基于Ni纳米颗粒的SERS基底制备及其性能

以Ni纳米材料为研究对象,提出了一种新的基于超声辅助的表面增强Raman散射(SERS)基底的制备方法,以实现对生物分子罗丹明6G(R6G)的高灵敏检测。首先,通过超声辅助法制备Ni纳米溶液,然后,采用旋涂法制备SERS基底,以R6G为探针分子,研究了基底的SERS活性、重复性以及在基底制备过程中加入表面活性剂甲基丙烯酸甲酯(MMA)对基底SERS活性的影响。结果表明,在加入MMA的实验条件下,基底表面的纳米颗粒分散更加均匀,能提供的SERS热点更多,有助于增强基底的SERS强度。该SERS基底对R6G的最低检测限(LOD)为1×10^(-6)mol/L,增强因子约为2.56×10^(4),重复性测试的相对标准偏差为10.19%(R6G浓度为1×10^(4)mol/L)。该方法经济、简单、快速、有效,可以作为未来生物传感应用的候选方法。

基于Ni纳米颗粒的SERS基底制备及其性能研究

以Ni纳米材料为研究对象,提出了一种新的基于超声辅助的表面增强Raman散射(SERS)基底的制备方法,构建一种新型的 SERS基底,用于高灵敏的罗丹明6 G检测。首先,利用超声波技术制备镍基底;其次,利用旋转涂覆的方法,构建 SERS基底;最后,利用R6G作为探针分子,研究基底的 SERS活性、可重复性和 SERS活性,以及在衬底制备中添加甲基丙烯酸甲酯(MMA)等因素对 SERS活性的影响。研究发现,添加甲基丙烯酸甲酯后,基质中的纳米粒子分布更均匀,可产生更多的 SERS热点,从而提高了基底的 SERS强度。在此基础上,我们设计了一种新型的 SERS基底,其R6G的检测下限分别为1×10-° mol/L、2.56×10×10×10×10·10·摩尔/升(1×10’ mol/L)和10·19%的重现性。该方法具有简单、快速、高效等优点,有望成为一种新的生物检测手段。

密堆积六方结构Ni纳米颗粒的制备与表征

采用溶胶-凝胶方法制备前驱体,将前驱体进行热处理制得密堆积六方结构(hcp)的Ni纳米粉末.利用TG-DTA,XRD和TEM等测试手段对材料的合成条件、结构、形貌以及结构演变过程进行了分析.结果表明,于300℃进行热处理所合成的样品为球形的具有密堆六方结构的Ni纳米颗粒,晶胞参数a=0·2652nm,c=0·4334nm,平均晶粒尺寸约为12nm.随着热处理温度的升高,样品结构发生由密堆六方结构向面心立方结构的转变.

电沉积Ni纳米颗粒在碱性条件下对葡萄糖的直接电催化氧化

Ni(Ш)对葡萄糖有很好的催化氧化功能,能直接氧化葡萄糖为葡萄糖酸内酯。该文采用电沉积的方法在金电极的表面修饰一薄层Ni纳米颗粒,研究发现这种纳米级的镍颗粒比常规镍材料具有更为明显的电催化活性。在0.1mol/L的NaOH溶液中,以0.6V作为应用电位,测得葡萄糖浓度在10.0μmol/L～2.5mmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0μmol/L;响应时间为3s。传感器制备简单,无需特殊保管,可重复使用。

Ni纳米颗粒膜输运性质的尺寸效应

采用离子束溅射方法制备了不同名义厚度的非连续Ni金属膜 .用原位的直流电导和交流介电谱方法研究了其活化能与薄膜名义厚度的关系 ;通过原子力显微镜测量了颗粒直径和颗粒间距 ,估算出薄膜的充电能 .比较表明 ,薄膜的活化能和充电能近似相等 ,与薄膜名义厚度的关系也很相近 ,符合Sheng

