为30℃,进样量为15μl;质谱条件:离子源为电喷雾离子原(负离子模式),端板偏移电压为-500 V,毛细管电泳电压为3 500 V,载气为氦气,雾化和干燥气体为高纯度氮气,流速为6 L/min,压力为1.0 bar,干燥气温度为180℃,扫描范围为50~1 500 m/z。采用Chem Bio Draw Ultra 13.0和Bruker数据分析软件4.0版分析化学成分分子式。结果:从金钱草颗粒中鉴定出27种化学成分,分别为蔗糖、尿苷、没食子酸、新绿原酸、表没食子儿茶素、原儿茶酸、绿原酸、夏佛塔苷、咖啡酸、异夏佛塔苷、香草酸、阿魏酸、金丝桃苷、迷迭香酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮苷、杨梅素、对羟基苯甲酸、槲皮素、柚皮素、木犀草素、山柰酚、异鼠李素、芹菜素、大黄素。结论:咖啡酸、迷迭香酸、香草酸、表没食子儿茶素、尿苷、大黄素均为首次从金钱草制剂中被发现并报道。 展开更多
关键词 金钱草颗粒 高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱法 化学成分
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淫羊藿水提部位化学成分的HPLC-ESI-Q-TOF-MS分析 被引量:10
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作者 刘丽萍 徐晓芳 +2 位作者 孙东东 严世海 程建明 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第19期112-116,共5页
目的:采用高效液相-电喷雾四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对淫羊藿水提取部分中的化学成分进行定性分析。方法:采用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS),C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗... 目的:采用高效液相-电喷雾四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对淫羊藿水提取部分中的化学成分进行定性分析。方法:采用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS),C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过正、负离子质谱信息及元素组成,分析与相关文献数据对照,共鉴定出10个化合物。结论:通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定淫羊藿水提取部分中的化学成分,为阐明淫羊藿水提部分的药效物质基础提供有力的证据。 展开更多
关键词 淫羊藿水提部位 化学成分 高效液相-电喷雾四级杆飞行时间串联质谱
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基于HPLC-ESI-Q-TOF-MS技术分析白花蛇舌草二氯甲烷部位化学成分 被引量:6
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作者 孙东东 闫秋莹 +2 位作者 沈卫星 徐长亮 程海波 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期388-391,共4页
目的:通过HPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对白花蛇舌草二氯甲烷萃取部位中的化学成分进行定性分析。方法:采用LC-MS/MS,C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,使用ESI离子源,正离子模式下采集数据。通过质谱信... 目的:通过HPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对白花蛇舌草二氯甲烷萃取部位中的化学成分进行定性分析。方法:采用LC-MS/MS,C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,使用ESI离子源,正离子模式下采集数据。通过质谱信息及元素组成,与相关文献数据对照分析,对白花蛇舌草二氯甲烷萃取部位进行成分鉴定。结果:共鉴定出12个化合物,分别为阿魏酸、对羟基香豆酸、葡萄糖乙苷、对甲氧基桂皮酸、quercetin-3-O-[2-O-(6-O-E-feruloyl)-β-D-glucopyranosyl]-β-D-glucopyranoside、kaempferol-3-O-[2-O-(6-O-Eferuloyl)-β-D-glucopyranosyl]-β-D-galactopyranoside、2-羟基-1-甲氧基蒽醌、2-甲基-3-羟基蒽醌、aurantianmide acetate、β-谷甾醇、豆甾醇、豆甾醇-5,22-二烯-3β,7β-二醇。结论:采用LC-MS/MS方法同时鉴定白花蛇舌草中多种化学成分,方法简单,快速,结果准确,为进一步阐明白花蛇舌草的药效物质基础提供证据。 展开更多
关键词 白花蛇舌草 化学成分 hplc-esi-q-tof-MS
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HPLC-ESI-Q-TOF-MS分析天葵子乙醇提取物中化学成分 被引量:1
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作者 闫秋莹 程海波 +2 位作者 孙东东 谭佳妮 窦志华 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第15期42-46,共5页
目的:采用高效液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间质谱仪串联技术(HPLC-ESI-Q-TOF-MS)对天葵子95%乙醇提取部位中的化学成分进行定性分析。方法:采用液质联用色谱方法(LC-MS-MS),C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%... 目的:采用高效液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间质谱仪串联技术(HPLC-ESI-Q-TOF-MS)对天葵子95%乙醇提取部位中的化学成分进行定性分析。方法:采用液质联用色谱方法(LC-MS-MS),C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,质谱使用ESI离子源,正离子模式采集数据。质量扫描范围为m/z 50~1 500。结果:通过质谱数据分析,并与相关文献对照,从天葵子95%乙醇提取部位共鉴定出11种化合物,分别为4-(甲氧羰基)-2-氨基丁酸、紫草氰苷、耧斗菜内酯、蝙蝠葛内酯、蝙蝠葛氰苷、菲律宾厚壳树苷、天葵氰苷、橙黄胡椒酰胺、对苯二甲酸二丁酯、胡萝卜苷及邻苯二甲酸-二-2-乙基-己酯。结论:基于HPLC-ESI-Q-TOF技术,通过高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量、裂解数据,文献分析检索,能够快速准确地对天葵子95%乙醇提取部位的化学成分进行分离鉴定,为进一步研究天葵子的药效物质基础提供有力证据。 展开更多
关键词 天葵子 乙醇提取部分 化学成分 高效液相色谱串联电喷雾四极杆飞行时间质谱仪
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