^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应进程在线监测

工业规模生产富集^(10)B的硼酸(H_(3)^(10)BO_(3),^(10)B>19.8%)时需要监测反应的进行程度和判定反应的终点。为解决现有监测方法步骤繁琐、人为误差大、精准度低等问题,本文设计并建造了一套在线监测反应进行程度的实验装置,并采用该实验装置对通过富集^(10)B的三氟化硼(^(10)BF_(3),^(10)B>19.8%)与难溶于水的碳酸锶(SrCO_(3))反应制备H_(3)^(10)BO_(3)的实验进行原位、实时、在线监测。测试得到的溶液离子浓度随时间变化的数据曲线可以用c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)公式进行拟合,其拟合系数R^(2)为1.00000。在相同条件下,进行了4次重复性测试实验,得到的4条溶液离子浓度随时间变化的数据曲线用c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)公式拟合,其拟合系数R^(2)都为1.00000,说明用该实验装置进行长时间、多次测试,得到的数据精准度高、误差小、重现性好;且拟合方程的3个参数c1、c0、k的标准偏差(s)均小于0.3%,这说明用c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)方程拟合的精密度高。c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)方程可以用于^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应的进行程度监测。实验得到的离子浓度-时间曲线的拟合方程c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)与化学反应的一级动力学方程ct=c_(0)e^(-kt)在表现形式上一致,表明用c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)方程拟合^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应的进行程度符合化学反应进行实质,c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)方程能够作为^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应进行程度和反应终点的判定依据。^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)较合理的加料方式是难溶固体粉末SrCO_(3)与H2O先混溶,搅拌下形成悬浮液,然后把悬浮液加热至设定温度并保持恒定,再向悬浮液中加入^(10)BF_(3)。在线监测结果表明,^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)需经过3步加羟基脱氟取代反应,其前两步反应是快反应,第3步反应是慢反应,即第3步反应是^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应的速率控制步骤。^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应为表观化学一级动力学反应。

Na_(2)CO_(3)·10H_(2)O-Na_(2)HPO_(4)·12H_(2)O/SiO_(2)复合定形相变材料的制备及应用

以Na_(2)CO_(3)·10H_(2)O(SCD)、Na_(2)HPO_(4)·12H_(2)O(DHPD)为相变主体制备了共晶体系,通过绘制凝固点变化图与DSC测试共同确定在m(SCD)∶m(DHPD)=4∶6时形成共晶,FTIR和XRD结果显示,2种水合盐间没有发生化学反应,但其晶型结构发生改变。通过添加质量分数为2%的Na2SiO3·9H_(2)O作为成核剂降低体系的过冷度,且经历50次相变循环体系未出现相分离,相变焓值仅下降0.25%。进一步使用质量分数为25%的气相SiO_(2)作为支撑材料,采用浸渍法制备了相变前后形状稳定的共晶水合盐/SiO_(2)定形相变材料(SSPCM)。所得SSPCM的相变温度为24.08℃,相变焓值为146.6J/g,过冷度为0.55℃,热导率为0.4571W/(m·K)。同保温泡沫相比,其可将模拟房内部中心温度的升温时间延长了1.81倍,降温时间延长了0.39倍。

Eu^(3+)掺杂的XF_(n)-H_(3)BO_(3)玻璃材料的声子边带分析

制备了组份为 59 5H3BO3 40XFn 0 5Eu2 O3(X =Ca ,Mg ,Y ,Pb ;n =2或 3)的玻璃材料 ,用Eu3+对玻璃材料进行了声子边带的测量 ,对声子边带谱的高频模式进行了拟合 ,同时计算了与无辐射跃迁密切相关的不同模式的电声子耦合常数。结果表明电声子耦合常数g由大到小随氟化物种类的变化顺序为CaF2 、YF3、MgF2 、PbF2 ,不同样品的声子边带谱与Raman散射谱的测定结果基本一致。

