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MgSO_4·5Mg(OH)_2·3H_2O的水热合成及反应时间对其形貌的影响(英文) 被引量:18
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作者 朱黎霞 岳涛 +1 位作者 高世杨 夏树屏 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第1期99-102,共4页
Both whisker and nanometer MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O(MOS) were prepared by hydrothermal method at 140℃for different times, using NaOH and MgSO4·7H2O as raw materials. The MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O part i... Both whisker and nanometer MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O(MOS) were prepared by hydrothermal method at 140℃for different times, using NaOH and MgSO4·7H2O as raw materials. The MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O part icles were characterized by powder X ray diffraction(XRD),thermal analysis(TGA DSC), infrared spectroscopy(FT IR),transmission electron microscopy(SEM) and scanning electron microscopy(TEM). The size distribution in whisker like and nanocrystalline materials arein the range of 10~50μm and 10~20nm respectively. The whisker MOS is metastable phase in MgSO4 NaOH H2O system at 140℃,whereas nanometer MOS is stable phase. 展开更多
关键词 mgso4·5mg(oh)3h2o 水热合成 反应时间 形貌 硫氧镁
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Li_2Mg_2Si_4O_(10)F_2、H_2Mn_8O_(16)·1.4H_2O和Li_(1.3)Ti_(1.7)Al_(0.3)(PO_4)_3在高浓度LiCl水溶液中的离子交换行为 被引量:6
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作者 娄太平 李大纲 +1 位作者 潘蓉 张慧萍 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第9期839-843,共5页
研究了用功能材料Li_2Mg_2Si_4O_(10)F_2(LHT)、H_2Mn_8O_(16)·1.4H_2O(CRYMO)和Li_(1.3)Ti_(1.7)Al_(0.3)(PO_4)_3(LTAP)分别去除高浓度氯化锂水溶液中的杂质Fe^(3+)、K^+和Na^+.实验结果表明,这几种功能材料分别对溶液中的杂质Fe... 研究了用功能材料Li_2Mg_2Si_4O_(10)F_2(LHT)、H_2Mn_8O_(16)·1.4H_2O(CRYMO)和Li_(1.3)Ti_(1.7)Al_(0.3)(PO_4)_3(LTAP)分别去除高浓度氯化锂水溶液中的杂质Fe^(3+)、K^+和Na^+.实验结果表明,这几种功能材料分别对溶液中的杂质Fe^(3+)、K^+和Na^+有很高的选择性,除杂效果明显.分析和研究了这几种功能材料在高浓度氯化锂水溶液中分别与Fe^(3+)、K^+和Na^+的交换行为.结果表明,在高浓度氯化锂溶液中这几种功能材料与杂质交换的动力学行为可近似用JMAK方程描述. 展开更多
关键词 Li2mg2Si4o10F2 h2Mn8o16·1.4h2o Li1.3Ti1.7Al0.3(Po4)3 LICL 水溶液 离子交换行为 氯化锂 杂质 功能材料 分离
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纳米晶MgSO_4·5Mg(OH)_2·3H_2O合成与表征 被引量:6
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作者 岳涛 高世扬 +1 位作者 朱黎霞 夏树屏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1790-1791,共2页
