调制周期数对Mo/AZO成分调制多层膜透光、反光特性以及电性能的影响

采用射频(RF)和单极中频脉冲直流(UMFPDC)磁控溅射技术,在300℃下制备了Mo/AZO成分调制多层膜。测试结果表明,Mo/AZO成分调制多层膜以(002)为取向的六方纤锌矿型ZnO结构为主;薄膜中Mo的化学态随薄膜厚度而变化,当薄膜厚度为1.67 nm时,Mo除单质态外,还存在部分+4和+5的离子价态,当薄膜厚度降至0.83 nm时,已无单质态Mo;调制周期数对成分调制多层膜的透光、反光特性以及电性能影响显著,当调制周期数为3时,Mo/AZO成分调制多层膜的综合性能达到最佳,电阻率、霍尔迁移率和载流子浓度分别为8.64×10^(-4)Ω·cm、8.78 cm^2)/(V·s)和8.23×10^(20)cm^(-3)。在保持金属层、半导体层总厚度不变的情况下,通过改变调制周期数可以增加薄膜的光学透过率并可在较宽范围内调节多层膜的综合性能,这为制备综合性能优异的金属/半导体型透光导电薄膜提供了一条切实可行的途径。

衬底温度对AZO/Cu/AZO多层薄膜结构及光电特性的影响

采用射频磁控溅射和离子束溅射联合设备在玻璃衬底上制备出了具有良好附着性、低电阻率和高透过率的AZO/Cu/AZO多层薄膜。研究了衬底温度对薄膜的结构和光电特性影响。X射线衍射谱表明AZO/Cu/AZO多层薄膜是多晶膜,AZO层具有六角纤锌矿结构,最佳取向为(002)方向,Cu层具有立方结构。当三层薄膜制备过程中,衬底始终加热,衬底温度为100℃时,制备的薄膜具有最高的品质因子2.26×10^(-2)Ω^(-1),其方块电阻为11Ω·□^(-1),在波长500～800nm范围内平均透过率达到了87%。当制备靠近衬底的AZO层,衬底才加热时,发现衬底温度为250℃时,制备的多层薄膜光电特性最优,其方块电阻为8Ω·□^(-1),平均透过率为86%。

离子束增强沉积Ti-Mo多层膜和TiMo合金膜及其性能

采用离子束增强磁控溅射沉积技术制备了Ti–Mo金属多层膜和TiMo合金膜,评价了膜层的结合强度、韧性、硬度等力学性能和摩擦学性能。结果表明:不同调制周期及不同调制比的Ti–Mo多层膜的硬度均比Ti、Mo金属单层膜的硬度高,调制周期小于200nm的多层膜呈现出明显的超硬度现象,调制周期为20nm的多层膜硬度达到最大值,多层膜硬度随Ti膜:Mo膜调制比的减小而提高。Mo过渡层比Ti过渡层更能有效改善膜层的结合强度,离子辅助轰击能明显提高膜层的结合力。TiMo合金膜的硬度与Mo金属单层膜相近,明显低于调制周期20～200nm的Ti–Mo多层膜,其韧性也明显低于调制周期60nm以上的Ti–Mo多层膜。调制周期20～200nm的Ti–Mo多层膜的耐磨性能优于TiMo合金膜。

月基极紫外相机Mo/Si多层膜反射镜的空间质子辐照稳定性

为研究月基极紫外相机Mo/Si多层膜反射镜能否在月面辐照环境下长期稳定工作,从理论仿真、光学性能、微观形貌三方面对其辐照稳定性进行了研究。采用Monte-Carlo方法模拟了不同能量质子束辐照Mo/Si多层膜后薄膜内部的损伤情况,结果表明:质子能量越高,对薄膜深层损伤越大。进行了50KeV高能质子辐照实验,Mo/Si多层膜辐照后周期厚度降低、界面粗糙度增加,30.4 nm反射率下降2.8%,中心波长向短波方向偏移0.2nm。TEM显示Mo/Si多层膜辐照后出现了局部烧蚀和膜层间渗透,周期结构被破坏。制备的Mo/Si多层膜反射镜在辐照后虽然性能发生一定退化,但仍可正常工作,说明其具有良好的辐照稳定性。