石墨包裹Ni纳米颗粒的制备及其摩擦磨损性能

对膨胀石墨和Ni粉末混合物进行机械球磨并随后退火,制备出石墨包裹Ni纳米颗粒材料。通过SEM、TEM、EDS和XRD对产物进行了表征,并研究了产物作为润滑油添加剂的高温摩擦磨损性能。结果表明:制备出的石墨包裹Ni纳米颗粒直径在20～150 nm之间,具有良好的结晶度。产物作为润滑油添加剂具有良好的高温减摩抗磨性能,且随着载荷的增大,该性能更加显著。

溅射压力对Ni纳米颗粒形貌控制的影响

采用磁控溅射方法制备Ni纳米颗粒,使用扫描电镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）等表征其形貌结构。采用高压溅射喷嘴结构,研究改变溅射压力等工艺参数对Ni纳米颗粒尺寸与形貌的影响。实验表明,采用高压喷嘴结构,溅射压力为20~180 Pa之间可以获得尺寸为10~100 nm的Ni纳米颗粒。采用高压溅射喷嘴结构可以得到具有晶体结构特征的Ni纳米颗粒。

磁场辅助水热合成Ni纳米颗粒阵列及其磁性

采用简单水热法在磁场辅助作用下制备了Ni纳米颗粒及Ni纳米颗粒阵列。通过相结构、形貌及磁滞回线对比考查了辅助磁场及其强度对产物的形貌、晶粒尺寸和磁性的影响及其规律。

Ni纳米颗粒增强Sn58Bi复合钎料/Cu微焊点的组织与性能

采用机械混合法制备了不同Ni含量的Ni纳米颗粒增强Sn58Bi复合钎料,研究了复合钎料及复合钎料/Cu微焊点的组织与性能。结果表明:添加适量Ni纳米颗粒可细化复合钎料的显微组织,减缓Bi相偏聚粗化;Sn58Bi-0.5Ni复合钎料润湿性较基体钎料提升37.8%;Sn58Bi-0.75Ni复合钎料的拉伸强度、伸长率分别较基体钎料提高15.5%、21.8%。复合钎料和Cu基板可实现良好焊接,微焊点界面金属间化合物(IMC)组织由Cu_(6)Sn_(5)转变为(Cu,Ni)_(6)Sn_(5),Sn58Bi-0.75Ni/Cu微焊点剪切强度较基体钎料提高17.9%。随Ni纳米颗粒添加量增加,微焊点剪切断裂途径由IMC层向钎焊界面近钎缝侧移动,断裂机制由以解理+少量二次裂纹的脆性断裂转变为以准解理为主的脆-韧混合断裂。

Fe掺杂Ni纳米颗粒的化学合成与表征

利用溶胶凝胶法制备前驱体,在氩气气氛中分别在400℃和900℃进行热处理,合成了具有面心立方结构的Fe掺杂Ni纳米颗粒,晶粒尺寸范围分别为42.7 nm和73.6 nm.分别用差热分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)等测试手段对样品的反应过程、形貌结构和磁学性质进行表征.结果表明,随着热处理温度的升高,Fe掺杂Ni纳米颗粒的晶粒尺寸逐渐增大.样品具有铁磁性,比饱和磁化强度(Ms)随着粒径的减小而减小,而矫顽力(Hc)随着粒径的减小而增大.

Mg掺杂六角密排结构Ni纳米颗粒的合成与表征

采用柠檬酸盐分解法得到前驱体,在氩气气氛中低温烧结,合成了六角密排结构的Mg掺杂Ni纳米颗粒.利用TG-DTA、SEM、TEM、XRD等测试手段对产物的反应过程、表面形貌、组成元素及结构进行了研究.XRD测试结果表明样品为六角密排结构,Mg成功固溶到Ni的晶格中,根据谢乐公式得出其平均晶粒尺寸约为6.0 nm.