Nanocrystalline MgSO\-4·5Mg(OH)\-2·3H\-2O were prepared by the hydrothermal reaction at 140 ℃ for 24 h. Nanoparticle samples were characterized by FTIR, TG, DSC, XRD and TEM. The size distribution of nano... Nanocrystalline MgSO\-4·5Mg(OH)\-2·3H\-2O were prepared by the hydrothermal reaction at 140 ℃ for 24 h. Nanoparticle samples were characterized by FTIR, TG, DSC, XRD and TEM. The size distribution of nanocrystalline is in the range of 10\20 nm, the mean size is 16 nm. 展开更多
关键词 纳米晶 mgso4·5mg(oh)3h2o 合成 表征 水热反应 硫酸镁 氢氧化镁 塑料 补强材料
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碱性锌镍合金电镀中NiSO_4·6H_2O浓度对镀层的影响 被引量:1
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作者 黄攀 裴和中 +1 位作者 张国亮 龙晋明 《材料保护》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期21-23,73,共3页
过去,就碱性锌镍合金电镀液中镍离子含量对镀层镍含量、形貌及耐蚀性的影响研究不够。考察了镀液中NiSO4.6H2O浓度对碱性锌镍合金镀层质量的影响,利用扫描电镜(SEM)、能谱仪和塔菲尔曲线分析了镀层的镍含量、形貌和性能。结果表明:锌镍... 过去,就碱性锌镍合金电镀液中镍离子含量对镀层镍含量、形貌及耐蚀性的影响研究不够。考察了镀液中NiSO4.6H2O浓度对碱性锌镍合金镀层质量的影响,利用扫描电镜(SEM)、能谱仪和塔菲尔曲线分析了镀层的镍含量、形貌和性能。结果表明:锌镍合金镀层中镍含量随镀液中NiSO4.6H2O浓度的增加而增大,当NiSO4.6H2O低于8 g/L时,镀层镍含量低,晶粒粗大,不光亮;高于8 g/L时镀层镍含量较高,晶粒粗大、出现瘤状物,镀层会出现开裂现象;浓度为8 g/L时效果最好,镀层镍含量为12.56%,镀层平整、致密、光亮,具有良好的耐蚀性能。 展开更多
关键词 碱性锌镍合金电镀 Niso4·6h2o浓度 镀层镍含量 形貌 耐蚀性
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碱性条件下MgNH_4PO_4·6H_2O热解产物的氨氮吸附性能
5
作者 唐建军 文艳芬 +2 位作者 邹原 李绍峰 周康根 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期4-7,10,共5页
研究了MgNH4PO4.6H2O(简称MAP)沉淀在NaOH存在条件下的热解行为,并考察其热解产物的氨氮吸附性能。结果表明,MAP在NaOH存在条件下热解时可将水和氨释放出来,其X射线衍射(XRD)谱图中主要出现无定形的MgNaPO4,但在吸附氨氮后,则主要出现MA... 研究了MgNH4PO4.6H2O(简称MAP)沉淀在NaOH存在条件下的热解行为,并考察其热解产物的氨氮吸附性能。结果表明,MAP在NaOH存在条件下热解时可将水和氨释放出来,其X射线衍射(XRD)谱图中主要出现无定形的MgNaPO4,但在吸附氨氮后,则主要出现MAP的特征衍射峰;在MAP与NaOH摩尔比为1.0∶1.0、热解温度为100℃、热解时间为2h的条件下热解MAP较适宜,其热解产物可循环用作氨氮的处理药剂,氨氮吸附反应体系初始pH在8左右较为适宜,在此条件下反应20min对氨氮的去除率就达98%以上。 展开更多
关键词 氨氮 mgNh4Po4·6 h2o mgNaPo4 热解
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Cu^(2+)在晶体K_2Cd(SO_4)_2·6H_2O中的电子顺磁共振参量及局部结构的理论研究
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作者 李超英 涂虬 +1 位作者 顾磊 郑雪梅 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2982-2986,共5页
