N-硝基-2,4,6-三硝基苯基脲衍生物的合成及除草活性

2,4-二硝基苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,4,6-三硝基苯胺,N-硝基-2,4,6-三硝基苯胺与固体光气在甲苯中反应,生成酰氯中间体,酰氯中间体再与取代苯胺反应得到7种含N-硝基的不对称脲类化合物,产物经IR、1HNMR、质谱、元素分析表征。初步测试结果表明,当质量浓度为500mg/L时,化合物具有良好的抑制苋菜与稗草活性,部分化合物对苋菜的死亡率达到100%。

N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺的合成新工艺研究

N-methyl-methylthio-2-nitroethenarnine is synthesized when MeNO2,CS2,anhydrous EtOH,KOH,CH3NH2,(CH3)2SO4 are used as raw materials and through the condensation-aminoation-methylation in the experiment.In aminoation and methylation progresses,water is used as solvent and substituted traditional organic solvent.Using the new technics not only lower the cost of production,but also eliminate solvent pollution.The overall yield of the produc is 40.5%.

N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰肼的合成与表征

为了寻找新型非线性光学材料,采用筛分法,从2-甲基吡啶出发,经过5个中间体,合成N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰肼,获得了较好的产率,并对产物进行了表征.同时发现N-氧化2-甲酸4-硝基吡啶及产物都是新型非线性光学材料[1].

N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯的合成与性能研究

以N-甲基甘氨酸、间-硝基苯甲醛和C60为原料反应合成得到了N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯(MNPF),产率为95%(以消耗C60计),经紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振表征了MNPF结构;利用差热分析仪对MNPF的热稳定性进行了研究,初步探讨了MNPF对HMX的钝感作用;结果表明,产物具有良好热稳定性,对HMX有明显钝感作用,添加1%的MNPF可以使HMX的摩擦感度降低到48%,撞击感度降低到50%。

N-甲基-2-(2,4,6-三硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯的合成及热稳定性

以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为起始物,四丁基氯化铵为催化剂,在碱性条件下经高锰酸钾氧化合成得到了2,4,6-三硝基苯甲醛(TNBD),TNBD再与C60,N-甲基甘氨酸经1,3-偶极环加成反应制得目标物N-甲基-2-(2,4,6-三硝基苯基)吡咯烷[3,′4:′1,2][60]富勒烯(MTNPF),产率74.3%(以消耗的C60计);经紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段对MTNPF结构进行了表征,用STA 449C型综合热分析仪对MTNPF热稳定性进行了测试,结果表明,MTNPF具有良好的热稳定性,在空气中分解温度超过250℃。

1-氯-1,1-二硝基-2-(N-氯脒基)乙烷的合成、表征和晶体结构

采用高锰酸钾/盐酸体系氧化氨基的方法获得了1-氯-1,1-二硝基-2-(N-氯脒基)乙烷,收率为70%,用核磁、红外、质谱、元素分析等方法对该产物进行了结构表征。以二氯甲烷为溶剂制备出了其单晶,用X射线单晶衍射仪测定了晶体结构。结果表明,该化合物的分子式为C2H2C l2N4O4,相对分子质量为216.98,该晶体为正交晶系,属Pbcn空间群,晶体学参数为:a=0.9940(17)nm,b=1.0628(19)nm,c=1.4487(3)nm,V=1.5304(5)nm3,Z=8,D c=1.883 g.cm-3,F(000)=864,R1=0.0325,ωR2=0.0784。该化合物的熔点为90℃,起始分解温度为136.6℃,较1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FO X-7)有大幅度下降,表明其热稳定性较FO X-7差。

微纳米碳酸钾法合成N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺

在高频共振研磨机中采用湿法研磨制备了微纳米K2CO3,比表面积1.69m2/g,平均粒径266nm.以微纳米K2CO3为碱,硝基甲烷和异硫氰酸甲酯在无水乙醇中反应得到1-甲胺基-2-硝基乙烯硫醇钾(单钾盐),避免了传统工艺中异硫氰酸甲酯与强碱的副反应,单钾盐收率高;然后在水溶液中与硫酸二甲酯反应得到N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺,避免了有毒有机溶剂的使用,工艺过程更环保.探讨了微纳米K2CO3对第1步反应及反应温度对第2步反应的影响,优化后2步反应总收率为86%.通过FTIR和1 HNMR表征了化合物的结构.

