GC/MS法测定茶叶中双甲脒及其代谢物残留量

目的:建立GC/MS法测定茶叶中双甲脒及其代谢物残留量的分析方法。方法:在酸性条件下将双甲脒完全水解成2,4-二甲基苯胺,用正己烷-乙醚混合溶液提取,酸、碱液-液分配净化,通过气相色谱-质谱测定。结果:2,4-二甲基苯胺在0.02~1.00 μg·mL^(-1)线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.998 0,加标回收率为81.7%~86.9%,相对标准偏差为1.33%~2.45%,定量限为0.01 mg·kg^(-1)。结论:该方法的实验步骤简单易操作,易于推广,适用于茶叶中双甲脒及代谢物的测定,可为目前茶叶中双甲脒及代谢物的监管提供有效的技术支撑。

LC-MS/MS法测定桃红四物汤中芍药苷的含量

目的建立LC-MS/MS测定桃红四物汤中芍药苷含量的方法。方法色谱分离采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸),梯度洗脱。质谱采集选用ESI负离子及多反应监测模式。结果芍药苷在0.1~50μg/ml范围内线性关系良好,专属性、回收率、精密度、均一性均符合要求。结论本法专属性强、灵敏度高、分析时间短,可作为桃红四物汤中芍药苷的含量测定。

LC-MS/MS法研究酒精对人体血液中内源性GHB的影响

目的运用LC-MS/MS法研究酒精对人体血液中内源性GHB含量的影响。方法建立血液中γ-羟基丁酸(GHB)、γ-丁内酯(GBL)和1,4-丁二醇(1,4-BD)的LC-MS/MS法,以22名健康受试者为研究对象,模拟真实案例饮酒,测定研究对象饮酒前、饮酒7 h后血液中内源性GHB的含量,比较饮酒前后血液中内源性GHB的含量。结果GHB在0.1~50μg/mL浓度范围、GBL和1,4-BD在0.15~50μg/mL浓度范围内,线性关系良好(R2>0.999),GHB、GBL和1,4-BD的检出限分别为0.015μg/mL,0.025μg/mL和0.01μg/mL,定量限分别为0.1μg/mL,0.15μg/mL和0.15μg/mL。3种目标物的基质效应在18.2%~20.1%之间,回收率为81.6%~92.3%,日内和日间精密度RSD均小于10%,准确度为-5.8%~7.0%。饮酒7 h后血液中内源性GHB浓度范围为0.71~3.81μg/mL,相比饮酒前GHB含量升高,差异有统计学意义(P<0.05)。结论饮酒7 h后人体血液中内源性GHB含量增高,但浓度低于4μg/mL,为真实案例涉及的内外源性GHB的判定提供数据支持,丰富了GHB的法医毒物学数据。

GC-MS/MS法测定阿加曲班中基因毒性杂质NDMA和NDEA

目的 采用GC-MS/MS法建立一种同时测定阿加曲班中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)含量的方法。方法 以Agilent DB-WAX UI(30 m×0.25 mm×0.25 μm)气相色谱柱分离,离子源为电子轰击电离源(EI),在多反应离子监测(MRM)模式下检测,按外标法建立标准曲线测定阿加曲班中两种杂质的含量。结果 NDMA和NDEA分别在19.20~128.00 ng·mL^(-1)和5.36~35.73 ng·mL^(-1)与峰面积线性关系良好;NDMA和NDEA的定量限分别为19.20 ng·mL^(-1)和5.36 ng·mL^(-1),检测限分别为6.40 ng·mL^(-1)和1.79 ng·mL^(-1)。NDMA和NDEA低、中、高浓度的平均回收率分别为110.2%、107.8%、107.2%(RSD为3.2%,n=3)和114.7%、107.3%、107.6%(RSD为5.6%,n=3)。结论 该方法操作简单,能够有效测定阿加曲班中NDMA和NDEA的含量。

GC/MS法和UPLC/Q-TOF-MS法研究丹香冠心注射液中的有效成分

目的对丹香冠心注射液中的丹参和降香中的有效成分进行研究。方法采用气相质谱联用(GC/MS)技术,对丹香冠心注射液中的挥发性物质进行分析;采用超高效液相(UPLC)与四级杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)联用,进行了丹香冠心注射液的水溶性成分的鉴定。结果分析了20批样品,共鉴定出了苦橙油醇及其氧化物等19个挥发性成分(降香)和丹参多酚酸盐等24个水溶性成分(丹参),不同厂家产品的挥发性成分有较大差别。结论 对丹香冠心注射液中的有效成分进行了深入研究,为进一步的质量标准和药理研究提供了支持。

应用碱性微波提取-ICP/MS法测定土壤中六价铬

以某环境检测工程为例,重点探究土壤中六价铬的测定方法,主要采用碱性微波提取法处理土壤样品,用电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)法测定样品中的六价铬。通过试验改进样品量、微波消解时间、微波消解温度、氯化镁等提取条件,利用提取条件得到优化的测定法进行检测,发现其检出限和测定下限优于标准值,六价铬的检测偏差率较低,证明了改进后的碱性微波提取法具有较好的灵敏性与可靠性。

GCMS法分析茶叶中提取物TGP的单糖组成及机理探讨

用水提取茶叶并采用凝胶纯化,从茶叶中分离得到一种多糖蛋白复合物TGP.TGP被硫酸完全水解,单糖产物用盐酸 羟胺和乙酸酐进行衍生化处理,GC MS进行分析.研究结果表明,TGP的单糖组成为鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖.同时探讨了单糖的糖腈乙酰酯衍生化及衍生产物在质谱中的电离机理.