在晶体场理论的基础上,由重叠模型建立了杂质中心结构参数与电子顺磁共振(EPR)参量之间的定量关系;利用3d9离子正交(D2h)伸长八面体对称EPR参量的高阶微扰公式计算了K2Cd(SO4)2·6H2O∶Cu2+的g因子gi(i=x,y,z)和超精细结构常数Ai。... 在晶体场理论的基础上,由重叠模型建立了杂质中心结构参数与电子顺磁共振(EPR)参量之间的定量关系;利用3d9离子正交(D2h)伸长八面体对称EPR参量的高阶微扰公式计算了K2Cd(SO4)2·6H2O∶Cu2+的g因子gi(i=x,y,z)和超精细结构常数Ai。研究表明,K2Cd(SO4)2·6H2O晶体中络离子[Cu(H2O)6]2+的Cu2+-H2O键长分别为Rx≈0.181 nm,Ry≈0.199 nm,Rz≈0.232 nm,局域结构为沿C4轴方向呈正交伸长八面体(D2h)结构。所得EPR参量理论计算与实验符合较好,并对上述结果进行了讨论。 展开更多
关键词 电子顺磁共振 重叠模型 K2Cd(so4)6h2o∶Cu2+
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在缓冲液中制备Mg_6Al_2(OH)_(13)-SO_4-CO_3-Br·5.5H_2O及其结构分析
7
作者 吴健松 魏文君 蓝晓欣 《新疆大学学报(自然科学版)》 CAS 2019年第1期44-48,共5页
以MgBr_2·6H_2O、Al_2(SO_4)_3·18H_2O为原料,Na_2CO_3-NaHCO_3缓冲对为沉淀剂,合成了优质的Mg_6Al_2(OH)_(13)-SO_4-CO_3-Br·5.5H_2O晶须.样品用XRD、SEM、N2吸附-解吸进行了物相、粒度、晶体形貌结构分析.分析了缓冲... 以MgBr_2·6H_2O、Al_2(SO_4)_3·18H_2O为原料,Na_2CO_3-NaHCO_3缓冲对为沉淀剂,合成了优质的Mg_6Al_2(OH)_(13)-SO_4-CO_3-Br·5.5H_2O晶须.样品用XRD、SEM、N2吸附-解吸进行了物相、粒度、晶体形貌结构分析.分析了缓冲对体积分数对LDH-SO_4-CO_3-Br晶须晶形及晶胞参数的影响.结果发现,缓冲对用量在体系中含量的大小对其规整性、板层结构有较大的影响.当缓冲液用量为40%,反应温度T=75?C,反应时间t=212h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的优质LDH-SO_4-CO_3-Br晶须. 展开更多
关键词 mg6Al2(oh)13-so4-Co3-Br·5.5h2o 制备 结构分析
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鼓形有机锡氧杂环羧酸簇合物[PhCH_2Sn(O)(O_2CC_4H_3S)]_6·2CH_2Cl_2 和 [PhCH_2Sn(O)(O_2CC_3H_2NO)]_6·2CH_2Cl_2的合成和晶体结构 被引量:17
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作者 尹汉东 王传华 +1 位作者 马春林 房海霞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期958-963,共6页
利用三苄基氧化锡与 2 -噻吩甲酸和 2 -唑甲酸反应 ,合成了六聚体苄基锡氧 2 -噻吩甲酸酯 (1 )和六聚体苄基锡氧 2 -唑甲酸酯 (2 )鼓形簇合物 .通过元素分析、红外光谱和 X射线单晶衍射对其结构进行了表征 .测试结果表明 :化合物 1... 利用三苄基氧化锡与 2 -噻吩甲酸和 2 -唑甲酸反应 ,合成了六聚体苄基锡氧 2 -噻吩甲酸酯 (1 )和六聚体苄基锡氧 2 -唑甲酸酯 (2 )鼓形簇合物 .通过元素分析、红外光谱和 X射线单晶衍射对其结构进行了表征 .测试结果表明 :化合物 1属三斜晶系 ,空间群 P1 ,a=1 . 2 76 0 (3) nm,b=1 .30 5 6 (3) nm,c=1 .334 3(3) nm,α=1 0 5 .6 5 (3)°,β=96 .2 7(3)°,γ=97.2 0 (3)°,Z=1 ,V=2 .0 997(7) nm3 ,Dc=1 .80 9g/ cm3 ,μ=2 .0 97mm- 1 ,F(0 0 0 ) =1 1 1 6 ,R=0 .0 6 5 1 ,w R=0 .1 2 92 .化合物 2属三斜晶系 ,空间群 P1 ,a=1 .2 2 4 0 (4 ) nm,b=1 .36 73(4 ) nm,c=1 .374 4(4 ) nm,α=1 0 7.76 0 (4 )°,β=98.0 6 9(5 )°,γ=91 .4 80(5 )°,Z=2 ,V=2 .1 6 31 (1 2 ) nm3 ,Dc=3.373g/ cm3 ,μ=3.799mm- 1 ,F (0 0 0 ) =2 1 36 ,R=0 .0 382 ,w R=0 .0 79.它们均为鼓形簇状结构 ,锡原子呈畸变的八面体构型 .化合物 1通过分子间 S… S近距离作用 ,形成一维链状结构 . 展开更多
关键词 鼓形有机锡氧杂环羧酸簇合物 [PhCh2Sn(o)(o2CC4h3S)]6·2Ch2C12 [PhCh2Sn(o)(o2CC3h2N0)]6·2Ch2Cl2 合成 晶体结构 2-噻吩甲酸 2-噁唑甲酸 三苄基氧化锡
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稀土脯氨酸配合物[RE_2(L-Pro)_6(H_2O)_4](ClO_4)_6的标准生成焓测定 被引量:9
