Miyaura硼化反应法合成4-氰基苯硼酸

以4-氰基溴苯为原料,联二硼酸频哪醇酯(B2Pin2)为硼化剂,通过Miyaura硼化反应制备了4-氰基苯硼酸。通过红外、核磁等分析手段对产物进行了表征。考察了催化剂和碱的种类对硼化反应的影响,实验结果表明,PdCl2(dppf)为最适宜催化剂,KOAc为适宜的碱。当DMF为溶剂,反应原料的物质的量比为4-BrC6H4CN∶B2Pin2∶KOAc=1∶1.1∶3,催化剂PdCl2(dppf)用量为3mol%,在85℃下进行Miyaura硼化反应时,4-氰基苯硼酸收率为75%。

反应硼化烧结法制备三元硼化物基耐磨覆层材料

用反应硼化烧结法在 12 90℃± 5℃下真空烧结成功制备出三元硼化物基硬质覆层材料YF - 1,其表面硬质覆层的硬度可达 82 - 90HRA。用扫描电镜 (SEM)、X射线衍射 (XRD)和电于探针 (EPMA)对YF - 1的显微结构进行了分析 ,结果表明 :表面硬质覆层材料主要是由三元硼化物基硬质相和铁基粘结相组成 ,硬质相Mo2 FeB2 是在真空烧结过程中原位反应生成的 ;硬质覆层和基体Q2 35钢的界面为一较大区域 ,界面结合良好。对YF -

石墨-六角氮化硼微晶混合物与水高压反应产物分析

利用球磨法制备石墨 六角氮化硼微晶混合物 ,并在 6 .1GPa、80 0～ 1 5 0 0℃条件下与水进行高压反应 ,以便研究用水作触媒合成B C N三元化合物的可能性。通过对反应产物的XRD、XPS谱分析发现 :高压下随着温度的升高 ,反应产物中出现再结晶石墨 ,其晶化程度逐渐提高 ;但没有出现再结晶六角氮化硼 ,也未出现立方氮化硼。在球磨不充分条件下 ,石墨 六角氮化硼混合物的XRD谱没有完全弥散 ,它们与水高压反应时 ,能观察到石墨与立方氮化硼分别结晶的现象 ,但都没有形成B C

硼化学中的新共生亲核反应—胺基二氯硼烷的三杂芳烃化

一类新反应被揭示。本文通过供试N-取代胺基二氯硼烷与一系列结构不同的杂芳基锂的反应结果,考察芳核软性对有关四配位三芳基硼胺络阴离子在反应中生成规律的作用。通过水解处理,该络合物转化成相应的三杂芳基硼烷或其仲胺及外加Lewis碱分子配合物。结果表明,胺基二氯硼烷的三杂芳烃化是以共生效应所稳定的这类络阴离子的形成为基础的新亲核反应。

联萘双金属化合物对胺基氯硼烷类的单转烃化反应及2-联萘基硼化合物的合成

一类新反应现象被描述。2.2′-二锂联萘或2.2′-双格氏化联萘当与Et_2NBCl_2及Et_2NB(Ph)Cl反应时,仅以一个M—C键参与亲核烃化,另一M—C键因可能的七员环过渡态而失活。反应分别给出仅在联萘2-位取代的硼化合物Ⅲ或Ⅳ,而得不到2,2′-双位取代的硼化合物Ⅰ或Ⅲ。五个新硼化合物被合成,并讨论了反应机理。

反应硼化烧结法制备陶瓷—金属高硬覆层材料

硼化物是一种优良的耐磨材料，但由于其较差的烧结性能和极大的脆性限制了这种材料的应用，反应用化烧结法很好地解决了这一问题。本文介绍了反应硼化烧结法的条件，反应硼化烧结法典型的烧结过程以及陶瓷—金属高硬覆层材料的制备过程。指出由于高硬覆层材料具有优良的性能，因而对于反应硼化烧结法制备陶瓷—金属高硬覆层材料的研究具有重要的理论和实践意义。

二氧化硅负载胂钯(0)配合物催化酰氯和芳基碘与四苯硼化钠的苯基化反应

γ-氯丙基三乙氧基硅烷依次与气相法二氧化硅、二苯胂钾、氯化钯作用,再用水合肼还原,合成了二氧化硅负载的胂钯(0)配合物.该配合物是酰氯及芳基碘化物与四苯硼化钠苯基化反应的有效催化剂,为苯基酮及不对称联苯的合成提供了简便且实用的新方法.