N-氧化4-硝基2-甲酸呲啶的合成

含氮杂环系列衍生物由于此类物质具有大π键及N原子的特殊性,有着独特的光、磁性能,所以多年来含氮杂环系列衍生物及其配合物一直是人们研究的热点之一.通过对以含氮杂环系列衍生物的光、磁性质研究,发现了N-氧化4-硝基2-甲酸吡啶是一种新的二阶非线性光学材料,并介绍其合成过程,对其进行了表征.

N-对硝基苯甲酰四氢噻唑-2-硫酮与甘氨酸反应的量子化学研究

用半经验的量子化学ＰＭ３方法研究了Ｎ对硝基苯甲酰四氢噻唑２硫酮与甘氨酸反应，优化了反应物和产物的最优几何构型，研究了反应物和产物的电子结构、电荷键序分布和反应焓变。

N-羟乙基-2-(3′-硝基联苯基-4-亚甲磺酰基)乙酰胺的合成

目的:合成磷酸二酯酶3B(PDE3B)选择性抑制剂N-羟乙基-2-(3′-硝基联苯基-4-亚甲磺酰基)乙酰胺。方法:以对溴苄溴为初始原料经Williamson成醚反应、氧化、酰化和Suzuki偶联4步反应合成了目标化合物。结果:目标产物的结构经核磁共振氢谱、碳谱、质谱及红外光谱等确证,4步反应的总收率为24．8%。结论:该合成路线原料易得,操作简便,可用于放大制备。

N-(2-苄基-3-硝基丙酰基)苯丙氨酸甲酯的合成研究

文章合成的N-(2-苄基-3-硝基丙酰基)苯丙氨酸甲酯,是一种硝基作为锌离子结合基团的二肽类嗜热菌蛋白酶酶抑制剂,以2-苄基-3-硝基丙酸和苯丙氨酸甲酯盐酸盐为原料,经过一步反应合成目标化合物。它的合成成功对今后的新型嗜热菌蛋白酶抑制剂的研究有一定的启发意义。

N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰羟肟酸的合成与表征

为了寻找新型非线性光学材料,采用筛分法,从2-甲基吡啶出发,经过五个中间体,合成N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰羟肟酸,获得了较好的产率,并对产物进行了表征.同时发现N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰羟肟酸及系列产物都是新型非线性光学材料.

新型非线性光学晶体N-氧化4-硝基2-甲酸吡啶晶体结构与光学性质的研究

对新型非线性光学晶体N-氧化4-硝基2-甲酸吡啶单晶进行测定,得出其晶体学数据;同时对其光学性质进行测定,发现其二阶非线性光学性质较POM为优[1].

大剂量BOP(N-亚硝基双(2-氧丙基)胺)诱导了金黄地鼠肝内胆管癌而非胰腺癌

目的:用较大剂量的BOP(N-亚硝基双(2-氧丙基)胺)创建金黄地鼠胰腺癌模型。方法:参考文献(Cancer Res,2006,66,4503-11)所用剂量(每周1次共5次,第1次70 mg/kg体重,以后20 mg/kg),给48只雌性金黄地鼠(体重91克-109克)皮下注射BOP,8周后处死有明显腹水的动物(10只),12周后处死余下存活动物(7只),取肝脏和胰腺,作石蜡包埋切片观察组织病理学,并用体视学点计数法估计肝内胆管所占体积比例。结果:所有动物均未发生胰腺癌,所有动物(第12周取材组有1只除外)肝内胆管异常增生,增生的胆管占肝脏体积的14%–62%,所有动物(第12周取材组有2只除外)肝内部分胆管癌变。结论:大剂量BOP更容易损害肝脏,不适于建胰腺癌模型,可能适于建肝内胆管癌模型。

