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光稳定剂中间体2-氯-4,6-二(N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪的合成研究
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作者 李建华 喻红梅 +1 位作者 华平 朱国华 《物理化学进展》 2021年第3期91-96,共6页
采用单因素法,以三聚氯氰、N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺和氢氧化钠为原料,二甲苯为溶剂,四丁基溴化铵为催化剂合成光稳定剂中间体2-氯-4,6-二(N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪。结果表明该反应的最优工艺条件为第一... 采用单因素法,以三聚氯氰、N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺和氢氧化钠为原料,二甲苯为溶剂,四丁基溴化铵为催化剂合成光稳定剂中间体2-氯-4,6-二(N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺基)-1,3,5-三嗪。结果表明该反应的最优工艺条件为第一阶段反应温度为5℃~8℃,反应时间2 h,第二阶段升温至60℃,反应时间5 h,原料物质的量之比n(三聚氯氰):n(N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺):n(氢氧化钠) = 1:2.15:2.15,催化剂四丁基溴化铵的用量0.20 g (相对0.05 mol三聚氯氰),产品产率为95.61%。 展开更多
关键词 光稳定剂 三聚氯氰 n-丁基-2 2 6 6-四甲基-4-哌啶胺 2--4 6-二(n-丁基-2 2 6 6-四甲基-4-哌啶胺基)-1 3 5-三嗪
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N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯的热裂解气相色谱-质谱分析 被引量:1
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作者 陶陶 赵华新 +2 位作者 姬小明 来苗 祁令凯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1388-1393,共6页
以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫... 以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)分析了目标化合物的热变化情况,结合热裂解-气相色谱-质谱技术(Py-GC-MS)研究了目标化合物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标化合物进行卷烟加香评吸。结果表明:目标化合物的初始裂解温度为137.6℃,二次裂解温度为224.9℃,900℃时裂解物失重约65%;裂解产物总共有43种,其中有2,3-二甲基吡咯、N-甲基-3-乙酰基吡咯、2,4-二甲基-3-乙酰基吡咯等多种具有香味特征的物质;随着温度的升高,总裂解产物的量有增加趋势;目标化合物能够有效改善卷烟品质,增加卷烟香气,并以添加相对烟丝质量的0.03%时,其加香效果最为适宜。初步探讨了目标化合物可能的裂解机理,为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。 展开更多
关键词 n-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1’ 2 3’ 4'-四羟基丁基)吡咯 热裂解 热失重 烟草添加剂 香料与香精
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光敏剂N-丁基-2-乙氧基硫代吖啶酮的合成 被引量:1
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作者 李晓娜 张育川 张默君 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期3-4,13,共3页
以邻氯苯甲酸和对乙氧基苯胺为原料 ,经过胺的苯基化、二芳胺的环化、N-烷基化、硫代化反应合成了 N-丁基 -2 -乙氧基硫代吖啶酮。各步中间产物和目标产物的结构均经红外光谱和质谱确认。通过正交设计实验 ,得出环化反应的最佳反应条件 ... 以邻氯苯甲酸和对乙氧基苯胺为原料 ,经过胺的苯基化、二芳胺的环化、N-烷基化、硫代化反应合成了 N-丁基 -2 -乙氧基硫代吖啶酮。各步中间产物和目标产物的结构均经红外光谱和质谱确认。通过正交设计实验 ,得出环化反应的最佳反应条件 :温度为 1 0 0℃ ,时间为 3 0 min,浓硫酸与 2 -羧基 -4′-乙氧基二苯胺的配比为 5∶ 1 (m L/ g) ,在此条件下反应收率达 78.6%。N-丁基 -2 -乙氧基硫代吖啶酮的光吸收可延伸到 5 40 nm,在可见光区的最大吸收峰为 5 0 3 nm。 展开更多
关键词 光敏剂 n-烷基化 n-丁基-2-乙氧基硫代吖啶酮 合成 邻氯苯甲酸 对乙氧基苯胺
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N-丁基-2-乙氧基硫代吖啶酮的光化学反应机理
4
作者 李晓娜 张育川 张默君 《感光科学与光化学》 CSCD 北大核心 2002年第6期417-423,共7页
采用荧光光谱研究了N 丁基 2 乙氧基硫代吖啶酮的光化学反应机理 .结果表明 :在Xe灯光照下 ,N 丁基 2 乙氧基硫代吖啶酮转变成了相应的吖啶酮 ,用紫外 可见光谱和质谱证实了吖啶酮的存在 ;生成的吖啶酮可被二苯基碘盐猝灭 ,它们之间... 采用荧光光谱研究了N 丁基 2 乙氧基硫代吖啶酮的光化学反应机理 .结果表明 :在Xe灯光照下 ,N 丁基 2 乙氧基硫代吖啶酮转变成了相应的吖啶酮 ,用紫外 可见光谱和质谱证实了吖啶酮的存在 ;生成的吖啶酮可被二苯基碘盐猝灭 ,它们之间的荧光猝灭遵循电子转移的反应机理 .实验又证明了由硫代吖啶酮、二苯基碘盐和硫代水杨酸三者组成的光聚合引发体系的引发效果最好 . 展开更多
关键词 光化学反应机理 n-丁基-2-乙氧基硫代吖啶酮 吖啶酮 电子转移 荧光光谱 可见光光敏剂