小鼠^(13)N-NH_(3)·H_(2)O心肌灌注Micro-PET显像中尾静脉注射技术的优化与评估

目的通过自制小鼠尾静脉留置针,为小鼠^(13)N-NH_(3)·H_(2)O心肌灌注显像提供实用、快捷、成功率高的实验工具,并总结归纳出一套流畅、高效的实验流程。方法实验组和对照组分别使用本实验室自制的鼠尾静脉留置针及人外周浅静脉一次性使用静脉留置针(洁瑞26G)为小鼠行尾静脉留置针穿刺,经留置针推注^(13)N-NH_(3)·H_(2)O,配合Micro-PET动态采集,记录图像采集的成功率及图像质量并评价两组注射的优缺点。结果两组实验在穿刺成功率、穿刺时间、药物残留量、图像质量及小鼠尾部放射性药物残留量5方面差异均具有统计学意义(P<0.05)。综合比较,自制留置针制作及操作简便、穿刺成功率高、对鼠尾静脉损伤小,且在图像采集成功率及质量方面均占优势。结论自制鼠尾静脉留置针联合优化的实验流程,能显著提高鼠尾静脉穿刺成功率和图像质量,很好地应用于小鼠^(13)N-NH_(3)·H_(2)O心肌灌注Micro-PET显像中。

ZnS(Ag)/^(10)B_(2)O_(3)闪烁体烧制过程中内部孔隙对探测效率的模拟研究

为探究ZnS(Ag)/^(10)B_(2)O_(3)闪烁体内部不同孔隙大小、含量对探测效率的影响,通过基于Monte Carlo方法的Geant4模拟软件构建了相同占空比下不同孔隙大小、相同孔隙大小不同占空比的闪烁体几何模型进行模拟,得到孔隙的存在会影响闪烁体的最优探测效率,表现为探测效率随着占空比的增大而变小,孔隙的直径与探测效率并未呈现出严格的反比例关系,仅在闪烁体厚度大于0.4 mm范围上呈现出孔隙直径0.2 mm到孔隙直径0.05 mm探测效率下降的趋势,在小于0.4 mm厚度的范围上并未出现明显的规律。

双取代簇阴离子RuCo_3(CO)_(10)(PPh_3)_2^-与(PPh_3Au)^+的反应研究

双取代簇合物NEt4RuCo3(CO) 10 (PPh3) 2 与固体 (PPh3Au)Cl和TlPF6 反应 ,生成了双取代簇合物AuPPh3RuCo3(CO) 10 (PPh3) 2 ·CH2 Cl2 I后 ,双取代簇合物I又逐渐转变为单取代簇合物AuPPh3RuCo3(CO) 11(PPh3)II.它们的组成和结构已通过元素分析、IR、31PNMR、5 9CoNMR及有关反应验证 .双取代簇合物I中的两个取代基位置与反应物NEt4RuCo3(CO) 10 (PPh3) 2 中两个取代基的位置相同 ,即两个取代基中 ,一个占据与钴结合的位置(Co_P) ,而另一个占据与钌结合的位置 (Ru_P) .单取代簇合物II中的一个取代基占据与钌结合的位置 (Ru_P) .

La(H_(2)O)^(3+)_(10)在蒙脱石(001)表面吸附的密度泛函计算

为研究蒙脱石(001)面与水合稀土离子La(H_(2)O)^(3+)_(10)的相互作用对La(H_(2)O)^(3+)_(10)在蒙脱石表面吸附的影响,分别计算了蒙脱石Na-(001)面(存在钠离子的面)和None-(001)面(不存在钠离子的面)与La(H_(2)O)^(3+)_(10)相互作用的吸附能,距离最近的各原子的分态密度、电子转移以及作用强度。结果表明,存在Na离子的Na-(001)面吸附能更大,La(H_(2)O)^(3+)_(10)在Na-(001)表面能更稳定的吸附。La(H_(2)O)^(3+)_(10)的O_(w)(水合水分子中的氧原子)和Na-(001)表面的Na、None-(001)表面O_(f)(表层暴露出来的氧原子)和La(H_(2)O)^(3+)_(10)的H_(w)(水合水分子中的氢原子)存在一定的相互作用,La原子转移到Na-(001)表面的电荷(0.44 e)大于None-(001)表面(0.16 e)。Na—O_(w)作用强度大于O_(f)—H_(w),La(H_(2)O)^(3+)_(10)在蒙脱石Na-(001)面的吸附强度比在None-(001)面更强,可推断层间Na离子增强了La(H_(2)O)^(3+)_(10)在蒙脱石(001)表面的吸附强度。