N-硝基-N-(2,4,6-三氯苯基)-N′-2-甲氧基苯基脲生物活性的研究

研究了N -硝基 -N - ( 2 ,4,6—三氯苯基 ) -N′ - 2 -甲氧基苯基脲对单子叶作物水稻的植物生长调节活性及对单子叶杂草稗的除草活性 ,结果表明 :在一定的浓度范围内 ,该化合物对水稻具有植物生长调节活性 ,对稗具除草活性。

N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰水杨酰肼的合成与表征

含氮杂环系列衍生物由于与生物环境接近,在生物、药物、催化和分析等方面有着广泛的应用.同时此类物质具有大π键,由于N原子的特殊性,有着独特的光、磁性能,所以多年来含氮杂环系列衍生物及其配合物一直是人们研究的热点之一.通过对含氮杂环系列衍生物的光、磁性质研究,发现了N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰水杨酰肼是一种新的二阶非线性光学材料.介绍其独特的合成过程,并进行了表征.

N-硝基苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖的合成与表征

以D-氨基葡萄糖盐酸盐、间硝基苯甲酸和对甲基苯甲酸为原料,先将氨基葡萄糖的羟基加以保护,然后以N,N-二环已基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,合成N-硝基苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖.产品结构经傅里叶变换红外光谱(FT-IR)及核磁共振氢谱(1 H NMR)表征确认.研究表明:1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖、DCC和间硝基苯甲酸/对甲基苯甲酸的摩尔比为1∶1.5∶1.5,反应温度为40℃,反应时间为4h为最佳反应条件.

N-(4-氯-2-硝基苯基)-2-甲基丙烯酰胺的合成

以对氯磷硝基苯胺、甲基丙烯酸为原料,二甲苯为溶剂,P2O5为催化剂合成得到N-(4-氯-2-硝基苯基)-2-甲基丙烯酰胺,产率为62%。研究了反应物的物质的量比、催化剂用量和反应时间对合成N-(4-氯-2-硝基苯基)-2-甲基丙烯酰胺的影响,得到最佳反应条件。并对产品进行了IR和NMR的结构鉴定。

盐酸溴己新中杂质N-(2-硝基)-N-环己基-N-甲胺的遗传毒性评价

目的:评价盐酸溴己新国抽杂质的遗传毒性,为其制定合理限值提供毒理学依据。方法:按照《中国药典》和ICH M7指导原则的要求,采用基于专家知识规则Derek和基于统计学的Sarah的(Q)SAR软件对杂质N-(2-硝基)-N-环己基-N-甲胺进行分类,采用Mini-Ames试验进一步验证预测结果并进一步对杂质进行准确分类,制定合理限度。结果:通过(Q)SAR评估,N-(2-硝基)-N-环己基-N-甲胺为3类杂质;Mini-Ames试验结果显示N-(2-硝基)-N-环己基-N-甲胺在无和有活化系统条件下,各剂量组菌落数均未增加,Mini-Ames试验为致突变阴性。结论:N-(2-硝基)-N-环己基-N-甲胺没有遗传毒性,可按普通杂质制定限值。

1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的合成及其紫外吸收性质

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）甲基]碳硼烷（4-NP CBR）。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为：甲苯为反应溶剂,n{1,4-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）]-2-丁炔）}∶n（乙腈硼烷）=1.2∶1,100℃下加热反应16 h,在该条件下,1,2-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）甲基]碳硼烷的产率为51.2%。产物通过FTIR、^1HNMR、^13CNMR和HR-MS进行结构表征,并测定了其紫外吸收性质。