N,N′-二异丙基碳二亚胺的合成

本文以工业异丙胺、二硫化碳为原料,通过加热回流脱除一分子的硫化氢,合成N,N′-二异丙基硫脲,收率94.8%;再以氯代乙二胺为氧化剂,氧化脱除另一分子的硫化氢,制备了N,N′-二异丙基碳二亚胺,收率92%。同时,还进行了氯代乙二胺的回收制备研究,使乙二胺在试验中循环使用,降低了成本。

季铵盐相转移催化合成N-异丙基二碳酰亚胺的研究

以季铵盐为催化剂，相转移催化合成Ｎ－异丙基－１－异丙基－４－甲基二环［２，２，２］－５－辛烯－２、３－二碳酰亚胺（ＴＭＲ）。讨论影响这一反应的主要因素，得出比较适宜的反应条件。通过ＩＲ、ＭＳ和１ＨＮＭＲ分析，证实产物的结构即为ＴＭＲ。

N,N’-二异丙基碳二亚胺的合成

研究了以工业异丙胺、二硫化碳为原料,通过加热回流脱除一分子的硫化氢,合成了N,N’-二异丙基硫脲,收率达到94.8%;再以氯代二乙胺为氧化剂,氧化脱除另一分子的硫化氢,制备了N,N’-二异丙基碳二亚胺,收率92%。同时,还进行了氯代二乙胺的回收制备研究,使二乙胺在实验中循环使用,降低了成本。

2,6-二异丙基苯碳二亚胺的合成

以2,6-二异丙基苯胺为原料,用光气法合成了2,6-二异丙基苯异氰酸酯,后者经缩合得2,6-二异丙基苯碳二亚胺,纯度98%,总收率93%。

2,2',6,6'-四异丙基二苯基碳化二亚胺的合成研究

以2,6-二异丙基苯胺为原料,经光气化、缩合等反应合成了2,2′,6,6′-四异丙基二苯基碳化二亚胺。研究了反应温度和反应时间对单元反应的影响,经红外光谱、质谱和核磁氢谱鉴定,合成产物结构正确。产品总收率60％以上,可以工业化。

N,N’,N’’-三(2,6-二异丙基苯胺基)-2,5-二亚胺吡咯的合成及其结构(英文)

在多聚磷酸三甲基硅酯(PPSE)的存在下,2,6-二异丙基苯胺和丁二酸缩合可以高产率地得到N,N’,N’’-三(2,6-二异丙基苯胺基)-2,5-二亚胺吡咯(1).化合物1经过了元素分析、红外光谱、氢谱、高分辨质谱和单晶结构衍射的表征.

N,N-四氯邻苯二甲酰基-13-硝基-7,7-C_(60)-脱异丙基脱氢枞胺的合成

以脱氢枞胺为起始原料,经酰化、苄基氧化、硝化、缩合和卡宾加成反应合成了一个新化合物——N,N-四氯邻苯二甲酰基-13-硝基-7,7-C60-脱异丙基脱氢枞胺,总收率7.4%,其结构经UV-Vis,1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析表征。

1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的合成及其紫外吸收性质

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）甲基]碳硼烷（4-NP CBR）。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为：甲苯为反应溶剂,n{1,4-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）]-2-丁炔）}∶n（乙腈硼烷）=1.2∶1,100℃下加热反应16 h,在该条件下,1,2-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）甲基]碳硼烷的产率为51.2%。产物通过FTIR、^1HNMR、^13CNMR和HR-MS进行结构表征,并测定了其紫外吸收性质。

Pd-La/镁铝尖晶石催化剂上气相胺化法合成2,6-二异丙基苯胺

采用硝酸铝和硝酸镁混合溶液浸渍氧化铝 ,干燥后高温焙烧制得尖晶石载体 ,再用氯化钯和硝酸镧混合溶液浸渍该载体 ,制成Pd La/尖晶石催化剂 .研究了该催化剂上的气相胺化合成 2 ,6 二异丙基苯胺 .采用BET孔结构测试和XRD ,TG ,FT IR及SEM等手段对新鲜及失活催化剂进行了表征 ,考察了胺化反应前后催化剂性质的变化 .结果表明 ,失活催化剂上的积碳分别沉积在金属和载体上 ,这两种不同性质的积碳可分别在 2 42和 32 4℃燃烧 ,积碳中含有芳环、脂环、烷基、稠环芳烃和胺基物 .催化剂的失活是由于气相胺化反应产物 2 ,6 二异丙基苯胺和中间产物 2 ,6 二异丙基环己胺均为碱性的大分子物质 ,它们容易吸附在催化剂的酸性载体上 ,并进一步生成更大的分子而形成积碳 .