淋巴结核患者外周血CD4^+CD25^(high)FoxP3^+调节性T淋巴细胞以及血浆IFN-γ和IL-10水平及其临床意义

目的研究淋巴结核患者外周血CD4+CD25highFoxP3+调节性T淋巴细胞(Treg)和干扰素γ(IFN-γ)、白细胞介素10(IL-10)水平的变化及临床意义。方法采用流式细胞仪对100例淋巴结核患者及30名正常人外周血CD4+CD25highFoxP3+Treg和IFN-γ、IL-10水平进行检测。结果淋巴结核患者组与正常对照组比较,外周血CD4+CD25highFoxP3+Treg和IL-10水平均升高(P<0.05),而IFN-γ水平则降低(P<0.05)。在干酪样型、增殖型和混合型3种类型的淋巴结核病之间各指标差异均无统计学意义(P>0.05)。结论淋巴结核患者细胞免疫功能明显异常。CD4+CD25highFoxP3+Treg和IFN-γ、IL-10在淋巴结核的发病过程中发挥了重要作用。

日本血吸虫重组32×10^3蛋白诱导小鼠保护力的研究

目的用重组日本血吸虫32×103蛋白(rSj32×103)免疫Balb/c鼠,检测特异性IgG抗体水平,并观察抗日本血吸虫的保护效果。方法用rSj32×103加佐剂免疫小鼠3次,分别在0、2、4周进行,第6周每鼠经腹部感染(40±1)条日本血吸虫尾蚴,感染后42d剖杀,计算减虫率。并用ELISA方法检测免疫后的抗体反应。结果间接ELISA测得免疫鼠特异性IgG抗体滴度达1∶12800。与对照组相比,减虫率为21.9%。结论用rSj32×103免疫小鼠后可诱导特异性IgG抗体,并能发挥一定的免疫保护作用。

湿疹患者外周血CD4^＋CD25^＋FOXP3^＋调节性T细胞和血清IL-4，IL-10，TGF—β检测及临床研究

目的通过对湿疹患者外周血单个核细胞（PBMC）中转录调节因子3（FOXP3）阳性的天然调节性T细胞（nTreg，CD4^＋CD25^＋Foxp3^＋）表达率及其血清白介素4（IL-4）、白介素10（IL-10）、转化生长因子β（TGF—β）水平的检测结合心理评定并与对照组进行对比分析，探讨其在湿疹发病过程中的作用及患者发病的可能机制。方法应用流式细胞术（flow cytometry，FCM）和ELISA法对湿疹患者（n=32）、对照组（n=32）分别进行PBMC中nT表达率及血清IL-4，IL-10，TGF-β水平进行检测，同时应用症状自评量表（SCL-90）进行心理评定。结果湿疹患者PBMC中nTreg细胞表达率（％）为4．86±1.69，明显低于对照组6．10±2．21；血清IL-4（96．21±20．07pg／ml），IL-10（12．6±1．95pg／ml）含量高于对照组相应检测值53．93±13．10，9．82±1．34pg／ml；TGF-β 15．76±3．11ng／ml含量明显低于对照组（24．39±4．44ng／ml），各项检测指标两纽之间比较差并均有统计学意义（P〈0．01），患者心理健康状态与对照组比较也有显著性差异。结论nTreg数量降低减弱了对Th2细胞的抑制作用是湿疹患者发病的关键环节，Th1／Th2失衡、细胞因子分泌异常在疾病的发生发展中起重要作用，是湿疹发病和慢性化的重要原因，加强对湿疹患者的心理疏导以减少对患者精神、躯体造成的伤害，提高疗效具有重要临床意义。

