N-溴代丁二酰亚胺氧化体系流动注射化学发光法测定水中苯酚

在碱性介质中,N-溴代丁二酰亚胺氧化鲁米诺产生化学发光,苯酚对反应具有很强的抑制作用,据 此建立了N-溴代丁二酰亚胺-鲁米诺-苯酚化学发光体系测定水中苯酚的新方法。当苯酚的浓度在1．0×10-5 -9．0×10-4 mg·mL-1范围内,其浓度与发光强度呈良好的线性关系,检出限是1．81×10-7mg·mL-1,相 对标准偏差为1．11％,将该方法直接用到水样中苯酚的测定,取得满意的结果。并探讨了该化学发光反应 的机理。

含活泼亚甲基多环芳烃与N-溴代丁二酰亚胺的光化学反应

The photochemical reactions of active methylene containing such as fluorene, diphenymethane(DPM), di(1 naphthyl)methane (DNM) and triphenymethane(TPM) with N bromosuccinimide (NBS) were investigated The results show that monobromo derivatives can be selectively obtained when the ratio of NBS to a substrate is 1 1∶1 and that the reactivities of the substrates toward photochemical reaction are DNM > Fluorene> DPM > TPM The reaction mechanisms were also

N-溴代丁二酰亚胺滴定法测定铁矿石中铁

铁矿石经盐酸溶解后 ,用 H2 O2 氧化 ,使 Fe2 +氧化成 Fe3+。加入过量的 VC还原 Fe3+,剩余 VC用 NBSM滴定。方便简便、快速 ,终点敏锐 ,精密度好 ,准确度高 ,RSD≤ 0 .3% ,相对误差<0 .4% 。

N-溴代丁二酰亚胺氧化γ(δ)-内酯合成4(5)-氧代羧酸

以γ(δ)-内酯为原料,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为氧化剂,合成了具有不同碳链长度的4(5)-氧代羧酸,其结构经NMR和MS表征。考察了NBS用量对产率的影响和反应温度对反应时间的影响。较适宜的反应条件为γ(δ)-内酯5mmol,NBS6.75mmol,于40℃反应1.5h～3.5h,产率53%～97%。

含活泼亚甲基多环芳烃与N-溴代丁二酰亚胺的光氧化反应研究

研究了芴和二苯甲烷等含活泼亚甲基多环芳烃在连续通氧的条件下与N -溴代丁二酰亚胺 (NBS)的光氧化反应 ,提供了温和条件下简便制备芳酮的方法。结果表明 ,芴的转化速度大于二苯甲烷的转化速度 ,但芴酮的选择性却低于双苯酮 。

N-溴代丁二酰亚胺绿色合成工艺条件的探究

以溴酸钠、溴化钠、硫酸、丁二酰亚胺为主要原料,研究了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）的绿色化合成工艺。优化工艺条件为：原料配比n（溴酸钠）∶n（溴化钠）∶n（硫酸）∶n（丁二酰亚胺）=1∶2∶1.7∶2.6,溶剂水90 mL,反应温度为20~40℃,反应时间为2.5 h,此条件下产品收率87%,有效溴含量为44.3%,纯度98.6%。

β-硝基苯乙烯衍生物与丙烯酰胺及N-溴代丁二酰亚胺的区域专一性氨溴加成反应

以β-硝基苯乙烯衍生物为底物,丙烯酰胺和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为氮源和卤素源,建立了碳-碳双键上的选择性氨溴加成反应新体系.以二氯甲烷为溶剂,在没有惰性气体保护及乙醇钠促进下,β-硝基苯乙烯衍生物与丙烯酰胺和NBS于室温反应即可高收率地获得α-氨基-β,β-二溴加成产物,最高收率达83%;以甲醇为溶剂,在无水碳酸钠作用下,β-甲基-β-硝基苯乙烯衍生物也可高收率地获得相应的邻位氨溴加成产物,最高收率达97%.共考察了25种不同结构β-硝基苯乙烯衍生物的氨溴加成反应,结果表明,该反应具有广泛的适应性.采用核磁共振波谱及质谱表征了产物的结构,并提出了可能的反应机理.

N-溴代丁二酰亚胺在有机反应中的研究进展

综述了N-溴代丁二酰亚胺的合成方法并进行了简要的评价。着重介绍了N-溴代丁二酰亚胺应用于烯丙位苄位的溴代反应;酮、芳香化合物或杂环化合物的亲电溴化反应;烯烃的加成反应;以及其作为催化剂、氧化剂等方面的研究。

α-氰基肉桂酸乙酯/酰胺/N-溴代丁二酰亚胺三组分合成2-噁唑啉

以α-氰基肉桂酸乙酯衍生物、酰胺和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为原料,在无水碳酸钠促进下,以N,N-二甲基甲酸胺(DMF)为溶剂,室温下建立了三组分合成2-噁唑啉的新体系.在优化条件下,丙酰胺、丙烯酰胺、异丁酰胺和戊酰胺均能与不同结构的α-氰基肉桂酸乙酯衍生物反应,高收率地生成相应的2-噁唑啉(最高收率可达94%),说明该反应具有广泛的适应性.合成了39个新化合物,其结构均由核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱确证.根据实验结果,提出了该反应的可能机理,该机理有力地支持了形成2-噁唑啉时的区域选择性.

N-溴代丁二酰亚胺水相氧化醇类化合物反应研究

以水为反应介质、NBS为氧化剂,在水相无催化剂条件下实现了醇的氧化.芳香醇、脂肪醇都可以达到95%以上的醛(或酮)产率,但该体系对一些含供电子取代基的醇的反应活性不高,选用salen-Co(Ⅲ)配合物作为催化剂,可拓宽反应的底物适用范围.

