MnMoO_4·H_2O纳米棒生长过程的原位热动力学研究

在298.15 K下采用现代微量热技术监测了微乳液法原位合成MnMoO4.H2O纳米棒过程中能量变化的微量热曲线.该曲线显示,反应开始瞬时放热,有一个尖锐的放热峰,在随后的过程中分别出现一个强的吸热峰和放热峰.通过X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)等对MnMoO.4H2O纳米棒的结构、形貌及尺寸进行了表征.结合微乳液的特性和量热曲线,讨论了MnMoO4.H2O纳米棒生长过程中的形貌演变和热动力学信息.整个生长过程包含微乳液的碰撞凝聚、反应成核、结晶和生长过程.经计算,反应成核过程、晶化过程及晶体二次生长过程的速率常数分别为6.35×10-3,7.18×10-4和9.16×10-5s-1.生长速率小于成核速率,这有利于纳米材料的形成.

基于微通道的ZnO纳米棒生物荧光检测研究

利用种子法和水热合成技术,分别在常规条件下和阵列式微通道中制备氧化锌(Zn O)纳米棒。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等分析方法表征Zn O纳米棒的表面形貌特点和晶体结构。结果表明:微通道中制备的Zn O纳米棒的比表面积、结晶度和c轴取向性均有较大程度的提高。同时,建立了基于阵列式微通道的Zn O纳米棒生物荧光检测方法,利用Zn O纳米棒可显著增强荧光信号,对异硫氰酸荧光素标记的羊抗牛Ig G抗体的检测限为1×10-4μg/m L。

GaN衬底的腐蚀程度对ZnO纳米棒阵列光学性能的调控

研究了在湿法腐蚀Ga N衬底上生长的Zn O纳米棒阵列的微结构和光学性能。相比于未经腐蚀及腐蚀5 min、10 min的Ga N上生长的Zn O纳米棒阵列,在腐蚀8 min的Ga N上生长的Zn O纳米棒阵列最细密,光学性能最好,其相应PL光谱峰强积分比IUV/Ivis最大(70.92)。因为此时Ga N衬底中的位错基本全部在表面露头,Zn O容易附着而形成更多的形核种子,并且衬底的位错在表面的边缘有助于诱导Zn O晶体的外延生长,所以Zn O棒更加细密,晶体质量更高,从而光学性能更好。

六方柱状ZnO纳米棒的制备及其微观结构和光学性能

通过简易的共沉淀法制备了尺寸均一(直径约300 nm,长度约2.5μm)的六方柱状Zn O纳米棒。系统研究了热处理气氛和Al掺杂量对Zn O纳米棒的微观结构及光学性能的影响。X射线衍射结果表明所制备的Zn O纳米棒属于六方纤锌矿结构并且具有很好的结晶性。场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜揭示了其棒状形貌,单晶性和a轴择优取向生长的特征。能量色散X射线光谱仪、拉曼光谱和紫外-可见-近红外光谱的分析均表明Al成功掺杂进入Zn O的晶格中。近紫外与可见波段的漫反射光谱表明:相对于纯的Zn O样品,Al的掺杂能够抑制其光的吸收(Al掺杂能够抑制样品色心的形成),提高其可见光透过率。通过H2气氛的热处理以及Al元素掺杂的协同作用可以优化Zn O纳米棒的光学性能(高的近红外光吸收率、高的可见光透过率)。

锂离子电池用α-Fe2O3-Ag复合纳米棒负极材料的制备及储锂性能

采用FeOOH纳米棒为前驱体,通过层层自组装法及随后的热处理过程制备出α-Fe2O3-Ag复合纳米棒.采用透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和电化学性能测试对样品的形貌、结构及电化学性能进行了表征.结果表明,Ag纳米颗粒均匀地分布在α-Fe2O3纳米棒的表面.作为锂离子电池负极材料,α-Fe2O3-Ag复合纳米棒表现出了较好的循环性能和较高的比容量.180个循环后,其比容量高达549.8 mA.h/g.

