改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留

采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。

改良QuEChERS技术测定水产品中甲胺磷残留及不确定度评定

【目的】准确评估全国稻渔共生体系水产品的质量安全水平,保障水产品食用安全,维护渔业的健康可持续发展。【方法】选取稻田水产品克氏原螯虾(Procambarus clarkii)、鲤(Cyprinus carpio)和中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)为样品基质,有机磷类杀虫剂甲胺磷为研究对象,以甲胺磷良好的色谱分离效果及质谱响应强度筛选适宜的仪器测定条件,基于改良的QuEChERS技术,通过对比分析乙腈、乙酸乙酯、酸化乙腈、酸化乙酸乙酯等不同提取溶剂,PSA、C18、无水硫酸镁、Cleanert LipoNo等不同净化试剂组合,以及不同氮吹温度对甲胺磷加标回收率的影响,优选最佳的前处理方法,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以准确测定水产品中甲胺磷的残留量,并评估其样品前处理及仪器分析等不同药物残留测定环节引入的测量不确定度,为下一步优化测定步骤、提升检测数据的准确性提供依据。【结果】试样优选乙腈提取,Cleanert LipoNo净化,40℃氮吹浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,外标法定量。甲胺磷在0.1~50.0µg·L^(−1)范围内线性关系良好(R 2=0.9992),检出限和定量限分别低至0.25、0.5µg·kg^(−1),平均回收率为82.1%~96.5%,相对标准偏差小于11%。水产品中甲胺磷残留测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合和回收率;其次为标准系列溶液配制、样品重复测定、样品称量和样品前处理过程;定容体积产生的误差最小。【结论】本研究建立的UPLC-MS/MS法基质干扰小,灵敏度优于现有文献报道,能够满足水产品中甲胺磷痕量残留的检测需求。检测过程中需重点关注和控制标准曲线拟合与回收率对结果准确性的影响,以便科学评估水产品中甲胺磷残留浓度及膳食风险。

QuEChERS技术在农残检测方面的研究进展

将QuEChERS技术与气相色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱法及气相色谱串联质谱法相结合,提出了多种高效的农药残留检测方法。就QuEChERS技术原理及其在多组分农残检测方面的应用进行了综述,为QuEChERS技术在农药残留检测领域的进一步开发利用提供参考。

优化QuEChERS技术在肉苁蓉中农药残留检测应用研究

本试验采用简单、绿色、经济手段合成了一种磁性混合净化剂,将其成功地应用到肉苁蓉农药残留检测样品前处理中,试验结果表明,该方法不仅操作简单,还极大地提高了检测灵敏度和准确度。肉苁蓉加标平均回收率为88.0~95.0%,RSD值为1.95~2.63。改进QuEChERS技术对肉苁蓉中常见的9种农药残留具有净化效果好,消除基质干扰能力较好。

QuEChERS技术净化材料在果蔬农药残留检测中的应用进展

农产品中常用的农药包括有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯和新烟碱类,然而农药的高毒性对消费者造成潜在的健康危害。在农药残留分析方法建立过程中开发和使用具有“绿色化学”特点的溶剂和方法一直是分析工作者努力的方向。QuEChERS技术中基质净化步骤在农药残留分析中起着至关重要的作用。本文综述了QuEChERS样品制备方法在水果蔬菜等农药残留检测中的应用概况,总结了QuEChERS技术常用的传统净化材料如N-丙基乙二胺和石墨化炭黑、十八烷基键合硅胶固定相和新型净化材料如多壁碳纳米管、磁性纳米材料、氟化材料及其他新型改性材料等在农药残留检测中的应用进展,就新型净化材料的结构特性、功能及应用进行了分析,阐明了QuEChERS技术的发展趋势和前景在于开发更多操作便捷、成本低廉的新型净化材料,有助于这一领域进一步的研究发展。

QuEChERS技术在兽药残留检测中的应用

QuEChERS方法最初是用于测定果蔬中的农药残留,后因其具有快速、简单、高通量等优势,随着研究的不断深入以及QuEChERS方法的不断改良,渐渐扩大了其适用范围,为畜禽水产品等复杂基质样品的快速净化、多残留检测提供了新方案,成为近年来国际上多种兽药残留快速检测的发展新趋势。

Sin-QuEChERS Nano与QuEChERS技术测定韭菜中40种农药残留的适用性研究

目的:建立分析40种农药残留量的气相色谱串联三重四极杆质谱的高通量仪器分析方法,对比Sin-QuEChERS Nano与QuEChERS两种前处理技术的分析结果,探究适用韭菜农药残留分析的方法学。方法:以各自的线性、回收率和重现性作为评定指标,考察其准确度与精密度。结果:40种农药在0.01~0.50μg·mL^(-1)线性关系良好,相关系数均大于0.995。在0.20 mg·kg^(-1)的加标水平下,40种农药的平均回收率为69.1%~103.2%,平均相对标准偏差均小于10%。结论:采用Sin-QuEChERS Nano前处理技术处理韭菜,不仅操作快速、简单,且线性关系、准确度和精密度均较高。