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固体超强酸催化合成N-丁基-2-吡咯烷酮的研究
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作者 李修刚 杨晓红 +1 位作者 吕慧敏 张玲钰 《信阳师范学院学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2023年第1期112-116,共5页
采用固定床技术,以Al_(2)O_(3)@SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-NiO固体超强酸为催化剂,通过1,4-丁内酯(GBL)和正丁胺(BA)的缩合反应合成N-丁基-2-吡咯烷酮(NBP),考察了固定床工艺参数对NBP得率的影响。结果表明,合成NBP的最佳实验方案为:原料正... 采用固定床技术,以Al_(2)O_(3)@SO_(4)^(2-)/ZrO_(2)-NiO固体超强酸为催化剂,通过1,4-丁内酯(GBL)和正丁胺(BA)的缩合反应合成N-丁基-2-吡咯烷酮(NBP),考察了固定床工艺参数对NBP得率的影响。结果表明,合成NBP的最佳实验方案为:原料正丁胺与1,4-丁内酯摩尔配比为1.2∶1,反应温度300℃,反应物进料速度为0.5 mL/min,此时NBP的得率可达97.3%。 展开更多
关键词 固定床 n-丁基-2-吡咯烷酮 1 4-丁内酯 正丁胺
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N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺制备及其光谱分析 被引量:1
6
作者 贾太轩 宋国全 +3 位作者 郭尧 赵凌 田大勇 侯绍刚 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期2213-2216,共4页
采用双氧水为氧化剂,一步法制备出N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(TBBS),通过FTIR,UVVis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出TBBS的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBBS分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为TBBS。UV-Vi... 采用双氧水为氧化剂,一步法制备出N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(TBBS),通过FTIR,UVVis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出TBBS的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBBS分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为TBBS。UV-Vis检测出TBBS在228.3,281.5,298.3nm有三个吸收峰,分别由n→σ^*,π→π^*,n→π^*电子跃迁产生的,为企业TBBS产品质量检测,推测TBBS的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBBS晶体微观结构,完成TBBS物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出TBBS的质量变化与热效应两种信息,TBBS的DSC曲线很复杂,53.3℃有一个很小的放热峰,由TBBS中所含少量叔丁胺的氧化产生;117.4,269.2,373.7℃存在三个吸热峰,分别是TBBS的相变峰和分解峰,TBBS分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBBS的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对TBBS工业化生产进行跟踪检测,评判TBBS的产品性能指标,填报立项TBBS化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。 展开更多
关键词 n-丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺 FTIR UV-VIS XRD TG-DSC
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天然橡胶/硫黄/N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺体系硫化反应动力学参数的拟合 被引量:2
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作者 赵菲 李峰 张萍 《合成橡胶工业》 CAS CSCD 2009年第6期503-506,共4页
以N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺为促进剂,通过橡胶加工分析仪测试了天然橡胶硫黄硫化体系的硫化曲线,用硫化反应动力学模型和Origin 6.0软件对诱导期后的硫化曲线进行非线性拟合,计算了该模型的有关动力学参数,探讨了硫黄用量和硫化温... 以N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺为促进剂,通过橡胶加工分析仪测试了天然橡胶硫黄硫化体系的硫化曲线,用硫化反应动力学模型和Origin 6.0软件对诱导期后的硫化曲线进行非线性拟合,计算了该模型的有关动力学参数,探讨了硫黄用量和硫化温度对参数的影响。结果表明,在实验范围内,拟合的硫化曲线与实际的硫化曲线相吻合;在相同硫化温度下,硫化先驱体形成交联键的反应活性随着硫链长度的增加有所下降,而交联键长度的增加使其降解的速率常数也增大;随着硫黄用量的增加,硫化活性中间体形成交联键的趋势下降,生成副产物的几率增加,总的硫黄利用率下降;在相同硫黄用量下,交联键的分解反应对温度的依赖性比硫化先驱体分解产生交联中间体的反应更强。 展开更多
关键词 天然橡胶 硫黄 n-丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺 硫化反应动力学 非线性拟合