硫掺杂二氧化钛上负载镍纳米颗粒光催化苯乙炔选择性加氢

通过焙烧硫酸氧钛水合物前驱体制备了一系列硫掺杂TiO_(2)负载Ni纳米颗粒催化剂。考察了不同焙烧温度对TiO_(2)表面硫物种含量及光催化苯乙炔选择性加氢反应性能的影响。采用XRD、UV-vis DRS、TEM等技术对催化剂的结构和形貌进行了表征。XPS和原位DRIFTS结果表明,TiO_(2)表面的硫物种向Ni发生电子转移,富电子态的Ni可以促进苯乙烯的脱附;原位DRIFTS结果表明,光照可以促进催化剂表面H_2的解离和活化,提高苯乙炔的转化频率。本工作有助于促进对高效高选择性加氢光催化剂的设计和理解。

纳米Ni颗粒对Sn0.65Cu亚共晶钎料润湿性和抗氧化性的影响

在Sn0.65Cu亚共晶钎料中掺入纳米Ni颗粒,研究其对钎料润湿性及抗氧化性的影响。当w(Ni)=0.1%时润湿力最大,为3.29mN,润湿时间为1.01s。随着Ni含量的增加(w(Ni)<0.7%)润湿力逐渐减弱,润湿时间增加。纳米Ni颗粒会增强钎料的抗氧化性,当w(Ni)=0.7%时抗氧化性最好。

溶胶-凝胶法制备的Co_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4铁氧体纳米颗粒的离子迁移

用聚乙烯醇(PVA)溶胶-凝胶法制备了Co0.5Ni0.5Fe2O4铁氧体纳米颗粒,并对其进行了粉末X射线衍射(XRD)分析和高温穆斯堡尔测量。Co0.5Ni0.5Fe2O4铁氧体纳米颗粒样品的晶格常数比块体样品的大,这可能是由于纳米样品中表面离子的比例增大而引起的晶格膨胀所致。高温穆斯堡尔谱表明,四面体位(A位)和八面体位(B位)的德拜温度分别为θA=181±24K,θB=137±10K。在500K附近,开始产生明显的离子迁移,Fe3+离子从A位迁往B位。

(Sn1-x,Ni2x)O2纳米颗粒膜的制备及半导体性能

为提高SnO2的半导体性能,以分析纯SnCl2.2H2O和NiCl2.6H2O为主要原料,控制不同n(Ni2+)/n(Sn2+),利用溶胶凝胶-浸渍提拉法制备了(Sn1-x,Ni2x)O2纳米颗粒膜及半导体元件。用XRD、AFM对样品的结构、形貌进行了分析,并测试了(Sn1-x,Ni2x)O2元件的半导体性能。结果表明,(Sn1-x,Ni2x)O2纳米颗粒膜表面椭球形颗粒排列致密,尺寸约30 nm,(Sn1-x,Ni2x)O2为金红石型结构,但Ni2+代替了SnO2晶格中的部分Sn4+,使其晶胞参数a轴长平均减小0.000 4 nm,c轴长平均减小0.000 3 nm;随n(Ni2+)/n(Sn2+)由0.006增大到0.03,(Sn1-x,Ni2x)O2的晶粒尺寸由约45 nm减小至约18 nm;随温度由30℃上升至150℃,n型(Sn1-x,Ni2x)O2半导体元件的电阻约减小至其10%,而纯净SnO2元件的电阻仅约减小至其15%;随n(Ni2+)/n(Sn2+)的增大,离子化杂质散射增强,(Sn1-x,Ni2x)O2内部载流子迁移率下降,元件在150℃左右的电阻也由4.8 kΩ增大至12.1 MΩ,提高了元件的半导体性能。

Pt/Ni/Fe三金属纳米颗粒的制备及催化制氢活性

采用化学共还原方法制备了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护的Pt/Ni/Fe三金属纳米颗粒,对所合成的纳米颗粒进行了表征,研究了三金属纳米颗粒的化学组成对其催化NaBH4制氢的影响.研究结果表明,Pt/Ni/Fe三金属纳米颗粒的平均粒径在2 nm左右,Pt/Ni/Fe三金属纳米颗粒催化活性高于Pt,Ni或Fe单金属纳米颗粒和Pt/Ni,Pt/Fe或Ni/Fe双金属纳米颗粒的催化活性,其中Pt10Ni78.75Fe11.25三金属纳米颗粒的催化活性最高,30℃时,其催化活性可达63.920×103molH2/(molPt·h).Pt/Ni/Fe三金属纳米溶胶催化剂具有很好的催化稳定性,10次重复催化实验后,该催化剂依然可以保持较高的催化活性.该三金属纳米溶胶催化NaBH4水解反应的活化能为52 kJ/mol.