QuEChERS技术在土壤半挥发性有机物检测中的应用进展

土壤半挥发性有机物的分析检测中,目标组分的有效提取是影响检测结果最为重要的环节,一种快速有效的提取方式在分析检测中具有至关重要的作用。QuEChERS前处理技术因其快速、高效、低成本等优势在有机物检测中引起广泛关注,本文介绍了QuEChERS技术的基本原理,对该方法近些年在国内土壤半挥发性有机物检测中的应用情况进行了简介,同时分析了方法在土壤半挥发性有机物中的应用前景。

QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中6种替考拉宁残留量

采用QuEChERS前处理技术,建立了鱼肉中6种替考拉宁组分的高效液相色谱-串联质谱检测方法。搅碎均匀的鱼肉样品经乙腈-10%三氯乙酸(6∶4,体积比)提取,100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后,使用Agilent SB C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离正离子(ESI+),多反应监测模式(MRM)进行检测,内标法定量。考察了提取溶剂种类与体积、吸附剂种类与用量对目标化合物回收率的影响。评价了6种目标物在不同鱼肉基质中的基质效应。在优化条件下,6种替考拉宁组分在4 min内得到良好分离。目标物在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均不小于0.998;在5.0、10.0、25.0μg/kg 3个加标水平下,各组分的回收率为84.3%~93.3%,日内相对标准偏差和日间相对标准偏差(n=6)分别不大于7.0%和6.2%,方法的检出限和定量下限分别为0.5~2.0μg/kg和2.0~5.0μg/kg。采用该方法对采集的9种40个鱼肉样品进行检测,所有样品均未检出替考拉宁组分。该方法简单、灵敏、准确、可靠,可用于鱼肉中6种替考拉宁组分的定量分析。

QuEChERS技术在食品真菌毒素检测中的研究进展

真菌毒素是丝状真菌产生的有毒代谢产物,对人类和动物的健康构成严重威胁。因此,建立食品中多种真菌毒素的高效提取和净化方法,有利于降低真菌毒素的暴露风险,保障食品安全。QuEChERS方法具有简单、快速、回收率高、试剂用量少、安全等优点,可运用于真菌毒素的检测。该文概述了该方法在食品中真菌毒素分析检测方面的应用,根据QuEChERS技术的特点,探讨应用QuEChERS技术对真菌毒素进行预处理过程中,提取、盐析和净化步骤所应用的方法及对真菌毒素提取效率的影响,总结QuEChERS技术在食品真菌毒素检测中的应用,并对该技术现阶段应用中亟待解决的问题提出了展望和建议。

改良QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法同时快速检测辣椒制品中14种非法添加工业染料

采用改良Qu ECh ERS技术作为前处理方法,建立了辣椒制品中14种非法添加工业染料的液相色谱-串联质谱联用快速检测方法。样品采用乙腈-丙酮(7∶3,V/V)提取,经EMR-Lipid净化,以Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,采用多反应监测模式检测,外标法定量分析。14种成分在11 min内完成分离,检出限为0.4~7.1μg/kg,不同加标水平的平均回收率为70.5%~102.1%,相对标准偏差为0.3%~9.3%。本方法准确、快速、重复性好,可为辣椒制品中非法添加工业染料的检测提供一种更加快速、简便的技术支持。

改进QuEChERS技术结合GC测定苹果和梨中的农药残留

随着经济的发展,人们的生活水平得到了较大程度的提升,人们对果蔬需求的数量及质量都有了较大的提高,农户为了提升产量,减少病虫害大多会使用农药来进行防控,这使得果蔬中的农药残留在一定程度上影响了果蔬的质量及安全性。随着技术的发展,对农药残留的检测方法也在不断革新,但是仍存在一些需要改善的问题,需要对农药残留检测方法的灵敏度及操作性进一步优化。

应用QuEChERS技术与气相色谱-串联质谱法同时检测榛子中70种农药残留

使用乙腈(含1%乙酸)提取样品中的农药,经N-丙基乙二胺(PSA)粉及碳十八粉混合净化,再经气相色谱-三重四级杆串联质谱分析.建立榛子中70种农药残留同时检测的Qu ECh ERS-气相色谱-串联质谱分析方法.方法结果表明,70种农药在线性范围内(5—100μg·L^(-1))相关系数均大于0.9915.方法检出限范围为0.001—1.466μg·kg^(-1),方法定量限范围为0.003—4.888μg·kg^(-1).当加标水平为75μg·kg^(-1)时,其回收率在70.00%—94.73%之间,相对标准偏差(RSD)在0.29%—11.80%之间.本方法具有操作简单、快速、灵敏的特点,适用于榛子中农药多残留的检测.