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N-乙基,N-异丙基和N-叔丁基-2-氨基嘧啶热解反应的理论研究 被引量:1
8
作者 陈丽萍 洪三国 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第2期105-109,共5页
主要用PM3法对N -乙基、N -异丙基和N -叔丁基 - 2 -嘧啶的气相热解反应进行了研究 ,并用内禀反应坐标 (IRC)理论对N -乙基 - 2 -嘧啶热解反应作了剖析 ,在此基础上用RHF/ 6 - 31G从头计算对其作了对比计算 .结果表明反应是一个H17带正... 主要用PM3法对N -乙基、N -异丙基和N -叔丁基 - 2 -嘧啶的气相热解反应进行了研究 ,并用内禀反应坐标 (IRC)理论对N -乙基 - 2 -嘧啶热解反应作了剖析 ,在此基础上用RHF/ 6 - 31G从头计算对其作了对比计算 .结果表明反应是一个H17带正电迁移引发的途经六元环过渡态的单分子热消除反应 .反应的活化能分别为 2 2 4.95 5 (2 92 .378/RHF/ 6 - 31G) ,2 2 1.34 0和 2 2 1.115kJ·mol-1,与实验结果基本吻合 . 展开更多
关键词 n-丁基-2-氨基嘧啶 热解反应 PM3法 过滤态 n-乙基-2-氨基啶啶 n-异丙基-2-氨基嘧啶 反应机理
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N-(1-丁基-2-吡咯甲酰基)氨基酸甲酯的合成 被引量:1
9
作者 徐石海 古健 +1 位作者 廖小建 曾向潮 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期202-205,共4页
在室温下,氨基酸甲酯和1-丁基-2-三氯乙酰基吡咯经酰基化反应,以81.3%-87.1%的产率,合成了系列N-(1-丁基-2-吡咯甲酰基)氨基酸甲酯,通过1HNMR,IR,MS和元素分析对其结构进行了表征。
关键词 n-(1-丁基-2-吡咯甲酰基)氨基酸甲酯 1-丁基-2-三氯乙酰基吡咯 氨基酸甲酯 酰基化反应
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2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮的合成工艺
10
作者 申秋 陈永杰 +2 位作者 左修源 曹爽 魏田 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第B11期335-339,共5页
目前有关荧烷染料中间体的合成方法国内少有报道。2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,本文以N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚为原料与邻苯二甲酸酐在氮气保护下反应合成,并在反应后使用NaOH... 目前有关荧烷染料中间体的合成方法国内少有报道。2-羟基-4-(N-乙基-N-异丁基)氨基-2’-羧基二苯酮是一种重要的荧烷类压热敏染料中间体,本文以N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚为原料与邻苯二甲酸酐在氮气保护下反应合成,并在反应后使用NaOH溶液分解副产物,以提高产物纯度,通过HPCE测定产物纯度达到96.36%(面积归一法)。使用TLC对反应进程进行监测,并通过UV对TLC检测结果进行确认,详细讨论了物料比、温度和时间等条件对反应的影响,并得出二苯酮合成反应中N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与邻苯二甲酸酐摩尔比为1∶1.5,温度为110℃,时间为15h时反应效果最佳。副产物若丹明染料分解反应中NaOH溶液浓度为33.3%,N-乙基-N-异丁基间氨基苯酚与NaOH的质量比为1∶7.5,温度为90℃,时间为9h时反应效果最佳。最后通过IR和UV对目标产物结构进行确认。 展开更多
关键词 荧烷 2-羟基-4-(n-乙基-n-丁基)氨基-2-羧基二苯酮 中间体 压热敏染料 合成 反应 TLC
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N-叔丁基-双(2-苯并噻唑次磺酰亚胺)的纯度检测研究
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作者 刘万兴 刘秀峥 +1 位作者 商莹莹 张景利 《化工设计通讯》 CAS 2019年第10期154-155,共2页
TBSI全称为N-叔丁基-双(2-苯并噻唑次磺酰亚胺),属于硫化促进剂,适用于异戊橡胶、顺丁橡胶等碱性较强的炉法炭黑胶料。研究围绕N-叔丁基-双(2-苯并噻唑次磺酰亚胺)的纯度检测展开,基于液相色谱分析进行TBSI(硫化促进剂)的检测,计算液相... TBSI全称为N-叔丁基-双(2-苯并噻唑次磺酰亚胺),属于硫化促进剂,适用于异戊橡胶、顺丁橡胶等碱性较强的炉法炭黑胶料。研究围绕N-叔丁基-双(2-苯并噻唑次磺酰亚胺)的纯度检测展开,基于液相色谱分析进行TBSI(硫化促进剂)的检测,计算液相色谱图的峰面积,即可最终确定TBSI硫化促进剂样品浓度。基于实验,可确定液相色谱分析能够有效分离硫化促进剂与杂质,且具备结果重复性优秀、稳定性优秀特点,能够较好满足TBSI硫化促进剂产品质量控制需要。 展开更多
关键词 纯度检测 n-丁基-双2-苯并噻唑次磺酰亚胺 TBSI硫化促进剂
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N-苯甲基-4-氯-N-异丁基-2-戊烯酰胺的作用方式
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作者 张翼翾 《世界农药》 CAS 2003年第3期30-32,共3页
N-苯甲基-4氯-N-异丁基-2-戊烯酰胺(以下简称戊烯酰胺化合物)(图1)是一个光敏除草剂,它的活性与过氧化除草剂,如氯酞亚胺(chlorphthalim)和乙氧氟草醚相似.已有文献报道过(图1)中4个化合物防除稗草的活性.然而,戊烯酰胺化合物确切的植... N-苯甲基-4氯-N-异丁基-2-戊烯酰胺(以下简称戊烯酰胺化合物)(图1)是一个光敏除草剂,它的活性与过氧化除草剂,如氯酞亚胺(chlorphthalim)和乙氧氟草醚相似.已有文献报道过(图1)中4个化合物防除稗草的活性.然而,戊烯酰胺化合物确切的植物毒性作用机制还不清楚,需要进一步的研究.本文通过原卟啉原氧化酶Ⅳ(Protox)生测试验和除草剂对敏感的单细胞Scenedesmus acutus的植物毒性的生测试验,来研究它的作用机制. 展开更多