9
作者 吴新明 刘义 +3 位作者 屈松生 张大顺 刘平 王春艳 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第10期956-960,共5页
合成了两种稀土高氯酸盐与L-脯氨酸配合物的晶体.经热重、差热、化学分析及对比有关文献,知其组成 是[Pr2(L-Pro)6(H2O)4](ClO4)6和[Er2(L-PrO)6(H2O)4](ClO4)6,质量分数为... 合成了两种稀土高氯酸盐与L-脯氨酸配合物的晶体.经热重、差热、化学分析及对比有关文献,知其组成 是[Pr2(L-Pro)6(H2O)4](ClO4)6和[Er2(L-PrO)6(H2O)4](ClO4)6,质量分数为99.24%和98.20%.选用RE(NO3)· 6H2O(RE=Pr,Er)、LPro、NaClO4·H2O和 NaNO3作辅助物,使用具有恒温环境的反应热量计,以 2 mol·L-1HCl 作溶剂,分别测定了[2RE(NO3)3·6H2O+6L-PrO+6NaClO4·H2O]和{ [RE2(L-PrO)6(H2O)4](ClO4)6+6NaNO3}在 298.15 K时的溶解热.设计一热化学循环求得化学反应的反应焓rH分别是:63.904 kJ·mol-1和 91.017 kJ·mol-1,经计算得配合物[RE2(L-Pro)6(H2O)4](ClO4)6(s)在 298.15 K时的标准生成焓(298.15 K)分别 是-6 594.78 kJ·mol-1和-6 532.87 kJ·mol-1。 展开更多
关键词 高氯酸盐 L-脯氨酸 溶解量热法 [RE2(L-Pro)6(h2o)4](Clo4)6 反应热 标准生成焓 稀土配合物 测定
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(enH_2)_4Na_4H_3[(VO)_(12)O_6B_(18)O_(42)]·8H_2O的水热合成和晶体结构 被引量:11
10
作者 林志华 杨齐愉 +3 位作者 张汉辉 黄长沧 孙瑞卿 吴小园 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第5期590-595,共6页
在水热的条件下合成了多钒硼酸盐(enH2)4Na4H3[(VO)12O6B18O42]8H2O, 化学式为C8H59B18N8Na4O68V12 (Mr=2253.45), 用单晶X射线衍射方法测定了它的结构, 该晶体属单斜晶系, P21/n空间群, 晶胞参数为a = 13.8989(4), b = 16.1954(5), c =... 在水热的条件下合成了多钒硼酸盐(enH2)4Na4H3[(VO)12O6B18O42]8H2O, 化学式为C8H59B18N8Na4O68V12 (Mr=2253.45), 用单晶X射线衍射方法测定了它的结构, 该晶体属单斜晶系, P21/n空间群, 晶胞参数为a = 13.8989(4), b = 16.1954(5), c = 14.4520(4) ?β = 94.7490(5), V= 3241.95(16) ?, Z = 2, Dc = 2.308 g/cm3, ?= 1.819mm-1, F(000) = 2234, 4798个可观察衍射点(I > 2s(I)), 最终结构精修到偏离因子R = 0.0449, wR = 0.1163, S = 0.996。在该化合物的结构中, V12B18簇是由环状的B18O42通过18个B(μ3-O)V键被2个V6O18环夹在中间组成的, V12B18簇通过4个Na+与相邻的簇相连, 形成二维网状结构, 孔道尺寸为6.109×10.562 拧? 展开更多
关键词 (enh2)4Na4h3[(Vo)12o6B18o42]·8h2o 水热合成技术 晶体结构 多钒硼酸盐 簇合物
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配合物形成的三维超分子体系—[Ni(C_6H_4O_2N)_2(H_2O)_4]的水热法合成、晶体结构及热分析 被引量:6
11
作者 孟祥茹 徐虹 +1 位作者 潘彦 侯红卫 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第3期359-362,共4页
采用水热法用Ni(NO3)26H2O和异烟酸制备出了一种新的由配合物形成的三维超分子体系—[Ni(C6H4O2N)2(H2O)4],并通过X射线衍射对其晶体结构进行了测定。 该晶体属三斜晶系,空间群为Pī, 所得晶胞参数为: a = 6.9228(4), b = 9.6664(19),c ... 采用水热法用Ni(NO3)26H2O和异烟酸制备出了一种新的由配合物形成的三维超分子体系—[Ni(C6H4O2N)2(H2O)4],并通过X射线衍射对其晶体结构进行了测定。 该晶体属三斜晶系,空间群为Pī, 所得晶胞参数为: a = 6.9228(4), b = 9.6664(19),c = 6.322(1) , a = 96.86(3), b = 113.33(3), g = 110.35(3)°, V = 347.6(1) 3, Z = 1, Mr = 374.98, Dc = 1.791 g/cm3, F(000) = 194, m = 1.443 mm-1。用1362个可观察的 (I > 2s(I))衍射点,修正123个结构参数, 最终偏离因子R = 0.0444,wR = 0.1271。在组成该化合物的基本结构单元[Ni(C6H4O2N)2(H2O)4]中,Ni处于1个稍微拉长的八面体的中心; 各个结构单元之间通过氢键OH…O相互连接,形成了无限伸展的具有层状结构的三维超分子体系。 另外,从差热及热重曲线可以看出,该化合物加热到154 ℃时开始分解, 首先失去4个H2O,再失去2个异烟酸根,最后残余物为NiO。 展开更多