离子增强沉积Ti/Mo多层膜对钛合金微动疲劳行为的影响

为提高Ti6Al4V钛合金微动疲劳抗力,利用离子增强磁控溅射沉积技术制备了不同结构的Ti/Mo金属多层膜,评价了膜层的结合强度、韧性、硬度等力学性能和摩擦学性能,对优选出的Ti/Mo多层膜进行微动疲劳试验。研究结果表明:离子增强磁控溅射沉积的Ti/Mo金属多层膜膜层结晶细致,膜基结合强度高,有效地提高了钛合金基材的耐磨性能。调制周期小于200 nm的多层膜呈现出明显的超硬度现象,调制周期为20 nm的多层膜硬度达到最大值。调制周期200 nm的Ti/Mo多层膜结合强度高,强韧综合性能好,具有较好的耐磨和抗疲劳特性,使Ti6Al4V合金的微动疲劳寿命明显提高。

氢离子束对Mo-Si多层膜界面改性的研究

为了研究氢离子束轰击Mo-Si多层膜界面的情况，采用氢离子束（能量150eV）轰击Si表面，即Si与Mo之界面。再用Kr离子束溅射刻蚀，并用俄歇电子能谱（AES）分析。实验结果说明氢离子束对Si表面轰击能有效防止界面混杂效应（intermixingeffect）。进而说明这是制备软X射线多层膜反射镜过程中解决界面混杂问题的有效途径。

AZO透明导电薄膜光电性能的研究进展

掺铝氧化锌(AZO)薄膜其原料来源广、经济无毒,且具有优越的光电性能,可以与传统铟锡氧化物(ITO)薄膜相媲美,是优良的透明导电材料。目前,关于各制备工艺参数对AZO薄膜的影响规律及其影响机理仍是研究热点。综述了透明导电AZO薄膜光学与电学性能的研究进展,讨论了各制备工艺条件对薄膜性能的影响,分析了AZO/metal/AZO多层膜的研究现状,并对AZO薄膜的研究方向给予了展望。

粉末靶磁控溅射制备AZO/Ag/AZO透明导电薄膜的特性

室温下采用射频磁控溅射粉末靶,在玻璃基底上制备了掺铝氧化锌/银/掺铝氧化锌(AZO/Ag/AZO)三层透明导电薄膜。通过优化中间银层厚度,优化了三层透明导电薄膜的光电性能。采用原子力显微镜和X射线衍射仪分别对薄膜的形貌和结构进行检测分析;采用紫外可见分光光度计和霍尔效应仪分别对薄膜的光电性能进行检测分析。结果表明,所制备的三层膜表面平整,颗粒大小错落均称;三层膜呈现多晶结构,AZO层薄膜具有(002)择优取向的六方纤锌矿结构,Ag层薄膜具有(111)择优取向的立方结构;当三层薄膜为AZO(20 nm)/Ag(12 nm)/AZO(20 nm)时,在550 nm处的透光率为88%,方块电阻为4.3Ω/□,电阻率为2.2×10^(-5)Ω·cm,载流子浓度为2.8×1022/cm^3,迁移率为10 cm^2/(V·s),品质因子为3.5×10-2Ω^(-1)。

基于AZO/Ag/AZO透明导电薄膜的染料敏化太阳电池研究

采用化学气相沉积和直流溅射沉积方法成功制备了与基体附着力高的不同Pt厚度的Pt/碳纳米管(CNT)膜层。通过扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)分别对薄膜厚度和表面形貌以及膜层中Pt的含量进行了研究;通过电化学阻抗谱和循环伏安曲线分别对Pt和Pt/CNT对电极的光电催化性进行了研究。结果表明:CNT与基体具有良好的接触性,并且随Pt沉积时间的增加,Pt在CNT薄膜中的含量增加,染料敏化太阳电池(DSSC)的光电转化效率随Pt厚度的增加而增加;与单纯的Pt对电极相比,Pt/CNT对电极具有更高的活性比表面,更低的电子迁移电阻以及更高的还原电流密度;以Pt(80 nm)/CNT为对电极的DSSC具有最高的光电转化效率8.54%;另外,与Pt(80 nm)对电极相比,以Pt(40 nm)/CNT为对电极制备的DSSC具有更高的光电转化效率,因此,该新型对电极结构可大大节省贵金属Pt的用量,在DSSC的应用中具有很大的潜力。

