QuEChERS结合HPLC检测辣椒及其制品中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素

建立一种QuEChERS结合高效液相色谱快速检测辣椒及其制品中的天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素的方法。样品用乙腈提取,无水硫酸镁、十八烷基硅烷(C18)、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、石墨化炭黑复合吸附剂净化。采用Agilent Eclipse Plus C18(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.4%磷酸水溶液和90%乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器进行检测。结果表明:天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素在0.20~100 mg/L范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.999。天然辣椒素的方法检出限为0.014~0.069 mg/kg,定量限为0.046~0.23 mg/kg;二氢辣椒素的方法检出限为0.023~0.12 mg/kg,定量限为0.077~0.39 mg/kg;合成辣椒素的方法检出限为0.018~0.088 mg/kg,定量限为0.059~0.30 mg/kg。在干辣椒、鲜辣椒、香菇酱、辣椒油4种基质中,3个不同添加水平下的加标回收率为91.6%~117.2%,相对标准偏差为0.2%~6.1%。该方法简便、准确,不仅适用于干、鲜辣椒,而且适用于高油、高蛋白等辣椒制品中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量的检测。

QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定太子参中208种农药残留

建立QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定太子参中208种农药残留快速检测方法.样品用1%的酸化乙腈溶液提取、盐析,再经无水硫酸镁、十八烷基硅烷键合硅胶(C 18)、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)萃取净化,多反应监测(MRM)测定,外标法定量.208种农药在0.010~0.10 mg·L-1质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法的定量限为0.010 mg·kg-1,在添加农药质量浓度为0.010~0.050 mg·kg-1时回收率为70.1%~120.0%,相对标准偏差(RSD)为0.29%~9.17%(n=6).该方法简单、快捷、精密度和准确度高,能够满足太子参中的208种农药残留的检测要求.

QuEChERS-表面增强拉曼光谱法快速测定中兽药中非法添加药物对乙酰氨基酚

建立了一种QuEChERS结合表面增强拉曼光谱法(SERS)快速检测中兽药注射液中对乙酰氨基酚的新方法。试样经乙酸乙酯提取,石墨化碳黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)组成的QuEChERS试剂净化后,以金纳米颗粒作为增强基底,进行表面增强拉曼光谱检测。方法在2~125μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为50μg/mL,回收率为86.0%~117%,相对标准偏差为1.2%~5.5%。该方法操作简单、准确度高,可实现中兽药注射液中对乙酰氨基酚的快速检测,在中兽药非法添加药物的速测应用方面具有一定的潜力。

加压流体萃取-改进QuEChERS-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中4种新污染物的含量

建立了加压流体萃取-改进QuEChERS-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中4种新污染物(4-壬基酚、2,4-三氯杀螨醇、三氯杀螨醇、1,2,5,6,9,10-六溴环十二烷)的方法。取10 g土壤或沉积物样品,以V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1为萃取溶剂,设定萃取温度100℃,静态萃取时间2 min,静态萃取2次,萃取液经无水硫酸钠脱水浓缩,20 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10 mg还原氧化石墨烯净化,涡旋、离心定容,以DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25μm×0.25 mm)分离,结合气相色谱质谱仪同位素内标法进行定性定量检测。结果表明:4种新污染物在质量浓度0.1~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,对土壤和沉积物不同类型样品的检出限分别为0.8~2.0μg/kg和1.2~2.4μg/kg,测定下限分别为3.2~8.0μg/kg和4.8~9.6μg/kg。方法应用于某农药厂周边采集的土壤和沉积物样品分析,均有不同浓度的三氯杀螨醇、4-壬基酚和1,2,5,6,9,10-六溴环十二烷检出,检出率为14.1%。

QuEChERS样品制备系统联合高效液相色谱质谱法测定土壤中7种烟碱类杀虫剂残留

实验建立了QuEChERS样品制备系统联合高效液相色谱质谱法测定土壤中氯虫苯甲酰胺、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺、噻虫啉、噻虫胺7种烟碱类杀虫剂的分析方法。7种烟碱类杀虫剂在0.005~0.80μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限分别为0.011、0.009、0.007、0.005、0.009、0.006、0.012μg·kg^(-1),三水平平均加标回收率在87.4%~103.2%之间。此方法具有专属性好、检测准确度和灵敏度高等优点,适用于物种植土壤中微量烟碱类杀虫剂残留的监测。