铕-N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸-1,10-二氮杂菲三元配合物的光致变色

合成了Ｎ，Ｎ－二（Ｎ－亚甲基琥珀酰亚胺）甘氨酸，并以元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和质谱进行表征．实验中发现铕（Ⅲ）与Ｎ，Ｎ－二（Ｎ－亚甲基琥珀酰亚胺）甘氨酸和１，１０－二氮杂菲形成的配合物具有光致变色的性质．在铕变色物种里，铕离子与Ｎ，Ｎ－二（Ｎ－亚甲基琥珀酰亚胺）甘氨酸中的羧基，１，１０－二氮杂菲中的氮原子相结合。

合成N,N′-二环己基碳二亚胺的新方法

环己胺与三光气反应合成了环己基异氰酸酯(2);在有机磷催化剂存在下,2经缩合反应制得N,N′-二环己基碳二亚胺,收率87%,纯度98%。

N,N′-亚乙基二(-2羟基-4-甲氧基二苯酮缩亚胺)Schiff碱的合成及抑菌活性

N,N′-ethidenedi(2-hydroxy 4 methoxy benzophenone imine acetal)was synthesized and characterized by the melting point,elemental analysis,UV,IR,MS and 1H NMR.The result of XRD proved that it belonged to the monoclinic system.Its lattice parameters were:a=1.1018nm,b=1.5730nm,c=1.8858nm,β=93.50°.The schiff base has a strong absorption ability to absorb the UV-A and UV-B,and bears antibacterial activity of many bacterial.

2-氨基-5-(N,N-二异丙基)氨基-1,3,4-噻二唑的合成研究

以氨基硫脲和甲酸为原料经一步法缩合环化合成了 2 氨基 1,3,4 噻二唑 ,再经溴化、胺化制得目标产物 ,产品总收率 6 0 %。研究了反应的影响因素 ,评估和优化了工艺参数 ;此法原料易得 ,便于生产。

N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺高氯酸盐的晶体结构和量化计算

合成了N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺(N3)的高氯酸盐,对其进行了元素分析及紫外和红外表征,并采用X射线衍射方法测定了该化合物的晶体结构.依据晶体结构的配体模型(a)和分子力学方法所获最低能量构象的配体模型(b),使用Gaussian94程序对2个模型进行了量子化学计算,并对计算结果进行了比较.结果表明,配体N3的2个非质子化的氮原子和胺基氮原子对最高占有轨道的贡献高于最低空轨道的贡献.这说明,这些原子易于提供电子,可以将配体作为组氨酸较理想的模型物用来合成SOD模型化合物.

胶原蛋白水解产物的1-乙基-3-(3-二甲丙氨基)-碳化二亚胺改性

对胶原蛋白水解产物进行了1-乙基-3-(3-二甲丙氨基)-碳化二亚胺改性,研究了1-乙基-3-(3-二甲丙氨基)-碳化二亚胺用量、温度、pH、反应时间对交联反应的影响,确定了获得最佳乳化性和乳化稳定性的改性条件,并对改性前后胶原蛋白水解产物在乳化性、乳化稳定性、分子质量、吸水性、吸油性和保水性方面的差别,进行了比较研究。

阻燃剂N,N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺的合成及应用研究

以邻苯二甲酸酐和乙二胺为原料,水作介质,先制得中间体N,N’-乙撑双邻苯二甲酰亚胺,然后经溴代合成出白色阻燃剂N,N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺,并通过聚丙烯测定了产物的阻燃性能。结果表明,较佳工艺条件为:中间体5 g,溴14 g,浓度20%的发烟硫酸80 mL,150℃反应8 h,产率90%,产物的溴含量66.4%接近理论值,外观呈白色,总产率87%。当添加量为15%时,阻燃聚丙烯的LOI值达到28%,阻燃等级达到UL94-V0级别。

N,N′二(对甲基苯磺酰基)-3-甲氧亚胺基-1,5-二氮环辛烷的合成

The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The structures of the new compounds 2,3,4 are characterized by elemental analysis,IR, 1H NMR and MS spectroscopy.

4,4′-N,N′-二苯甲烷双柠康酰亚胺的合成与表征

柠康酸酐与4,4′-N,N′-二氨基二苯甲烷反应得到4,4′-N,N′-二苯甲烷双柠康酰胺酸(AMIC),再以共沸脱水法制得4,4′-N,N′-二苯甲烷双柠康酰亚胺(BCI)。结果表明,柠康酸酐与MDA的反应以温度35～40℃、每摩尔MDA配溶剂2.5L为佳。利用傅立叶转换红外光谱仪、核磁共振仪、元素分析仪和差示量热计等仪器对BCI进行了表征,证明与预想结构相符。选定的合成条件有效地克服了转位副反应,是制备BCI的一条较好的工艺路线。所得BCI纯度高达94%,其固化物有较好的耐热性。

N-溴丁二酰亚胺／吡啶氧化合成己二酰基双偶氮化合物

以己二酰二氯和不同取代基的苯肼合成了N,N'-二芳基己二酰二肼类中间体,然后在N-溴丁二酰亚胺(NBS)／吡啶氧化体系下室温合成了8种己二酰基双偶氮化合物。第一步反应条件为:n(己二酰二氯):n(取代苯肼)=1:2,反应温度0-5℃,反应时间4 h,收率80%-93％;第二步反应条件为:n(N,N’-二芳基己二酰二肼):n(NBs／吡啶)=1:2,氧化反应时间0．5-1．0 h,收率80%-94%。并用元素分析、IR、1H NMR对合成的中间产物及目标化合物进行了表征。

N,N′-二苯基-2,3,5,6-二酰亚胺基环己基-1,4-二酸的合成

以二环[2.2.2]-7-辛烯-2,3,5,6-均四羧酸酐与苯胺为原料,合成出中间产物N,N′-二苯基-2,3,5,6-二酰亚胺基-二环[2.2.2]-7-辛烯,再用高锰酸钾氧化得到标题化合物,两步反应的产率分别为75.60%和84.37%。用元素分析、IR、1HNMR和13CNMR确证了其结构。