N-溴代丁二酰亚胺催化水杨醛与麦氏酸反应合成香豆素-3-羧酸

室温条件下、水和乙醇的混合液中,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)促进2-羟基苯甲醛与麦氏酸连续发生Knoevenagel缩合反应和分子内环化反应,高产率地合成了一系列的香豆素-3-羧酸.该方法扩展了可用于合成香豆素-3-羧酸的催化剂的种类,同时还具有催化剂廉价易得、反应条件清洁环保、底物适用性广、后处理简单和产物易于纯化等优点.

N-溴代丁二酰亚胺-曙红抑制化学发光法测定阿莫西林

在碱性介质中,阿莫西林对Cr3＋催化的N-溴代丁二酰亚胺-曙红化学发光反应具有显著的抑制作用,据此建立了流动注射化学发光法测定阿莫西林的含量.在胶囊（1.0×10^-9～1.0×10^-7 g/ml）和血浆（8.0×10^-10～1.0×10^-7 g/ml）中阿莫西林的含量与化学发光强度的线性关系良好,最低检测限为1.82和0.34 ng/ml,回收率分别为98.9％～101.8％和98.7％～102.3％.

N-溴代丁二酰亚胺促进的环丙烯羧酸酯的区域选择性开环反应

环丙烯类化合物含有环内碳碳双键,巨大的环张力导致其具有活泼的化学反应特性.主要研究了N-溴代丁二酰亚胺促进的环丙烯二羧酸酯类化合物的区域选择性开环,得到官能化的α,β-不饱和羧酸酯类化合物.该反应条件温和,操作简单.

β,β-二氰基苯乙烯/酰胺/N-溴代丁二酰亚胺三组分合成相应的邻溴代胺

作为重要的双官能团化合物,合成新的邻溴代胺衍生物以及发展其新的合成方法具有重要意义,为此本研究建立了由β,β-二氰基苯乙烯衍生物、酰胺、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)三组分一锅法合成相应邻溴代胺的新方法.在K2CO3催化下,β,β-二氰基苯乙烯衍生物与酰胺、NBS在二氯甲烷中、室温下反应(无需惰性气体保护),可高收率地得到邻溴代胺化合物(最高收率可达93%).考察了13种不同结构的β,β-二氰基苯乙烯衍生物与7种酰胺(丙烯酰胺、乙酰胺、戊酰胺、异丁酰胺、苯甲酰胺、对硝基苯甲酰胺、乌来糖)的反应,说明该方法不仅对β,β-二氰基苯乙烯具有广泛的适应性,也适用于不同类型的酰胺.所有产物结构均经核磁共振波谱、红外光谱及质谱确证,并提出了可能的反应机理.

水相中N-溴代丁二酰亚胺氧化β-紫罗兰酮制备4-氧代-β-紫罗兰酮

以水作溶剂,在氢氧化钠存在下,N-溴代丁二酰亚胺能有效氧化β-紫罗兰酮、β-甲基紫罗兰酮、β-大马酮、β-环柠檬醛,一步法转化为相应的4-氧代产物,产率适中.

三苯基膦/NBS协同促进酮肟贝克曼重排反应——酰胺类化合物的合成研究

Beckmann重排反应在有机合成反应中具有十分重要的价值,但由于苛刻的反应条件、催化剂的难制备和毒性等,严重制约该反应的应用。本文提供一种催化酮肟Beckmann重排反应的新型催化体系,以Ph 3 P/NBS(N-溴代丁二酰亚胺,NBS)协同催化酮肟发生Beckmann重排合成一系列酰胺,对制备得到的化合物进行表征和测试,并给出可能的反应机理。实验结果表明,本文方法能高效、高收率地合成一系列酰胺(产率76%~99%),制备得到的4-苯基二苯甲酮类酰胺和4-硝基二苯甲酮类酰胺有较大的Stoke’s位移(分别是118和151 nm),说明通过调节芳基上的取代基,可以有效地调整该类化合物分子极性方向,有利于荧光增大分子内的电荷转移效应,增大Stoke’s位移,为该类化合物在荧光探针方面的应用奠定了理论基础。本文方法具有腐蚀性低、反应产率高、可以放大、反应时间短以及后处理简单等优点,为Beckmann重排反应的推广应用提供了理论依据。

2-溴甲基取代的[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯的合成(英文)

6-甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(1)与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在150W白炽灯照射的条件下有效的发生自由基溴化反应,以较好的收率(75%)得到想要的单溴化产品6-(溴甲基)-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(2)。本文所开发的自由基溴化方法与文献相比,单溴化产品的收率提高了46%。另外,该溴化反应中所生成的少量副产品也进行了分离提纯,其结构经波谱分析证实为9-溴-6-甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(3)。

一种常温下有效的芳基酮α-溴代方法

在乙酸铵（NH4OAc）催化下,芳香酮和N-溴代丁二酰亚胺（NBS）反应合成了6种α-溴代芳基酮,产率为65%-79%.最佳反应条件为：常温,乙醚为溶剂,n（芳基酮）∶n（NBS）∶n（NH4OAc）=1∶1.3∶0.5,反应时间1.5-2 h.该反应条件温和,反应时间较短,操作简便,产率较高.

溴代芳香碳糖苷的高效合成方法

首先在三氟乙酸银和无水四氯化锡体系中合成芳香碳糖苷2-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃糖)-1,4-二甲氧基苯(4a和4b),再以弱路易斯酸硝酸铵为催化剂,使用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在温和条件下溴化4a和4b,高产率地得到2-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃糖)-5-溴-1,4-二甲氧基苯(1a和1b);讨论了NBS和硝酸铵的用量对溴化反应的影响,并对产物的NMR进行了解析.