16×10~4m^3LNG储罐罐顶气顶升工艺的计算分析

16×104m3LNG储罐是国际上LNG接收站存储系统的常用储罐,其制作一般采用气顶升工艺。该工艺施工速度快,成本相对较低,但影响因素多、施工难度高、安全风险大,国内项目以前均是由国外工程公司总承包,气顶升方案也均由外方制订,没有给出详细的计算分析过程与步骤,目前,国内施工单位对该工艺的施工一般也是参照国外通俗做法,鲜有详细的计算分析。为此,对大连LNG项目16×104m3LNG储罐罐顶气顶升工艺方案的供气装置和密封装置进行了计算分析,确定了16×104m3LNG储罐的施工方案,并以计算分析结果为依据指导实际施工,收效良好,对类似大型LNG储罐罐顶气顶升工艺的设计具有一定参考价值。

扶肺煎对Lewis肺癌移植瘤生长及肿瘤微环境中Foxp3^(+)Tregs、Foxp3、IL-10、TGF-β的影响

目的研究扶肺煎对C57BL/6小鼠Lewis肺癌移植瘤生长及肿瘤微环境中Foxp3^(+)Tregs、Foxp3、IL-10、TGF-β的影响。方法选取雄性C57BL/6小鼠建立Lewis肺癌移植瘤模型,随机分为6组:模型组,扶肺煎低、中、高剂量组,顺铂组和扶肺煎中剂量联合顺铂组,每组8只。观察小鼠的一般情况及移植瘤大小。给药第15天后剥离肿瘤组织,计算各组抑瘤率;FCM检测肿瘤微环境中Foxp3^(+)Tregs数量;免疫组化法检测Foxp3表达量;ELISA检测外周血细胞因子IL-10、TGF-β的表达水平。结果与模型组比较,各组平均瘤重均减小,顺铂组、扶肺煎中剂量联合顺铂组缩小明显(P<0.01),扶肺煎中剂量联合顺铂组抑瘤率最高(64.23%);扶肺煎中剂量联合顺铂组移植瘤中Foxp3^(+)Tregs数量减少(P<0.05),其余各实验组Foxp3^(+)Tregs数量减少均无统计学意义;扶肺煎高剂量组、顺铂组、扶肺煎中剂量联合顺铂组移植瘤中Foxp3表达量下降(P<0.01)。扶肺煎中剂量组、扶肺煎高剂量组、顺铂组、扶肺煎中剂量联合顺铂组外周血中细胞因子IL-10、TGF-β水平下降(P<0.01),IL-10下降幅度大。与顺铂组相比,扶肺煎中剂量联合顺铂组IL-10水平下降(P<0.01)。结论扶肺煎能有效抑制肺癌移植瘤的生长,对调控移植瘤微环境中Foxp3^(+)Tregs数量影响不明显,对干预肿瘤微环境中Foxp3、TGF-β具有一定影响,对IL-10的影响十分显著。

助熔剂硼酸对红色荧光粉(Y,Gd)BO_3:Eu^(3+)结构及发光性能的影响

以Y_2O_3、Gd_2O_3、Eu_2O_3和H_3BO_3为原料,草酸为沉淀剂,采用共沉淀法合成了PDP用红色荧光粉(Y,Gd)BO_3:Eu^(3+)。着重研究了H_3BO_3作助熔剂对荧光粉(Y,Gd)BO_3:Eu^(3+)结构、发光性能、平均粒径和形貌的影响。结果表明,添加过量的H_3BO_3作助熔剂有利于荧光粉的晶化,能提高荧光粉的相对发光强度,减小荧光粉的平均粒径,同时还能使颗粒变得均匀;H_3BO_3的最佳补偿量为3%。

10×10~4m^3储罐进油管外载荷作用下的应力分析

为保障大型储罐的安全运行,采用ANSYS WORKBENCH有限元分析软件对10×10~4m^3储罐进油管在外载荷作用下的受力情况进行分析,并把按实际结构建模的分析结果与将补强圈和罐壁简化为一体结构的分析结果进行了比较。经分析,按实际结构建模且外部载荷全部作用在接管上时接管部位的应力强度值最大,当外部载荷由阀门吊架全部承担时,接管部位的应力强度值有所降低;将补强圈和罐壁简化为一体结构且外部载荷全部作用在接管上时接管部位的应力强度值最小,简化后的结构分析结果偏于冒进。