α-Fe_2O_3纳米棒的制备及其丙酮气敏性能

在合成原料浓度较高的情况下,利用水热合成的方式制备得到了α-Fe_2O_3纳米棒,有效提高了水热合成纳米粉末的产量,利用超声处理的方式将团聚的α-Fe_2O_3纳米棒进行了有效分离。利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)和场发射扫描电镜(SEM)对样品进行了物相分析和形貌观察。测试这种纳米材料在不同温度下对丙酮的气敏性能,通过这种方法制备得到的气敏材料对丙酮具有良好的响应特性,具有工作温度低、检测极限低、选择性和稳定性良好等优势。

Y2O3：Eu^3＋纳米棒的微乳液-微波法制备、表征与发光性能

用简单的微乳液-微波法合成大小和形貌可控的Y2O3∶Eu3+纳米棒晶体。XRD结果表明,所制备样品为Y2O3∶Eu3+纯相,属于体心立方晶系。TEM结果表明,随着水乳比ω0从5变化到35时,粒子发光粉的形状由纳米颗粒状变为纳米棒,纳米棒的直径约为30～50 nm,纳米棒长约为200～300 nm。激发光谱和发射光谱分析表明,最大的激发带是位于254 nm的Eu3+-O2-电荷迁移带。最大发射峰位于611 nm,属于Eu3+的特征发射。Y2O3∶Eu3+纳米发光粉的发光强度随着ω0的增加而增强。发光寿命分析表明Y2O3∶Eu3+纳米棒中Eu3+的发光寿命为2.03 ms。在阴极射线发光真空装置中测得的I-V曲线表明Y2O3∶Eu3+纳米棒薄膜的启动电压仅1 300 V。同时,在2 000 V外加电压下可以清楚地观察到Y2O3∶Eu3+纳米棒的阴极射线发光为Eu3+离子的特征红光。

复合材料BN-B_2O_3纳米棒的制备

采用六角氮化硼(h-BN)粉末为原料,通过对h-BN粉末球磨得到BN纳米粉,并在管式炉中对BN纳米粉进行烧结,烧结环境分别为真空和空气.利用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)研究所得样品的结构和成分.结果表明,样品为结晶较好的BN-B2O3纳米棒复合材料.

一维Bi_2Fe_4O_9纳米棒阵列的无模板水热合成

以物质的量的比为1：1的Ri（NO3）3·5H2O和Fe（NO3）3·9H2O为反应原料，以NaOH为矿化剂，利用水热法在Ti基板上成功制备出一维Bi2Fe4O9纳米棒阵列。对该纳米棒阵列分别进行XRD、FE-SEM、HR-TEM和UV—Vis测试，得到Bi2Fe4O9纳米棒的直径为100nm，长度为3-4μm，并表现出良好的光吸收性能，禁带宽度约为1．9eV，对甲基紫溶液的光降解率达到86％，其活性明显高于市售P25（TiO2）。该纳米棒阵列的生长方式完全遵循奥斯瓦尔德熟化（0stwald riening）单晶生长机理。

Fe_3O_4纳米棒的制备

以FeCl2.4H2O为原料,水合肼为沉淀剂和形貌控制剂,在乙醇溶液中进行反应,制备出Fe3O4纳米棒。用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对产品的结构、形貌和尺寸进行了表征。并对Fe3O4纳米棒的形成条件进行了考察,实验结果表明:[FeCl2.4H2O]:[N2H4.H2O]、反应体系的pH、反应温度和反应时间对Fe3O4纳米棒的形成有重要影响。

棒状纳米BaFe_(12)O_(19)粉体的制备与表征

研究了溶胶 凝胶法制备M型钡铁氧体纳米粉体过程中,起始溶液pH值、煅烧温度、时间等对产物性能的影响。用X射线衍射仪,透射电子显微镜和红外吸收光谱仪对粉体的结构、形貌进行表征。研究发现,在pH值为4,煅烧温度为850℃,煅烧时间为2h的条件下,合成出从未见报道的棒状钡铁氧体纳米粉体。