关键词 配合物 三维超分子体系 [Ni(C6h4o2N)2(h2o)4] 水热合成 晶体结构 热分析 氢键 差热分析 镍配合物
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Waugh结构(NH_4)_6[MnMo_9O_(32)]8H_2O的合成与表征 被引量:14
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作者 霍国燕 袁华 +1 位作者 刘伟 孙汉文 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第1期19-22,127,共5页
利用三因素三水平正交实验确定了 (NH4 ) 6 [MnMo9O32 ]8H2 O合成的最佳条件 .利用红外、紫外 -可见、差热 -热重和X射线对该化合物进行了表征 .
关键词 WAUGh结构 循环伏安法 锰钼杂多酸盐 合成 表征 氧化还原性质 (Nh4)6[MnMo9o32]8h2o
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晶体(NH_4)_2C_4H_4O_6∶VO^(2+)的EPR参量及局域结构的研究 被引量:8
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作者 冯文林 谌家军 +2 位作者 邓丽城 吴慧聪 高山泉 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1368-1371,共4页
采用叠加模型和双旋-轨耦合参量模型,建立了结构参数与EPR参量之间的定量关系;较好地解释了[VO(H2O)5]2+络离子的局域结构和EPR参量;研究结果发现,(NH4)2C4H4O6:VO2+晶体中络离子[VO(H2O)5]2+的键长为R//≈0.130nm,R⊥≈0.195nm;在(NH4)... 采用叠加模型和双旋-轨耦合参量模型,建立了结构参数与EPR参量之间的定量关系;较好地解释了[VO(H2O)5]2+络离子的局域结构和EPR参量;研究结果发现,(NH4)2C4H4O6:VO2+晶体中络离子[VO(H2O)5]2+的键长为R//≈0.130nm,R⊥≈0.195nm;在(NH4)2C4H4O6:VO2+晶体中,局域结构沿C4轴方向呈压缩的八面体结构;所得EPR参量的理论计算与实验测量数据符合很好。 展开更多
关键词 电子顺磁共振(EPR)谱 局域结构 叠加模型 双旋-轨耦合参量模型 (Nh4)2C4h4o6(DDAT):Vo^2+
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[C_6N_2H_(18)]_2[Mo_5O_(15)(HPO_4)_2]·H_2O的水热合成与结构表征 被引量:5
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作者 李亚丰 崔巍 +3 位作者 朱广山 裘式纶 方千荣 王春雷 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期394-396,共3页
通过水热法合成了一个新化合物 [C6 N2 H18]2 [Mo5O15(HPO4 ) 2 ]· H2 O,并通过 IR光谱、ICP、元素分析、差热与热重分析和 X射线单晶衍射分析等手段进行了表征 .结果表明 ,晶体属三方晶系 ,P3 (2 ) 2 1空间群 ,a=1 .1 2 3 1 (1 ) ... 通过水热法合成了一个新化合物 [C6 N2 H18]2 [Mo5O15(HPO4 ) 2 ]· H2 O,并通过 IR光谱、ICP、元素分析、差热与热重分析和 X射线单晶衍射分析等手段进行了表征 .结果表明 ,晶体属三方晶系 ,P3 (2 ) 2 1空间群 ,a=1 .1 2 3 1 (1 ) nm,c=2 .2 80 2 (5 ) nm,V=2 .4 91 1 (7) nm3,Dx=2 .83 5 Mg/m3,Z=6,最后的一致性因子 R=0 .0 2 2 7,w R=0 .0 675 .阴离子中 Mo5O15构成一环状结构 ,2个 HPO4 一个连在环的下方 ,一个连在环的上方 ,形成类似于“飞碟”状的结构 ,阳离子为 展开更多
关键词 [C6N2h18]2[Moo15(hPo4)2h2o 水热合成 结构表征 聚氧酸盐