关键词 n-苯甲基-4--n-丁基-2-戊烯酰胺 作用方式 光敏除草剂 活性 过氧化除草剂
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Prevalence of gastric varices and results of sclerotherapy with N-butyl 2 cyanoacrylate for controlling acute gastric variceal bleeding 被引量:11
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作者 Khalid Mumtaz Shahid Majid +4 位作者 Hasnain A Shah Kashif Hameed Ashfaq Ahmed Saeed Hamid Wasim Jafri 《World Journal of Gastroenterology》 SCIE CAS CSCD 2007年第8期1247-1251,共5页
AIM: To study the prevalence, predictors and control of bleeding following N-butyl 2 cyanoacrylate (NBC) sclerotherapy of gastric varix (GV). METHODS: We analyzed case records of 1436 patients with portal hypert... AIM: To study the prevalence, predictors and control of bleeding following N-butyl 2 cyanoacrylate (NBC) sclerotherapy of gastric varix (GV). METHODS: We analyzed case records of 1436 patients with portal hypertension, who underwent endoscopy during the past five years for variceal screening or upper gastrointestinal (GI) bleeding. Fifty patients with bleeding GV underwent sclerotherapy with a mean of 2 mL NBC for control of bleeding. Outcome parameters were primary hemostasis (bleeding control within the first 48 h), recurrent bleeding (after 48 h of esophagogastro-duodenoscopy) and in-hospital mortality were analyzed. RESULTS: The prevalence of GV in patients with portal hypertension was 15% (220/1436) and the incidence of bleeding was 22.7% (50/220). Out of the 50 bleeding GV patients, isolated gastric varices (IGV-Ⅰ) were seen in 22 (44%), gastro-oesophageal varices (GOV) on lesser curvature (GOV-Ⅰ) in 16 (32%), and GOV on greater curvature (GOV-Ⅱ) in 15 (30%). IGV-Ⅰ was seen in 44% (22/50) patients who had bleeding as compared to 23% (39/170) who did not have bleeding (P 〈 0.003). Primary hernostasis was achieved with NBC in all patients. Re-bleeding occurred in 7 (14%) patients after 48 h of initial sclerotherapy. Secondary hemostasis was achieved with repeat NBC sclerotherapy in 4/7 (57%). Three patients died after repeat sclerotherapy, one during transjugular intrahepatic portosystemic stem shunt (TIPSS), one during surgery and one due to uncontrolled bleeding. Treatment failure-related mortality rate was 6% (3/50). CONCLUSION: GV can be seen in 15% of patients with portal hypertension and the incidence of bleeding is 22.7%. NBC is highly effective in controlling GV bleeding. In hospital mortality of patients with bleeding GV is 6%. 展开更多
关键词 Gastric varices Portal hypertension n-butyl cyanoacrylate BLEEDING SCLEROTHERAPY
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Excess Molar Volumes and Viscosities of Binary Mixtures of p-Xylene with Cyclohexane, n-Heptane, n-Octane, Sulfolane, N-Methyl-2-pyrrolidone and Acetic Acid at 303.15 K and 323.15 K and Atmospheric Pressure