SnO_2纳米晶修饰多孔Co_3O_4纳米棒的制备及气敏性能研究

以CoCl2.6H2O和CO(NH2)2为原料采用水热法合成多孔Co3O4纳米棒,之后通过自组装的方法将SnO2纳米晶修饰到多孔Co3O4纳米棒上。研究了SnO2纳米晶修饰对多孔Co3O4纳米棒气敏性能的影响。气敏测试结果表明SnO2纳米晶的修饰明显增强了多孔Co3O4纳米棒对CH3CH2OH和H2S的响应,对CH3CH2OH和H2S的检出下限分别达到5.0×10-6和1.0×10-6。

以碳布为基底制备NaV6O15纳米棒及其电化学性能研究

NaV6O15是一种性能优越的纳米材料,在超级电容器领域具有很大的应用前景。为了获得性能更加优良的电极体系,以碳布为基底,通过水热法在碳布上合成NaV6O15前躯体。将该碳布进行退火处理,使碳布上的NaV6O15前躯体通过晶格重构转化为直径30~100 nm不等的NaV6O15纳米棒晶体并牢固地“长”在碳布的每一束纤维丝上。使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和电化学工作站对该电极材料进行物相、形貌和电化学分析,结果表明,在电流密度为0.5 A/g时,比电容为735.3 F/g,经3000次循环后,其电容保持率为85%,此外该电极材料还具有良好的倍率性能、较高的能量密度和极低的内阻,其电化学性能较涂敷电极有较大提升。

Nb_2O_5纳米棒/还原氧化石墨烯复合材料的制备及其光催化制氢性能

以五氯化铌(Nb Cl5)和氧化石墨烯(GO)为原料,采用紫外光照射法合成了Nb2O5纳米棒(Nb NR)/还原氧化石墨烯(RGO)复合光催化剂(Nb NR-RGO).利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)、漫反射吸收光谱(DRS)和电化学等手段对样品的物理化学特性进行表征.结果表明:Nb NR具有较大的长径比和较好的晶型结构,且均匀分散于RGO表面,形成了良好的表面接触.在太阳光条件下,考察了Nb NR-RGO光催化剂的催化制氢性能,当RGO的掺入量达到4%时,Nb NR-RGO光催化剂性能最佳,光照6 h制氢量可达4 675μmol·g-1,是Nb NR的3.5倍.催化剂经5次循环使用后,其光催化活性基本保持不变.在光催化反应中,RGO作为固态电子受体与传输体,促进了光生电子的迁移;同时,Nb NR与RGO的有效结合,协同提高了Nb NR-RGO光催化性能.

Bi_2S_3/TiO_2纳米棒异质结阵列的制备及光电化学性能

以钛酸丁酯为钛源,通过盐酸调制的两步溶剂热法在FTO基底上制备异质结阵列Bi_2S_3/TiO_2纳米棒。利用XRD、SEM、UV-Vis和电化学工作站等测试手段对Bi_2S_3/TiO_2纳米棒异质结阵列电极的晶体结构、表面形貌、光学和光电化学性质进行了表征。结果表明,经Bi_2S_3敏化后的TiO_2纳米棒阵列薄膜对可见光的吸收明显增强,吸收光波长由400 nm增至700 nm。在标准模拟太阳光(AM 1.5 G,100 m W/cm2)照射下,复合薄膜开路电压为1.06 V,短路电流密度为0.11 m A/cm2,与纯TiO_2纳米棒薄膜相比,光电转化能力显著提高。

LiNi0.5Mn1.5O4纳米棒的合成及其储锂性能研究

将化学计量比的LiOH·H2O、Ni（NO3）2·6H2O与超细α-MnO2纳米线前驱体均匀混合,在800℃下煅烧12 h合成LiNi0.5Mn1.5O4纳米棒。通过XRD、TEM和电化学测试对样品的晶体结构、表面形貌及电化学性能进行了表征。结果表明:超细α-MnO2纳米线平均直径为10 nm,多根α-MnO2纳米线聚集成簇。LiNi0.5Mn1.5O4纳米棒直径为50 nm,与α-MnO2纳米团簇的直径相仿。电化学测试结果表明:LiNi0.5Mn1.5O4纳米棒的初始放电比能量为475 Wh/kg,循环500圈后容量保持率为99%。