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新型鼓状有机锡氧杂环羧酸簇合物[PhCH_2Sn(O)(O_2CC_4H_4N)]_6·2CH_2Cl_2的合成和晶体结构 被引量:9
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作者 尹汉东 王传华 马春林 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第5期470-474,共5页
利用三苄基氧化锡与 2 吡咯甲酸反应 ,合成六聚体一苄基锡氧 2 吡咯甲酸酯簇合物 .通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征 .X射线单晶衍射测试结果表明 :化合物为三斜晶系 ,空间群P 1,a =1 2 64 4( ... 利用三苄基氧化锡与 2 吡咯甲酸反应 ,合成六聚体一苄基锡氧 2 吡咯甲酸酯簇合物 .通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征 .X射线单晶衍射测试结果表明 :化合物为三斜晶系 ,空间群P 1,a =1 2 64 4( 3 )nm ,b =1 7416( 4 )nm ,c =1 92 85 ( 4 )nm ,α =90 0 2 1( 4 )° ,β =94 5 85 ( 4 )° ,γ =90 0 2 1( 4 )° ,Z =2 ,V =4 2 3 3 0( 16)nm3 ,Dc=1 715g/cm3 ,μ =1 93 6mm-1,F( 0 0 0 ) =2 13 6,R =0 0 5 2 7,wR =0 0 70 8.该化合物为鼓型簇状结构 ,锡原子为畸变的八面体构型 . 展开更多
关键词 鼓状有机锡氧杂环羧酸簇合物 [PhCh2Sn(o)(o2CC4h4N)]6·2Ch2Cl2 合成 晶体结构 三苄基氧化锡 2-吡咯甲酸
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三维无机-有机杂化骨架微孔材料──[Co_3(BTC)(HBTC)(H_2BTC)(C_2H_4O_2)_3]·3(DMF)·6(H_3O)的合成与结构 被引量:5
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作者 方千荣 石鑫 +9 位作者 辛明红 吴刚 田歌 朱广山 李亚丰 叶玲 王春雷 张震东 唐璐璐 裘式纶 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期28-30,共3页
Compound [Co 3(BTC)(HBTC)(H 2BTC)(C 2H 4O 2) 3]·3(DMF)·6(H 3O) was synthesized under mild conditions and its crystal structure was determined by using single crystal X-ray diffraction. The crystal structure ... Compound [Co 3(BTC)(HBTC)(H 2BTC)(C 2H 4O 2) 3]·3(DMF)·6(H 3O) was synthesized under mild conditions and its crystal structure was determined by using single crystal X-ray diffraction. The crystal structure was solved by direct method and refined by full-matrix least-square method. The crystal is monoclinic and belongs to space group Cc with a=2.645 3(5) nm, b= 1.670 4(3) nm, c=1\^821 6(4) nm, β=128.16(3) °, V=6.329(2) nm 3, Z=2 , D c=20.200 Mg/m 3, M r= 1 314.744, μ=10.274 mm -1, F(000) =38 226, GOF=0.99, R=0.094 1, ωR=0.257 3. 展开更多
关键词 三维无机-有机杂化骨架微孔材料 合成 沸石 分子筛 晶体结构 微孔材料 [Co3(BTC)(hBTC)(h2BTC)(C2h4o2)3]·3(DMF) ·6(h3o)
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K_3[Gd~Ⅲ(nta)_2(H_2O)]·6H_2O和(NH_4)·[Gd~Ⅲ(Cydta)(H_2O)_2]·5H_2O的合成及晶体结构 被引量:4
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作者 王君 刘振荣 +1 位作者 张向东 贾卫国 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期2052-2054,共3页