碰撞反应池等离子体质谱法同时测定高纯工业品三溴化硼中27种金属元素

目的:建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯工业品三溴化硼中铝、锑、砷、钡、铋、镉、钙、铬、钴、铜、镓、金、铁、铅、锂、镁、锰、汞、镍、钾、银、钠、锡、锶、钛、钒、锌的方法。方法:采用标准加入法及碰撞反应池技术消除干扰,确立了最佳测定条件。结果:检出限为0.003~0.166μg/L,精密度为1.0%~6.4%,回收率在88.8%~114.8%之间。结论:本方法无复杂前处理步骤、重复性好、灵敏度高、操作简便,完全适用于高纯工业品三溴化硼中27种金属元素的同时测定。

对氯硝基苯在含镧的镍钼硼奈米触媒上的氢化反应(英文)

钼和镧是好的镍硼触媒的促进剂, 对于对氯硝基苯氢化反应有好的效果, 因此同时加入钼和镧在镍硼触媒上应该是有趣的研究题目. 本研究利用化学还原法制备了一系列含有不同量镧的镧钼镍触媒, 醋酸镍、钼酸胺及硝酸镧同时加入含有甲醇的水溶液中. 以X光绕射, 穿透式电子显微镜、高分辨率电子显微镜及X光光电能谱仪鉴定了这些触媒. 对氯硝基苯氢化反应是在批次反应器中于333 K、1.2 MPa氢气压力及500 r/min转速下操作. 即使在镍钼硼中加入很少量的镧, 对提高活性及对氯苯胺的选择性都有显著的效果, 加入适量的镧可以抑制镍钼硼的长范围的结晶排列, 并保持镍钼硼在非结晶状态. 镧以氧化态存在, 其功效为阻隔物, 避免镍钼硼聚集, 但是过量的镧会有相反的效果, 镧和镍的适当比例是0.2.

过渡金属Ni催化的硼化反应研究进展

介绍了近年来过渡金属Ni催化的硼氢化反应、双硼化反应、β-硼化反应、硼化开环反应以及硼化偶联反应的研究进展,并对相关的反应机理进行了讨论。

炔烃碳硼化反应研究进展

有机硼化合物是一类重要的有机合成砌块,在有机合成领域具有重要的研究意义和应用,以金属催化的炔烃碳硼化反应是构建烯基硼化合物的有效方法。从炔烃碳硼化反应催化剂(金属催化剂与非金属催化剂)出发,综述了炔烃碳硼化反应的研究进展,对相关反应的反应机理进行了详细阐述,同时对该研究领域进行了展望。

电催化合成1,2-二硼化合物的研究

1,2-二硼化合物是一种新型的有机硼类化合物,该化合物可构建复杂和精细的化学品。然而,用简单的烯烃为原料合成二硼化合物的方法非常有限,这是合成领域中一个具有挑战性的研究。利用绿色可持续的电力作为输出能源,提出了一种由N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二异丙基乙胺(DIEA)共同促进1,2-二硼化合物的电催化合成方法,其中溶剂DMF和DIEA的促进作用对整个催化体系的产率有非常重要的影响。该方法具有高收率和良好的功能相容性等优点,这种1,2-二硼化合成方法的原材料易获取,为烯烃二硼化反应提供了一种独特的方案。

二磺酰胺基溴化硼促进下溴代乙酸酯与吲哚甲醛的缩合反应中底物醛的电子效应

研究了二磺酰胺基溴化硼存在下溴代乙酸叔丁基酯对吲哚α或β甲醛的缩合反应,发现其产物与醛基的位置有密切的联系;同时吲哚氮原子的保护基性质也对产物有较大影响.

基于纳米碳化钼/硼氮共掺杂二维碳复合结构催化剂制备及电化学析氢反应性能研究

基于可再生生物质在二维层状晶体表面的组装,开发了一种内嵌纳米碳化钼的超薄硼氮共掺杂二维碳复合结构催化剂。此催化剂在碱性条件下电化学析氢反应中,表现出类铂的催化活性、更优的电化学反应动力学速率及良好的反应稳定性。

过渡金属Ni催化的共轭二烯烃的双硼化反应机理研究

运用密度泛函理论(DFT)对过渡金属Ni(0)催化1,3-丁二烯的双硼化反应机理进行了研究。通过在B3LYP水平下对反应路径的中间体和过渡态进行优化计算,确定了可能的反应路线。对反应路线中所涉及的Ni配位化合物进行了深入研究,并对反应中相应的过渡态和中间体进行了自然键轨道(NBO)分析。结果表明,Ni(0)催化1,3-丁二烯的双硼化反应是一个1,4-加成过程;反应主要经历氧化硼迁移和还原消除两个步骤,其中,氧化硼迁移为该反应的决速步骤,能垒为73.0kJ·mol-1。

频哪醇联硼酸酯B_2pin_2在偶联反应中的应用

标题化合物是一类非常有用的硼试剂。综述了B2pin2在不同过渡金属催化下与不同有机底物生成不同的有机硼中间体,并且通过硼中间体转化为各类有机化合物。同时列举了一些重要的硼中间体化合物(如烯硼、烯丙基硼、1,3-丁二烯硼化合物)的合成。

芴基硼酸酯的连续流合成工艺研究

将科研成果“芴基硼酸酯的连续流合成工艺研究”转化为材料专业的本科综合性实验。实验根据间歇法合成硼酸酯的条件设计了连续流硼化反应的路线,通过控制变量法对停留时间、温度、溶剂等进行了条件优化,确定了连续流合成芴基硼酸酯的最佳工艺条件:溶剂为二甲亚砜、停留时间为58 s,浓度0.2 M、温度为150℃、n(2-溴-9-苯基芴醇)∶n(联硼酸频那醇酯)∶n(碱液)=1∶1.5∶3,产物9-苯基芴醇硼酸酯(FOHBin)的产率为87.4%。