GC-MS法建立温莪术挥发油指纹图谱研究

目的 :建立温莪术挥发油的指纹图谱测定分析方法 ,为温莪术药材的质量控制提供参考 ,同时也为温莪术中药制剂制定指纹图谱奠定基础。方法 :采用水蒸气蒸馏法提取温莪术挥发油 ,用GC MS联用技术对其进行指纹图谱测定 ,并采用国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算 ,建立温莪术挥发油的共有指纹图谱。结果与结论 :建立的GC MS研究温莪术挥发油指纹图谱的方法有较好的重现性、精密度和稳定性 (RSD均小于 5 % ) ,再加上GC MS具有多成分同时定性的优势 ,所建立的温莪术挥发油的GC MS指纹图谱为其质量控制打下基础。

HPLC-ESI/MS法分析大豆胚芽中的异黄酮——大豆异黄酮和皂苷的研究(Ⅲ)

以 HPL C- ESI/ MS对大豆胚芽中的异黄酮进行了定量和定性分析 ,表明 ESI/ MS能够灵敏而准确地反应色谱峰成分的结构特征 ,解决了 HPL C分析过程微量和不稳定的异黄酮的色谱峰的定性难题 。

HPLC/MS/MS法测定参麦注射液及人血浆中的人参皂苷Rg_1

目的:为初步了解参麦注射液的药代动力学规律,建立高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法,测定参麦注射液及人血浆中人参皂苷 Rg_1浓度。方法:色谱条件为 RESTEK PinnacleⅡ C_(18)柱(150mm×2.1mm,5μm),Phenomenex ODS Octade-cyl C_(18)保护柱(4mm×2.0mm);流动相:甲醇-水-乙腈(60∶20∶20);流速:250μL·min^(-1);柱温:20℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为 m/z 823.6→643.5;生物样品采用固相萃取处理。结果:参麦注射剂含量测定中人参皂苷 Rg_1的线性范围为5.25～525ng·mL^(-1),生物样品测定中人参皂苷 Rg_1的线性范围为1.02～1023ng·mL^(-1),精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。结论:该法专属、灵敏、准确,适用于参麦注射液和血浆中人参皂苷 Rg_1浓度的测定。

ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究

建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF—HNO3混酸分解后，以1＋1HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸，避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数，并用于校准。方法测定限（6s）为：0．007～6．4μg／g，精密度（RSD％，n=12）为：29％～9．4％，经过国家一级地球化学标准物质的分析验证，结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。

HPLC/MS法与柱前衍生化HPLC/UV法测定环维黄杨星D有关物质比较

目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好,所测得的有关物质与HPLC/MS直接测定的环维黄杨星D有关物质一一对应。结论:环维黄杨星D中含分子量为386,388的杂质,每分子环维黄杨星D及有关物质均同2分子异氰酸苯酯定量反应,柱前衍生化HPLC/UV可测定环维黄杨星D有关物质,与HPLC/MS直接测定法相比,本法简单、准确。

GC/MS法分析花椒挥发油的化学成分

用水蒸气蒸馏法对岳阳产花椒果实进行挥发成份的提取 ,测得挥发油的含量为 1 .2 %。用 GC/ MS分析法对其进行了分离、鉴定。初步分离出 60余个峰 ,鉴定出 5 2种物质 ,用面积归一法确定其相对含量。在被测物质中 ,烃类化合物有 1 8种 ,主要物质为石竹烯 (占被测组分的 (下同 ) 8.4 4% )、大根香叶烯 (2 .99% )等。有机含氧化合物 3 4种 ,主要组分为 γ-萜品醇 (1 0 .3 % )、β-萜品醇 (9.3 7% )、水芹醇 (8.78% )、石竹烯含氧化合物 (4.2 3 % )

固相萃取结合GC／MS法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯

氨基甲酸乙酯（Ethyl Carbamate，EC）是一种基因致癌物，葡萄酒及其它酒精饮料中含有微量的EC。采用固相萃取柱（50mL，Chem Elut）结合GC／MS方法检测葡萄酒中的EC的最佳参数，结果表明，待测样品最佳pH为自然pH，洗脱剂二氯甲烷的用量为175mL，样品在柱中的停留时间在10min以上时，EC的回收率最高。方法的回收率为85.76～102.82％，同一天检测的相对标准偏差（RSD）为4．22～8.20％，隔天检测的相对标准偏差为4.60～10.13％，方法的检出限为3.0μg／L。