(1R,2S,5R,8S,9R,10S)-8-甲基-4-氮杂-5-苯基-7-氧杂四环[8.2.1.0^(2,9).0(~4,8)]十三-11-烯-3-酮的合成和晶体结构

为确定内型降冰片烯酰亚胺与甲基格氏试剂反应所得加成产物的结构,合成了标题化合物(C18H19NO2)。其结构通过单晶X-射线衍射分析确定,该晶体属正交晶系,空间群为P212121,a = 6.293(1),b = 14.342(3),c = 16.357(3) 牛琕 = 1476.2(5) ?,Z = 4,Dc = 1.266 g/cm3, (MoKa) = 0.082mm-1,F(000) = 600。晶体结构用直接法解出,最终的偏离因子为R = 0.0535,wR = 0.988。由此晶体结构可确定加成产物为标题化合物,并由1H-NMR数据推测另一加成产物的结构。

日本血吸虫Mr=26×10^3谷胱甘肽S-转移酶基因植物表达载体的构建

【目的】构建日本血吸虫Mr=26×103谷胱甘肽S-转移酶(GST)基因的植物表达载体,为研制血吸虫病口服疫苗做前期准备。【方法】采用PCR技术,扩增目的基因GST,与植物表达载体pBI121连结,构建重组表达载体pBI121-GST。【结果】通过PCR检测和双酶切鉴定以及重组质粒序列测定,结果表明,该目的基因片段已被整合到植物表达载体pBI121中,通过电激转化,将质粒转入农杆菌菌株LBA4404、EHA105中。【结论】本实验成功地构建了日本血吸虫Mr=26×103谷胱甘肽S-转移酶GST基因的植物表达载体。

全长泌乳素裂解片段16×10^(3)泌乳素的研究进展

泌乳素(PRL)是由位于腺垂体后侧的泌乳细胞所分泌的一种蛋白质类激素,首次发现于1930年,其分泌主要受神经内分泌调节。PRL有300多种生理功能,最为人所知的功能是促使乳腺发育和分泌乳汁,此外PRL与性腺发育、免疫调节、机体应激反应、体细胞的分裂与增殖等息息相关。正常情况下,血液中PRL在一定范围内发挥其功能,某些情况下则与多种疾病的发生及发展相关,如分泌异常导致的高泌乳素血症、肿瘤、自身免疫性疾病等。

H_(x)PO_(4)^((3-x)-)印迹聚吡咯膜材料的制备及其电控离子交换性能

采用恒电位电化学聚合法在镀金石英晶片上制备聚吡咯(PPy)印迹膜材料,通过SEM、FT-IR和XPS对膜材料的形貌、结构和组成进行表征。结果显示,材料表面微观形貌为菜花状,膜材料内含有H_(2)PO^(-)_(4),具有H_(2)PO^(-)_(4)印迹PPy膜材料的特征。使用电化学法考察其对H_(x)PO_(4)^((3-x)-)的交换性能,结果表明,离子交换容量随pH值的增大先减小后增大,呈"V"形,随NaH_(2)PO_(4)浓度的增大而单调增大,最高可达150 mg/g.

10×10~4m^3浮顶油罐的消防系统设计

10×104m3浮顶油罐的消防系统包括泡沫灭火系统和消防冷却水系统两部分。依据相关规范,从系统型式的选择、设计计算、设备设置等方面阐述了储油罐消防系统的设计方法。

2×10~5m^3LNG储罐设计与建造

LNG储罐作为LNG接收站重要的核心设备,其特点是结构复杂、投资巨大,运行工况严苛且安全性要求极高。主流的LNG储罐为容积1.6×10^5m^3的全容式LNG储罐。随着LNG储罐设计、建造技术不断发展,近年来新建和扩建的LNG储罐呈现出单体罐容大型化的趋势。LNG储罐大型化意味着更先进的技术、更良好的经济性。2016年11月,国内第一座2×10^5m^3全容式LNG储罐正式投入使用。经过两年多的运行,各项指标达到了设计要求,成为迄今为止我国单体罐容最大、国产化率最高的大型LNG储罐。就国内最大容积的2×10^5m^3 LNG储罐的设计技术特点和创新点、材料的国产化应用、储罐施工建造技术以及技术经济性进行介绍。