QuEChERS技术结合超高效液相-串联质谱同时测定薄皮甜瓜中7种葫芦素

采用改良的QuEChERS方法,建立同时测定甜瓜中7种葫芦素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈提取,离心后取1 mL上清液经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷和50 mg十八烷基硅烷净化,使用XBridge C_(18)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸加5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离,正/负离子快速切换多反应监测模式进行分析。在此条件下,7种葫芦素在16 min内得到较好分离,在0.1~1500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;进行3个水平添加实验(n=5),7种葫芦素在20、100μg/kg和500.0μg/kg三个添加水平下的回收率在75.7%~118.3%之间,相对标准偏差在0.5%~13.6%之间,该方法的检出限及定量限分别为0.16~4.33μg/kg和0.27~13.11μg/kg。该方法简便、灵敏度高、分析时间短,精密度和准确性良好,可用于甜瓜中7种葫芦素的同时检测。

QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中克伦特罗的残留量

目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测动物源性食品中克伦特罗残留量。方法 样品经β-葡萄糖醛甘酶酶解,乙腈提取,经过ProElut QuEChERS净化管净化。采用0.1%甲酸(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,用多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)对克伦特罗含量进行检测。结果 该方法可以在15 min内完成目标物的分离分析。克伦特罗在0.5、1、5μg/kg添加水平的回收率为90.0%～94.3%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法检出限为0.5μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合用于动物源性食品中克伦特罗的残留量的测定。

运用改良QuEChERS技术测定粮谷中20种有机磷农药的气相色谱-串联质谱检测法

该文研究了分散固相萃取―气相色谱―串联质谱（GC–MS/MS）联用技术测定粮谷中20种有机磷农药残留的方法。改进了粮谷前处理中的提取溶剂、分散固相萃取净化剂的加入量以及提取剂p H。结果表明,在10.0~100μg/L的浓度范围内,线性良好,相关系数r均大于0.995,定量限LOQ为10μg/kg。平均回收率在70.5%~105.2%之间,方法的相对标准偏差RSD值为2.4%~15.9%。该方法具有前处理简便快捷、净化效果佳、灵敏度高、成本低的特点,适用于粮谷中有机磷农药残留的快速确认及定量检测。

新型净化材料结合QuEChERS技术用于动物肌肉组织中β-受体激动剂的快速检测

目的建立食用肉类中9种β-受体激动剂残留的QuEChERS-液相色谱-三重四极杆质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)的检测方法。方法样品经酶解后,用1%氨化乙腈提取,无水硫酸镁盐析后取乙腈相,经新型净化材料分散固相萃取法净化。采用Kinetex 2.6μm F5(3.0 mm×50 mm,2.6μm)色谱柱,经0.1%甲酸水溶液(A)和0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱,于电喷雾正离子源(electrospray ionization, ESI+)和多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)下监测,基质标准曲线定量。结果9种β-受体激动剂在不同添加水平下,相对回收率为70.2%~100.0%, RSD在1.0%~14.9%(n=3),检出限为0.002~0.190μg/kg,定量限为0.01~0.76μg/kg。结论该方法操作简便、快速、净化效果好、准确性高,适用于食用肉类中β-受体激动剂的残留确证。

改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

基于改良的QuEChERS方法,建立同时测定果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。实验以回收率为考察指标对N-丙基乙二胺、石墨化碳黑(graphitizing of carbon black,GCB)和C18三种吸附净化剂用量进行优化。样品经50%乙腈溶液提取2次,提取液经GCB 40 mg和C18200 mg混合吸附剂萃取净化,经IC-PakTM Anion HR色谱柱分离,UPLC-MS/MS进行检测,基质外标法进行定量分析。3种基质中(苹果、梨和青菜)高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。在5.0、20.0 mg/kg和50.0 mg/kg三个添加水平下的平均回收率为80.3%~110.1%,相对标准偏差在2.1%~9.6%之间,方法检出限为0.5~1.5 mg/kg,方法定量限为2.0~5.0 mg/kg。该方法快速便捷、灵敏可靠、回收率稳定,适用于果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定。

QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法同时测定水产品中10种亚硝胺

目的建立QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定水产品中10种亚硝胺含量的分析方法。方法样品经过乙腈-水溶液(1:1,V:V)提取后,利用QuEChERS分散吸附剂净化基质,随后采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,外标法定量。结果10种亚硝胺的定量限为1.0μg/kg,并在1.0~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9988。在样品基质中分别添加2、5、20μg/kg 3个水平的混合标准溶液进行加标回收实验,10种亚硝胺的加标回收率为87.5%~102.8%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.9%~4.4%(n=6)。结论该方法具有前处理过程快速简便、灵敏度高、稳定性好的优点,并能够满足同时对水产品中10种亚硝胺进行分析检测及准确定量。

QuEChERS技术在食用农产品农药残留检测中的应用与研究

近年来,随着化学农药的大量使用和进出口食用农产品数量的增多,农药残留的现象时有发生,危害人们的生命安全。因此,加强对食用农产品中农药残留的检测是保护食品安全的重要环节,加强对科学检测方法的研究和加大对食用农产品的检测力度十分重要。QuEChERS方法以其独特的优势成为当前农药残留检测的常用方法。本文以QuEChERS方法的技术优势为切入点,对其在农药残留检测的应用领域展开研究,为后续进一步的推广提供参考。