HPLC/MS法测定大黄酸在大鼠的血药浓度

目的:为大黄泻下有效成分在体内的代谢研究提供基础研究资料。方法:大鼠口服给予大黄提取物后,依一定的时间间隔,自颈静脉采血,分离血浆,应用HPLC/MS联用技术测定其中Rhein的含量,绘制药-时曲线。结果:口服给药后,0～6 h内,Rhein在血浆中均有分布,给药后0. 5 h达到峰值。结论:Rhein血药浓度变化,可能对与其结构相似的大黄蒽醌类成分体内代谢的研究具有指导意义。

LC/MS/MS法测定血浆、羊水中曲马多及其活性代谢物氧去甲基曲马多

目的 建立液相色谱 串联质谱法 (LC MS MS)同时测定血浆和羊水中曲马多和氧去甲基曲马多 ,并研究其在母体和胎儿体内分布。方法 生物样本经液 液提取 ,通过液相色谱 -串联质谱 ,以选择离子反应监测 (SRM)方式进行检测。结果 测定血浆样品曲马多和氧去甲基曲马多的线性范围为 8 0 80 0 0 μg·L- 1 ;测定羊水样品曲马多和氧去甲基曲马多的线性范围为 1 0 4 0 0 0 μg·L- 1 。 1 2例剖宫产产妇术前im盐酸曲马多 (1 5mg·kg- 1 )后 ,血浆中曲马多和氧去甲基曲马多浓度较高 ,羊水中曲马多浓度较低 ,且未检测出氧去甲基曲马多。结论 本方法操作简便、灵敏度高 。

GC/MS法分析山东荆芥穗挥发油化学成分

目的 :用气相色谱 质谱法对山东蒙山产荆芥穗挥发油进行化学成分的分析。方法 :采用水蒸气蒸馏法从荆芥穗中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析 ,找出最佳分析条件 ,用归一化法测定其百分含量 ,并用气相色谱 质谱法对化学成分进行鉴定。结果 :共鉴定了 4 7个成分 ,占挥发油总成分的 87%以上。结论 :此方法稳定可靠 ,重现性好 。

HPLC-MS法同时测定人血浆中普伐他汀及其主要代谢物3’α-异普伐他汀

目的:建立同时测定人血浆中普伐他汀及其主要代谢物3’α-异普伐他汀的HPLC—MS法,并研究普伐他汀钠片在人体内的药代动力学。方法:血浆样品中加入内标霉酚酸,用固相萃取柱进行提取。色谱柱为Discovery C_(18)柱(5μm,150mm×4.6 mm),流动相为甲醇-乙腈-6 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(20:30:50),流速为0.4 mL·min^(-1)。采用HPLC—ESI^--MS法,选择离子检测方式,用于定量分析的检测离子为m/z423.4(普伐他汀和3’α-异普伐他汀)和m/z 319.2(内标)。结果:血浆中内源性物质对样品测定无干扰。普伐他汀和3’α-异普伐他汀的线性范围均为1.25—200 ng·mL^(-1),最低定量浓度均为1.25 ng·mL^(-1),提取回收率均大于80%,日内、日间RSD均小于10%。结论:本法灵敏、准确,适用于普伐他汀及其主要代谢物3’α-异普伐他汀的药代动力学研究。

LC/MS/MS法测定比格犬血浆中特拉唑嗪及其在药物动力学研究中的应用

目的:建立测定比格犬血浆中特拉唑嗪的液相色谱-串联质谱法,研究该药不同剂型的药物动力学特点。方法:取血浆样品0.2 mL经液-液萃取后,以甲醇-水-甲酸(70:30:0.5)为流动相,用Diamonsil C18柱分离,采用大气压化学离子源三重四极杆串联质谱,以选择反应监测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 388→290(特拉唑嗪)和m/z256→167(内标,苯海拉明)。结果:特拉唑嗪线性范围为0.2～100.0 ng·mL-1,定量下限为0.2 ng·mL-1,日内、日间精密度(RSD)均小于6.0%,准确度(RE)在±6.4%以内。应用此法研究比较了6只比格犬单剂量口服盐酸特拉唑嗪缓释片及普通片2 mg后的药物动力学特点,测得缓释片与普通片的主要药动学参数如下:Tmax(h)分别为4.2±1.0和2.0±1.1,Cmax(ng·mL-1)分别为44.6±8.1和59.3±13.1,T1/2(h)分别为9.4±1.9和11.0±1.5,AUC0-t(ng·h·mL-1)分别为624.7±144.1和674.8±194.2。盐酸特拉唑嗪缓释片的Tmax明显大于普通片,而Cmax略小,表明该受试制剂具有缓释特征。结论:首次报道了研究特拉唑嗪犬体内药物动力学特点的方法,该法专属、灵敏、快速,适用于特拉唑嗪制剂的生物等效性研究。

GC/MS法分析油松节挥发油化学成分

用气相色谱 质谱法对山东昆嵛山产油松节挥发油进行化学成分的分析。采用水蒸气蒸馏法从油松节中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳分析条件,用归一化法测定其含量,并用气相色谱 质谱法对化学成分进行鉴定。共鉴定了48个成分,占挥发油总成分的84%以上。结果表明,此方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。