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作者 杨长生 马沛生 周清 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2004年第5期700-706,共7页
Experimental data on density and viscosity at 303.15K and 323.15K are presented for the binary mixtures of p-xylene with cyclohexane, n-heptane, n-octane, sulfolane, N-methyl-2-pyrrolidone and acetic acid.From these d... Experimental data on density and viscosity at 303.15K and 323.15K are presented for the binary mixtures of p-xylene with cyclohexane, n-heptane, n-octane, sulfolane, N-methyl-2-pyrrolidone and acetic acid.From these data, the excess molar volume and deviations in viscosity have been calculated. The computed quantities have been fitted to the Redlich-Kister Equation to derive coefficients and estimate the standard error values. Results are discussed in terms of intermolecular interactions. 展开更多
关键词 density viscosity p-xylene alkane SULFOLANE n-METHYL-2-PYRROLIDONE
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NS-乙酸酐法制备TBSI及其光谱分析
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作者 侯绍刚 贾太轩 +4 位作者 张换平 李红良 赵凌 田大勇 王体 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第9期2870-2873,共4页
研究采用乙酸酐为溶剂,NS-乙酸酐法制备N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI),通过FTIR,XRD,UV-Vis和TG-DTA对其进行检测和表征,揭示出TBSI的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBSI分子内部各元素之间的化学键键型。XRD从晶胞参数、... 研究采用乙酸酐为溶剂,NS-乙酸酐法制备N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI),通过FTIR,XRD,UV-Vis和TG-DTA对其进行检测和表征,揭示出TBSI的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBSI分子内部各元素之间的化学键键型。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBSI晶体微观结构,完成TBSI物相组成和结构的定性鉴定。UV-Vis检测出了TBSI在228.3,281.3和298.3nm有三个吸收峰,分别为TBSI分子中的n→σ*,π→π*,n→π*的电子跃迁产生的,为企业TBSI产品质量检测,提供了基础数据。TG-DTA检测出TBSI的质量变化与热效应两种信息,DSC曲线在46.5,188.9和368.5℃分别出现了吸收峰,46.5℃吸收峰是样品残留少许溶剂的挥发产生的,188.9和368.5℃分别为相变峰和分解峰,TBSI分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBSI的橡胶硫化性能提供参考。研究为企业选定工作标准品,对TBSI工业化生产进行跟踪检测,评判TBSI的产品性能指标,填报立项TBSI化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。 展开更多
关键词 n-丁基-(2-苯并噻唑)次磺酰胺 傅里叶变换红外光谱 X射线衍射 紫外-可见光谱 差热分析
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治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成
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作者 张义军 刘义稳 +2 位作者 陈义兴 王艳玲 李德江 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期866-869,共4页
本文研究了治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成工艺。以2,4-二羟基-5-甲基嘧啶为起始原料,与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶(B),B再与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺(C)发生Buchwald偶联反应得到3-[(2-氯-5-甲... 本文研究了治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成工艺。以2,4-二羟基-5-甲基嘧啶为起始原料,与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶(B),B再与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺(C)发生Buchwald偶联反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺(D)。以甲醇为溶剂,D与CH3OH-HCl反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺盐酸盐(E),E与1-甲基-4-(4-氨基苯基)哌啶(G)发生亲核取代反应得到N-叔丁基-3-(5-甲基-2-[4-(4-甲基-1-哌嗪)苯胺基]-4-胺基嘧啶)-苯磺酰胺(TG101209)。总收率达到30.9%,HPLC测得纯度达到99.7%。 展开更多