多壁碳纳米管改进QuEChERS净化结合高效液相色谱串联质谱法快速测定水产品中四唑虫酰胺残留

该文建立了一种多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotube,MWCNTs)改进QuEChERS净化结合高效液相色谱串联质谱法快速测定水产品四唑虫酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸钠4 g,无水硫酸镁4 g分离水相和有机相,MWCNTs改进QuEChERS(每毫升提取液加入3 mg MWCNTs,60 mg C18,50 mg PSA)净化包净化,在Agilent Venusil MP C18(100 mm×2.1 mm,3μm)上分离,以甲醇和水为流动相,电喷雾离子化,负离子扫描,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。结果显示,四唑虫酰胺在不同水产品基质下0.1~20μg/L线性范围内相关系数(R^(2))均大于0.999。方法定量限(S/N≥10)为0.80μg/kg。以草鱼、带鱼、小龙虾、基围虾、大闸蟹、梭子蟹、花甲为基质,四唑虫酰胺在2.0、4.0、20μg/kg 3个水平加标回收率为82%~97%,批内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为0.66%~4.02%,批间RSD(n=6)为0.88%~2.95%。本方法便捷高效,可满足水产品中四唑虫酰胺残留的检测工作要求。

全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂

建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行分离,0.05%甲酸-2 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和离子丰度比定性,基质匹配外标法定量。结果表明,19种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.999。方法检出限为0.048~1.68μg/kg,方法定量下限为0.16~5.61μg/kg。19种农药在空白基质中3个加标水平浓度的回收率为62.8%~117%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~9.1%。使用该方法对30批麦冬进行检测,样品中3-吲哚乙酸、氟醚唑、烯效唑、胺鲜酯有不同程度的检出。该研究方法高效、便捷、准确,适用于麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂的测定,可满足大批量检测的需求。

QuEChERS净化-气相色谱-串联质谱法测定玫瑰花中24种农药残留

目的:建立QuEChERS净化-气相色谱-串联质谱法测定玫瑰花中24种农药残留的方法。方法:玫瑰花样品经乙腈提取,采用氯化钠盐析,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)、无水MgSO4分散固相萃取净化后上机测定。结果:24种农药在0.005~0.250 mg·L^(-1)线性关系良好,相关系数r2为0.9932~0.9994;方法检出限为0.012~0.490μg·kg^(-1),定量限为0.042~1.600μg·kg^(-1);在低、中、高3个加标水平下,测定平均回收率为67.0%~120.0%,相对标准偏差为2.0%~13.0%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于玫瑰花中农药多残留的测定。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柚花中317种农药残留量

目的建立QuEChERS前处理法结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定柚花中317种农药残留量的方法。方法柚花样品采用乙腈作为提取剂,经萃取盐盐析处理,采用乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(ethylenediamine-N-propylsilane silica gel,PSA)和石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)作为净化剂,选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,采用梯度洗脱方式在30 min完成317种目标物质的分析。电喷雾源正离子和负离子同时扫描,采用多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式、基质匹配标准曲线外标法定量。结果317种农药在该条件下在2.0~200.0μg/L质量浓度范围内均线性良好,相关系数r>0.995,方法定量限为0.002~0.010 mg/kg,在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为74.3%~120.3%,相对标准偏差在0.36%~10.00%。结论该方法具有简单、快速、准确、灵敏等特点,为柚花中多种农药残留的测定和柚花研制的食品安全地方标准提供了可靠的技术支持。