NiFe_2O_4/TiO_2纳米棒阵列薄膜光电化学性能和光催化性能研究

用水热法制备一维有序纳米棒状TiO_2薄膜(TiO_2 NRAs),并采用浸渍沉积煅烧得到NiFe_2O_4/TiO_2 NRAs。借助SEM、TEM、XRD、Raman、XPS、UV-Vis等对样品的物相和形貌结构进行了表征,结果表明:NiFe_2O_4纳米颗粒均匀沉积在金红石相TiO_2 NRAs表面,使TiO_2光谱吸收范围拓展至可见光区。利用电化学工作站对其光电转换性能进行研究,发现NiFe_2O_4改性后的TiO_2在可见光下光电流响应显著增大,在电压-电流曲线和电流随时间开关灯变化中,NiFe_2O_4/TiO_2 NRAs的光电流密度分别是纯TiO_2 NRAs的12倍和8倍。NiFe_2O_4/TiO_2 NRAs可见光下降解偏二甲肼(UDMH)的效率是单纯TiO_2 NRAs降解率的3倍,并对光催化降解机理进行了探讨。

ZnO/Cu_2O异质结纳米阵列制备及光催化性能

利用湿化学法在FTO玻璃基底上制备了高度规整的ZnO纳米棒阵列(ZnO NRAs),以此为衬底,采用磁控溅射法在ZnO NRAs表面沉积Cu_2O薄膜。分别用X射线衍射仪、X射线光电子能谱、扫描电镜、光致光谱、紫外可见分光光度计和电化学工作站对样品的物相、形貌、吸收光谱、光电性能进行了表征,用甲基橙(MO)模拟有机物废水研究复合材料的光催化性能。结果表明:ZnO纳米棒为六方纤锌矿结构,其直径约为80~100 nm,长约2~3μm,棒间距约100~120 nm。立方晶系的Cu_2O颗粒直径约为100~300 nm,形成致密膜层并紧密覆盖在ZnO NRAs表面上,构成ZnO/Cu_2O异质结纳米阵列(ZnO/Cu_2O HNRAs)结构。与纯ZnO NRAs和Cu_2O相比,ZnO/Cu_2O HNRAs在可见光范围内的吸收显著增强,吸收波长向可见光方向偏移。ZnO/Cu_2O HNRAs的载流子传递界面的电荷转移速度快,有效促进了光生电子和空穴的分离。在紫外-可见光照射65 min后,ZnO/Cu_2O HNRAs的降解效率为94%,分别是纯ZnO NRAs和Cu_2O的18倍和1.7倍。

Fe2O3纳米棒的制备及其H2S气敏性能研究

为快速检测H2S泄漏,以一步水热法制备的Fe2O3纳米棒为基础,制备了H2S气体传感器。研究表明,该传感器在300℃工作温度下对10μmol/mol的H2S的灵敏度为2左右,响应时间为12s左右,恢复时间约4s。而且该传感器具有优异的稳定性和选择性,对CH4、CO等多种气体响应较差,适合用于长时间快速检测H2S气体的泄漏。

基于纳米Nb_2O_5/石墨烯复合材料的增强效应电化学测定绿原酸

制备了Nb_2O_5/石墨烯修饰玻碳电极(Nb_2O_5/RGO/GCE),建立了一种简便、灵敏检测绿原酸的电化学方法。用氧化石墨烯(GO)和五氯化铌(Nb Cl5)一步溶剂热法制备Nb_2O_5/RGO复合材料,并用扫描电子显微镜(SEM)对其进行形貌表征。采用循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)研究了绿原酸在Nb_2O_5/RGO/GCE上的电化学行为。结果发现,Nb_2O_5/RGO复合材料能显著增强绿原酸的电化学活性。对实验条件(如pH值、扫描速率与富集时间等)进行了优化。在最佳条件下,绿原酸的氧化峰电流与浓度在5.0×10^(-7)~1.2×10^(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10^(-7)mol/L。采用修饰电极测定各种药物中绿原酸的含量,得到加标回收率为96.6%~101.5%。该方法具有良好的灵敏度和稳定性,已成功应用于药物中绿原酸含量的测定。