关键词 关键词 n-丁基-3·(5-甲基-2-[4-(4-甲基-1-哌嗪)苯胺基]4-胺基嘧啶)-苯磺酰胺 工艺研究 医药与日化原料
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Synthesis and Crystal Structure of 4,6—Di—tert—butyl—2—hydroxy—3—(N—1—
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作者 许家喜 张泽莹 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1999年第4期290-295,共6页
关键词 合成 晶体结构 配合物 溴化钯 4 6-二叔丁基-2-羟基-3-(n-1-苯乙基亚氨基甲基)苯基双(三苯基膦)
全文增补中
促进剂NS的制备及其硫化特性研究 被引量:4
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作者 彭华龙 王小萍 +2 位作者 罗远芳 贾德民 傅伟文 《橡胶工业》 CAS 北大核心 2008年第7期412-415,共4页
采用过氧化氢氧化法合成产率和纯度较高的N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(促进剂NS),研究其硫化特性。结果表明,随着硫化温度的升高,NR胶料的ts2和t90缩短,硫化速率常数和硫化强度增大;在143℃下硫化时,NR胶料的MH最大,焦烧安全性较好;... 采用过氧化氢氧化法合成产率和纯度较高的N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(促进剂NS),研究其硫化特性。结果表明,随着硫化温度的升高,NR胶料的ts2和t90缩短,硫化速率常数和硫化强度增大;在143℃下硫化时,NR胶料的MH最大,焦烧安全性较好;胶料在133-173℃时的硫化温度因数为1.97,表观活化能为118.8kJ·mol^-1。 展开更多
关键词 促进剂 n-丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺 硫化特性 表观活化能
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脂肪酸酐法合成促进剂TBSI的研究 被引量:1
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作者 柳彩霞 高军 +1 位作者 李满洋 兰毅浩 《橡胶工业》 CAS 北大核心 2007年第7期415-417,共3页
对以乙酸酐和N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(促进剂NS)为原料的脂肪酸酐法合成N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(促进剂TBSI)进行研究。结果表明,促进剂TBSI合成反应(常压)的优化条件为:乙酸酐/促进剂NS摩尔比5,反应温度70... 对以乙酸酐和N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(促进剂NS)为原料的脂肪酸酐法合成N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(促进剂TBSI)进行研究。结果表明,促进剂TBSI合成反应(常压)的优化条件为:乙酸酐/促进剂NS摩尔比5,反应温度70~75℃,反应时间4~5h;抽滤母液减压精馏(回收乙酸酐)的适合真空度为78.4~83.7kPa;精馏釜残高压碱水解[生成叔丁胺和乙酸钠,釜温为(136±5)℃,氢氧化钠溶液质量分数为0.1]的适合釜压为5.0~5.5MPa,时间为3.5~4h。本法工艺流程合理、废物排放量小、产品纯度高,可进行工业化生产。 展开更多
关键词 n-丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺 脂肪酸酐法 n-丁基-双(2_苯并噻唑)次磺酰胺 缩合反应 促进剂
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抑菌性聚醚砜超滤膜的制备及性能表征 被引量:4
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作者 王剑 高学理 +2 位作者 王汉敏 黄星 高从堦 《膜科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期12-16,共5页
通过共混法制备了含辣素衍生结构聚合物的抑菌性聚醚砜超滤膜.首先,用N-(5-甲基-3-异丁基-2羟基-苄基)-丙烯酰胺(MBHBA)和丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)制备了三元共聚物P(A-M-M),并通过红外光谱证实了聚合物的合成;然后考察了铸膜... 通过共混法制备了含辣素衍生结构聚合物的抑菌性聚醚砜超滤膜.首先,用N-(5-甲基-3-异丁基-2羟基-苄基)-丙烯酰胺(MBHBA)和丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)制备了三元共聚物P(A-M-M),并通过红外光谱证实了聚合物的合成;然后考察了铸膜液中三元共聚物的质量浓度对所制备超滤膜性能的影响.结果表明,当P(A-M-M)质量分数为1%时,改性膜具有较高的综合性能:纯水通量和BSA截留率分别为183.8 L/(m^2·h)和93.8%,与基膜相比略有提高;同时亲水性大幅增加,水静态接触角仅为57°,比基膜降低了17°;抑菌率达到了76%,远高于基膜的抑菌率(20%). 展开更多
关键词 n-(5-甲基-3-丁基-2羟基-苄基)-丙烯酰胺 聚醚砜 共混 抑菌性
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