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中11种卡因类麻醉剂及其3种代谢物残留量

目的建立一种QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中11种卡因类麻醉剂及其3种代谢物残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,无水MgSO4和NaCl除水,再经100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)进行净化,后过0.22μm有机微孔滤膜,经液相色谱-串联质谱进行定性定量分析。结果11种卡因类麻醉剂及其3种代谢物在0.01~5.00μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.99529~0.99989,11种卡因类麻醉剂及其3种代谢物的方法检出限(limit of detection,LOD)为0.05~2.00μg/kg,方法定量限(limit of quantification,LOQ)为0.15~5.00μg/kg。在南美白对虾、鲤鱼、多宝鱼3种基质中,分别进行1倍LOQ、2~2.5倍LOQ和10倍LOQ 3个水平的加标试验,11种卡因类麻醉剂及其3种代谢物在3种添加水平中的回收率分别为71.3%~114.2%、71.2%~107.0%、70.4%~104.5%,相对标准偏差分别为0.7%~11.2%、0.5%~11.5%以及0.8%~14.2%。利用该方法对市售的50批次不同品种的水产品进行检测,结果表明在4批次产品中有卡因类麻醉剂检出,其余46批产品未检出,检出率8%;检出的项目主要为三卡因、苯佐卡因、间氨基苯甲酸和对氨基苯甲酸,含量在5.68~90.80μg/kg,其余10种化合物均未被检出。结论该方法操作简单快捷,具有较高的灵敏度、准确度和精密度,且可同时测定水产品中的多种卡因类麻醉剂,适用于批量样品的测定,具有较高的实际应用意义,可为食品安全监测提供有力的技术支持。

改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留

采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。

QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测粮食中的黄曲霉毒素

构建QuEChERS-超高压液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测粮食中6种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。样品经过乙腈-0.1%甲酸溶液(84∶16)提取后,经N-丙基乙二胺(PSA)净化,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相,采用UPLC-MS/MS在多反应检测模式下进行测定,外标法定量。结果显示:6种毒素标准曲线相关系数均大于0.99,线性良好,加标回收率为80.83%~117.5%,相对标准偏差(RSD)为1.53%~15.59%。在不同粮食基质中,6种黄曲霉毒素的基质效应为0.81~1.12。该方法的准确度和精确度符合相关标准要求,具有前处理技术简单、净化效果好、精确度高等优势,适合小麦、大米、玉米、绿豆和红豆样品中6种黄曲霉毒素的定量分析。

改进的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的环匹阿尼酸

采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离检测,建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件,优化后的分析方法如下:1.0 g饲料加入2 mL水和4 mL 0.5%乙酸乙腈溶液进行提取,再加入提取盐包(0.4 g氯化钠和1.6 g无水硫酸镁),离心分层后,取1 mL乙腈提取液,加入150 mg无水硫酸镁和50 mg C_(18)吸附净化,上清液进行UPLC-MS/MS分离检测;采用Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以含0.5%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)扫描模式定量。CPA在2~200 ng/mL的范围内具有良好的线性,相关系数良好(r=0.999 5),方法的检出限和定量限分别为0.6和2μg/kg,饲料中CPA在10、100、500μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.1%~78.5%,日内RSD为4.1%~5.8%,日间RSD为6.1%~7.2%。将本方法应用于实际饲料样品中CPA的分析,取得了很好的效果。本研究将改进的QuEChERS方法应用于饲料中CPA的提取净化,为饲料中CPA的风险监测、评估和限量标准制定提供了一种有效的检测技术。

QuEChERS/气相色谱-质谱法同时测定砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量

目的建立同时测定砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量的QuEChERS/气相色谱-质谱(QuEChERS/GC-MS)法。方法样品用无水乙醇提取,经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、石墨化炭黑和硫酸镁吸附净化处理。色谱柱为HP-5 MS型色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,流速为1.0 mL/min,分流进样,分流比为20∶1,电子轰击离子源,选择性监测、全扫描模式,定量特征离子质荷比为95。比较QuEChERS/GC-MS法和气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)法含量测定结果的相对相差值,考察方法的可靠性。结果樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的质量浓度分别在50~2000μg/mL、5~200μg/mL、100~5000μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2≥0.997,n=6);检测限均为0.005 mg/kg,定量限均为0.015 mg/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均低于3.0%;50%,100%,200%水平的加样回收率为93.37%~105.37%,RSD为1.38%~2.85%(n=6)。QuEChERS/GC-MS法和GC-FID法测定樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量的相对相差值分别为4.76%,4.64%,3.67%。结论该方法操作简便、灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的含量测定。

QuEChERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素

目的 建立一种Qu ECh ERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素的检测方法。方法 样品经80%乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS EMRLipid净化,采用UPLC-MS/MS,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。结果 10种真菌毒素含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r>0.999),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为83.8%~107.1%(RSD<6.5%),定量限(LOQ)为0.18~129μg/kg。结论 该法前处理步骤简便,净化效果良好,提高了样品检测效率,内标法定量精准可靠,适用于蜂房及其制剂中10种真菌毒素的同时检测。

QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定红枣中5种植物生长调节剂

[目的]建立1%甲酸-乙腈提取结合QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱法同时测定红枣中5种植物生长调节剂的方法。[方法]比较不同提取试剂、净化材料等对提取净化效果的影响。在ESI源正/负离子模式下,多反应监测(MRM)模式采集数据,进行定性和定量分析。[结果]5种植物生长调节剂在1~50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(R 2>0.999),方法检出限和定量限分别为0.1~0.2和0.3~0.6μg/kg。空白红枣3个不同的添加水平回收率为82.5%~106.1%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.4%。通过对市售红枣样品检测,能够准确测定红枣中植物生长调节剂水平。[结论]该方法简单、快速、准确可靠,适用于红枣中5种植物生长调节剂的快速测定。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中20种农药残留

建立一种改良QuEChERS技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中20种农药残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后经净化管Ⅲ(400 mg PSA,400 mg C_(18),200 mg GCB,1200 mg MgSO_4)净化处理,用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行分析检测,阴性基质提取液配制系列标准工作溶液,外标法定量。结果表明,20种农药在质量浓度为0.01~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99666,方法的检出限为0.0112~0.3154μg/kg,定量限为0.0373~1.0513μg/kg;向阴性空白样品中添加0.01、0.50、10.00 mg/kg 3水平加标浓度,其20种农药的加标回收率为73.65%~99.25%,精密度为0.078%~11.210%。该方法具有操作简单、高效准确、成本较低等优势,适用于茶叶中农药残留的快速检测。

自动QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定莲雾中苯并咪唑类农药残留

为了建立自动QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4种苯并咪唑类农药残留量的检测方法。将莲雾样品采用混合试剂(5.5 g硫酸镁+1.5 g氯化钠+1.0 g柠檬酸钠+0.5 g柠檬酸二钠)进行净化,经QuEChERS自动样品制备系统进行制备后,应用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法进行分析。结果表明,4种农药在1.00~10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.99;0.1、1.0、5.0 mg/kg 3个添加水平下,在莲雾基质中添加回收率为84%~105%,相对标准偏差为0.8%~9.5%(n=3),方法检出限和定量限分别为0.1~0.5μg/kg和0.5~10.0μg/kg。综上,该方法简便省时,净化效果好,灵敏度及准确度高,可用于同时测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4种苯并咪唑类农药的残留量。

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉米中7种有机磷农药

采用烘干玉米粉碎制样,优化了QuEChERS提取玉米中有机磷农药的方法,实现了经济快速提取玉米中有机磷农药残留,并建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱对样品中有机磷农药进行定性定量检测。结果表明:7种有机磷农药的检出限(LOD)为0.03~0.49μg/kg,定量限(LOQ)为0.08~1.62μg/kg;方法精密度即相对标准偏差(RSD)为2.2%~16.7%,回收率为63.8%~122.3%。该方法具有简洁快速、回收率高、灵敏度高、抗基质干扰能力强的特点,适用于大批量玉米类作物中有机磷农药的痕量分析检测。

QuEChERS结合GC-MS/MS检测果蔬中13种农药残留

目的:基于QuEChERS方法结合气相色谱串联质谱(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)技术,建立一种简单、快速检测果蔬中农药残留的方法。方法:果蔬样品匀浆后,先用乙腈和乙酸缓冲盐包提取,再用m-PFC小柱净化,最后用GC-MS/MS测定,外标法定量。结果:13种农药在10~500μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.994,检出限为0.35~0.92μg·kg^(-1),定量限为1.0~2.8μg·kg^(-1);13种农药在3个水平下的加标回收率为82.4%~110.1%,相对标准偏差为2.9%~9.3%。结论:所建立的方法可操作性强,具有较高的精密度和准确度,可用于果蔬中农药残留的定性和定量检测。