极紫外光源用大口径Mo/Si多层膜厚度控制与热稳定性研究

Mo/Si多层膜是13.5 nm极紫外波段理想的反射镜膜系,它与极紫外光源的结合使得极紫外光刻成为了目前最先进的制造手段之一。极紫外光源的实际应用对Mo/Si多层膜提出了高反射率、高热稳定性、抗辐照损伤、大口径等诸多要求。针对极紫外光源用Mo/Si多层膜面临的膜厚梯度控制和高温环境问题,利用掩模板辅助法对大口径曲面基底上不同位置处的多层膜膜厚进行修正;选择C作为扩散阻隔层材料,对磁控溅射法制备的Mo/Si、Mo/Si/C和Mo/C/Si/C三种多层膜在300℃高温应用环境下的热稳定性展开了研究。研究结果表明:通过掩模板辅助的方式能够将300 mm口径曲面基底上不同位置处的Mo/Si多层膜膜厚控制在预期厚度的±0.45%以内,基底上不同位置处Mo/Si多层膜的膜层结构和表面粗糙度基本相同;引入C扩散阻隔层后,经过300℃退火,Mo/Si多层膜的反射率损失从9.0%减少为1.8%,说明C的引入能够有效减少高温对多层膜微结构的破坏和对光学性能的影响,提高了多层膜的热稳定性。

一种侧链含偶氮基团共聚物的合成及其多层膜的制备与表征

环氧氯丙烷与4,4′-二羟基偶氮苯(AZO)经缩聚反应合成了预聚物DGAZO(聚4,4′-二缩水甘油醚偶氮苯);DGAZO通过开环加成反应与PEI(枝化聚乙烯亚胺)连接制得侧链含偶氮基团的共聚物DGAZO-co-PEI(聚4,4′-二缩水甘油醚偶氮苯-co-聚乙烯亚胺),其结构经UV,IR和荧光光谱表征。DGAZOc-o-PEI具有良好的光致发光性能,在615 nm处有明显的荧光发射峰。采用层层自组装法,通过石英基片在DGAZO苯溶液与PEI甲醇溶液中交替沉积构筑(DGAZO/PEI)n多层膜(Fn)。利用UV和原子力显微镜对Fn构筑过程与表面形貌进行了研究,结果显示,F7表面平整、光滑。

多层膜聚光镜对Schwarzschild显微镜成像均匀性的影响

提出了利用多层膜聚光镜提高Schwarzschild显微镜成像均匀性的方法。设计了聚光镜的光学结构,使80%的等离子体辐射能量会聚在约0.8 mm直径的范围内。根据成像系统的工作波长和光线在聚光镜表面的入射角度,设计了Mo/Si周期多层膜,制备了聚光镜光学元件,膜层周期厚度为9.64 nm,周期数为30,对18.2 nm波长的峰值反射率为51.7%。利用所设计的聚光镜作为照明系统,对Schwarzschild物镜进行了网格成像实验。结果表明:在1.2 mm视场内可以实现2.5μm的空间分辨力,并且完全消除了物镜中心遮拦所造成的像面光强分布不均匀性。

极紫外光刻照明系统宽带Mo/Si多层膜设计与制备

针对极紫外光刻照明系统中一块小尺寸反射镜大入射角带宽的需求,采用Si层有效厚度与公转速度关系式和多层膜周期厚度与公转速度关系式,完成了宽带Mo/Si多层膜设计膜系的制备工作。在磁控溅射镀膜机上制备了一系列不同周期厚度和G值（Mo层厚度与多层膜周期厚度的比值）的Mo/Si多层膜规整膜系,并利用掠入射X射线反射谱表征,分别得到多层膜周期厚度、Mo层有效厚度和Si层有效厚度与公转速度的关系式以及多层膜界面粗糙度。采用Levenberg-Marquardt算法完成了宽带膜系设计,设计结果为在16.8°~24.8°范围内R=42%±1%。根据Mo/Si多层膜周期厚度和Si层有效厚度与公转速度的对应关系制备所设计的膜系,并对其极紫外波段反射率进行测量,实验结果为在16.8°~24.8°范围内R=41.2%~43.0%,实验结果与设计结果吻合得很好,进一步的制备误差反演分析表明实验结果与设计结果之间的细微偏差主要来自Mo/Si多层膜G值及界面粗糙度标定过程中的系统误差。