Two new Gd Ⅲ complexes with nitrilotriacetic acid(nta) and trans-1,2-cyclohexanediaminetetraacetic acid(Cydta) ligands were synthesized. Their crystal structures were determined by single-crystal X-ray structure anal... Two new Gd Ⅲ complexes with nitrilotriacetic acid(nta) and trans-1,2-cyclohexanediaminetetraacetic acid(Cydta) ligands were synthesized. Their crystal structures were determined by single-crystal X-ray structure analyses. The crystal data are as follows: K 3[Gd Ⅲ(nta) 2·(H 2O)]·6H 2O, monoclinic system, C2/c space group, a=1.534 81(15) nm, b=1.292 05(12) nm, c=2.610 8(3) nm, β=96.244(2)°, V=5.146 7(9) nm 3, Z=8, M=776.87, D c=2.005 g/cm 3, μ= 3.149 mm -1 and \{F(000)=\}3 080, R=0.024 5, wR=0.064 3 for 4 455 unique reflections and R= 0.028 9, wR=0.067 2 for all 10 305 reflections. The Gd ⅢN 2O 7 part in the [Gd Ⅲ(nta) 2(H 2O)] 3- anion is a pseudo-monocapped square antiprismatic nine-coordination structure.(NH 4)[Gd Ⅲ(Cydta)(H 2O) 2]·5H 2O, triclinic system, P1 space group, a=0.866 2(3) nm, b=1.006 7(3) nm, c= 1.444 8(5) nm, α= 88.282(5)°, β=75\^190(5)°, γ=88.317(4)°, V=1.217 2(7) nm 3, Z=2, M=643.69, D c=1.756 g/cm 3, μ=2.798 mm -1 and F(000)=650, R=0.030 3, wR=0.080 9 for 4 273 unique reflections and R=0.033 2, wR=0.082 5 for all 5 062 reflections. The Gd ⅢN 2O 6 part in the [Gd Ⅲ(Cydta)(H 2O) 2] - anion has a pseudo-square antiprismatic eight-coordination structure. 展开更多
关键词 K3[Gd^Ⅲ(nta)2(h2o)]·6h2o (Nh4)·[Gd^Ⅲ(Cydta)(h2o)2]·5h2o 合成 晶体结构 钆(Ⅲ)配合物 氨基三乙酸 反式-1 2-环己二胺四乙酸 MRI 核磁共振成像 造影剂
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Ni(C_6H_(12)N_4)_2SO_4·4H_2O晶体的生长、热学和光谱性质
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作者 高晟民 许智煌 +2 位作者 叶李旺 苏根博 庄欣欣 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期2070-2073,共4页
六次甲基四胺(C6H12N4,HMTA)部分取代六水合硫酸镍(NSH)晶体结构中的配位水,合成Ni(C6H12N4)2SO4·4H2O(NSH-HMTA)晶体材料。采用称量法测定了NSH-HMTA晶体的溶解度曲线,应用水溶液降温法在温度区间56~44℃之间生长出6 mm&#... 六次甲基四胺(C6H12N4,HMTA)部分取代六水合硫酸镍(NSH)晶体结构中的配位水,合成Ni(C6H12N4)2SO4·4H2O(NSH-HMTA)晶体材料。采用称量法测定了NSH-HMTA晶体的溶解度曲线,应用水溶液降温法在温度区间56~44℃之间生长出6 mm×6 mm×2 mm尺寸的晶体,生长速度约为0.5 mm/d。通过等离子发射光谱分析所生长晶体中镍离子含量,X射线单晶衍射用于验证晶体的结构。采用热重法(TGA)和差热分析法(DTA)测定晶体脱水温度和分解温度分别为93℃、114℃。测量晶体的紫外-可见光谱特性,其紫外波段透过峰位于波长为307 nm处,比NSH晶体(287 nm)红移了约20 nm,HMTA与Ni2+配位提高了Ni2+的3A2g光谱项的能级,3A2g→3T1g(P)所需能量更低,导致吸收谱红移。 展开更多