磁性Ni/NiO纳米颗粒的制备及其在蛋白分离上的应用

用1∶323的硝酸镍和尿素制备出前驱物Ni2+-oligomer,于450℃下热解2 h,得到平均粒径为2 nm的磁性Ni/NiO纳米颗粒;再利用Ni2+与组氨酸的特异性结合,将Ni/NiO纳米颗粒表面修饰上组氨酸,得到平均粒径为10 nm的磁性his-Ni/NiO纳米颗粒,在大肠杆菌体内进行蛋白吸附并在体外进行提纯。结果表明,his-Ni/NiO纳米颗粒洗脱下来的蛋白与大肠杆菌中的蛋白种类一致,该研究为蛋白分离和纯化提供了一条新思路。

碳包覆镍纳米颗粒/聚苯胺复合材料的制备及电磁性能

以纤维素为炭前躯体,硝酸镍为金属源,采用还原炭化法制备出碳包覆Ni纳米颗粒(Ni@C)。进一步采用原位聚合法合成出Ni@C/聚苯胺(PANI)复合材料。TEM分析表明:Ni@C粒度分布均匀,呈核壳结构。采用IR光谱、SEM、XRD对复合材料和形态和结构进行分析;考察了Ni@C的含量对Ni@C/PANI复合材料电导率的影响。采用波导法在8.2-12.4 GHz波段范围对Ni@C和Ni@C/PANI复合材料进行电磁参数进行测试分析,复合材料的电损耗角正切值可达到0.65,磁损耗角正切值可达0.15,所制备Ni@C/PANI具有较高的电磁损耗角正切值,结果表明其吸波性能较好。

利用脉冲激光沉积技术制备镍纳米颗粒及其生长过程中的应变场模拟

利用脉冲激光沉积技术和快速退火成功地制备了镶嵌在非晶Al2O3薄膜中的Ni纳米颗粒,用高分辨率透射电子显微镜观察到镶嵌在非晶Al2O3薄膜中的Ni纳米颗粒,用有限元算法系统地模拟了Ni纳米颗粒生长过程中的应变场分布.研究发现:在Ni纳米颗粒的生长过程中,纳米颗粒受到母体Al2O3材料的非均匀的偏应变的作用,而且随着Ni纳米颗粒的长大,纳米颗粒受到母体Al2O3材料的非均匀偏应变也逐渐增加.这种非均匀偏应变对于纳米颗粒的晶格结构和形貌有较大的影响,可以通过调节Ni纳米颗粒生长过程中的应变场来实现对Ni纳米颗粒界面态的调控,从而进一步优化Ni纳米颗粒的物理性能.

Fe-Ni/C复合纳米纤维的原位制备与微波吸收性能

采用静电纺丝技术结合稳定化和碳化处理原位制备了Fe—Ni／C复合纳米纤维，其平均直径约为215nm，所生成的Fe—Ni合金纳米颗粒较均匀地分布在碳基纳米纤维的内部和表面，且被石墨化碳层所包覆．以Fe·Ni／C复合纳米纤维为吸收剂、硅橡胶为基质制备成吸波涂层，研究了碳化温度对电磁特性和微波吸收性能的影响．结果表明，涂层厚度为1．2～2．0mm、Fe—Ni／C复合纳米纤维质量分数为5％的吸波涂层表现出优良的微波吸收性能，在7．4～18GHz频率范围内的反射损耗均低于-20dB；随着复合纳米纤维的碳化温度由800℃升高到1200℃，由于阻抗匹配特性的改善，吸波涂层的微波吸收能力逐步加强，其最小反射损耗由-22．6dB降低到-63．0dB．