质子辐照下Mo/Si多层膜反射镜的微观结构状态

利用透射电子显微镜对质子辐照前后空间太阳望远镜Mo/Si多层膜的微观结构进行了表征,并对其辐照前后反射率的变化进行了测量.研究表明,Mo/Si多层膜经质子辐照后形成了一些缺陷结构,局部区域Mo/Si的周期性遭到破坏,Mo层与si层的宽度发生了变化,多层膜层与层之间的界面也比辐照前更为粗糙,部分层状结构由于质子辐照发生了明显的扭曲和折断等现象;此外,质子辐照导致了Mo/Si多层膜反射率的下降,这些微观缺陷的形成是光学性能降低的直接诱因.

基于掠入射X射线反射谱的Mo/Si多层膜扩散系数测量

测量了Mo/Si多层膜在250℃下经历不同时间退火后的掠入射X射线反射谱,从中提取出特定级次衍射峰在退火过程中的相对移位,通过布拉格公式拟合,得到了Mo/Si多层膜周期厚度皮米级别的相对变化。采用扩散控制模型来描述Mo/Si多层膜界面扩散,界面厚度的平方随时间线性增加,由此拟合得到Mo和Si间的扩散系数为0.33×10-22 cm2/s。采用四层模型,对掠入射X射线反射谱进行全谱拟合,得到了Mo,Si和扩散层MoSi2的密度分别为9.3,2.5和5.4g/cm3,据此对Mo和Si间扩散系数进行修正,最终得到在250℃下,Mo/Si多层膜中Mo和Si间的扩散系数为1.88×10-22 cm2/s,从而为研究Mo/Si多层膜的热稳定性提供了定量依据。

Mo/Si多层膜表面粗糙度相关镀膜工艺的研究

Mo/Si多层膜镀膜工艺是极紫外光刻的关键技术之一,为了优化并提升Mo/Si多层膜的镀膜工艺,研究了气压、靶-基底间距这两个工艺参数对Mo/Si多层膜表面粗糙度的影响。根据磁控溅射物理过程,建立了一个原子沉积的物理模型,分析了原子沉积到基底时的入射角度和入射能量分布对气压、靶-基底间距的影响。此外,利用直流磁控溅射镀膜机,制备了Mo/Si多层膜样片,并测量了膜表面粗糙度和功率谱密度,研究了膜表面粗糙度和功率谱密度随气压和靶-基底间距的演化规律。理论和实验的结论一致,所提模型从理论上解释了实验测量结果。

调幅W(Mo)/Cu纳米多层膜He^+离子辐照响应行为

用磁控溅射技术制备不同调幅波长(L)的W(Mo)/Cu纳米多层膜,所制膜系在60keV氦离子(He+)辐照条件下注入不同剂量:0,1×1017He+/cm2,5×1017He+/cm2.用X射线衍射仪(XRD)和高分辨透射电子显微镜(TEM)表征W(Mo)/Cu纳米多层膜辐照前后微观结构.研究结果表明:1)He+离子轰击引起温升效应是导致沉积态亚稳相β-W转变成稳态α-W相的主因,而与调幅波长无明确关联;2)纳米多层结构中W(Mo)和Cu膜显现出的辐照耐受性与调幅波长相关,调幅波长越小,抗He+的辐照性能越强;3)在5×1017He+/cm2注入条件下,观察到He团簇/泡在纳米结构W(Mo)和Cu膜中的积聚行为存在明显差异:在W(Mo)膜中He团簇/泡的分布与晶粒取向相关,He团簇/泡倾向于沿W(211)晶面分布;而Cu膜非晶化且He团簇/泡在其体内呈均匀分布.

MgB2/Mo多层膜的制备与超导性质

采用磁控溅射技术(MS)和混合物理化学气相沉积法(HPCVD)在单晶Al2O3基底上制备MgB2/Mo多层膜。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和标准四线法对样品的表面形貌、晶体结构和超导特性进行了测量研究。结果表明,随着后续MgB2沉积温度的提高,各膜层结晶程度进一步提高,晶粒尺寸不断增大,各自保持着良好的物质稳定性。在730℃下生长的MgB2薄膜的超导转变温度Tconset和零电阻温度Tc0分别为39.73和39.53 K,剩余电阻率ρ40K为0.77μΩ·cm,表明样品处于干净极限。