关键词 Ni(C6h12N4)2so4·4h2o 降温法 溶解度 光谱性质
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[ZnN(CH_2CH_2NH_2)_2(CH_2CH_2N=CHC_6H_4O)]·Pic的合成与晶体结构 被引量:4
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作者 蔡正洪 唐瑜 +3 位作者 于青 刘德波 谭民裕 王宏根 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第4期431-434,共4页
在不加任何碱的条件下,三[2-(亚水杨基胺)乙基]胺与苦味酸锌[Zn(Pic)26H2O]在乙醇中反应,得到了较为少见的多胺单缩合西夫碱配体的配合物[ZnN(CH2CH2NH2)2(CH2CH2N=CH-C6H4O)]Pic。化学式为C19H23N7O8Zn,Mr=542.81,晶体属三斜晶系,空... 在不加任何碱的条件下,三[2-(亚水杨基胺)乙基]胺与苦味酸锌[Zn(Pic)26H2O]在乙醇中反应,得到了较为少见的多胺单缩合西夫碱配体的配合物[ZnN(CH2CH2NH2)2(CH2CH2N=CH-C6H4O)]Pic。化学式为C19H23N7O8Zn,Mr=542.81,晶体属三斜晶系,空间群为P,晶胞参数为a=0.7494(3),b=1.1917(5),c=1.3142(6)nm,a=78.111(7),b=79.093(7),g=78.577(7),V=1.1121(8)nm3,Dc=1.621g/cm3,m(MoKa)=1.167mm-1,Z=2,F(000)=560,在1.60<q<25.03悍段谝陨璺绞绞盏蕉懒⒀苌涞?631个,其中I>2s(I)的可观测点为2433个,最终偏离因子R=0.0555,wR=0.1139。配合物中Zn(II)与配体的4个N原子和1个O原子配位形成变形的三角双锥结构,桥头N和O为锥顶,4个配位N中桥头N与金属离子的配位作用最弱。晶体通过p-p堆积和分子内、分子间的氢键作用形成二维层状超分子结构。 展开更多
关键词 [ZnN(Ch2Ch2Nh2)2(Ch2Ch2N=ChC6h4o)]·Pic 合成 晶体结构 2-[2-(亚水杨基胺)乙基]胺 苦味酸锌 单缩合西夫碱配合物 氢键 超分子结构
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新型化合物[Ni(en)_3]_2[Ni(en)_2(H_2O)_2]·[As_6V_(15)O_(42)]·4H_2O晶体的水热合成与表征 被引量:2
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作者 栾国有 王明辉 +6 位作者 韩正波 王恩波 鹿颖 李阳光 胡长文 胡宁海 贾恒庆 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1670-1672,共3页
A new compound, \[Ni(en)\-3\]\-2\[Ni(en)\-2(H\-2O)\-2\]\[As\-6V\-\{15\}O\-\{42\}\]·4H\-2O, was first prepared by hydrothermal synthesis and characterized by elemental analysis, IR, TGA\|DSC, ESR and single crysta... A new compound, \[Ni(en)\-3\]\-2\[Ni(en)\-2(H\-2O)\-2\]\[As\-6V\-\{15\}O\-\{42\}\]·4H\-2O, was first prepared by hydrothermal synthesis and characterized by elemental analysis, IR, TGA\|DSC, ESR and single crystal X\|ray diffraction. Crystal data: monoclinic, space group \%C\-c, a\%=1\^523 6(3) nm, \%b\%=2\^051 8(4) nm, \%c\%=2\^395 9(5) nm, \%β=97\^41(3)°, V\%=7\^427(3) nm\+3, \%Z=4, R=0\^057 0, wR\-2=0\^135 7\%. The polyanion consists of six AsO\-3 pyramids and fifteen VO\-5 pyramids. Counterions are complex ions with octahedral structure, which consist of NH\-2CH\-2CH\-2NH\-2 and Ni\+\{2+\}. 展开更多
关键词 表征 多金属氧酸盐 水热合成 晶体结构 砷矾超分子化合物 [Ni(en)3]2[Ni(en)2(h2o)2 [As6V15o424h2o
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