SiCf/SiC复合材料高温水氧腐蚀性能研究

采用2.5D方式编织SiCf/SiC复合材料预制体,CVI工艺制备PyC界面层,CVI-PIP复合工艺制备SiCf/SiC复合材料基体,在1300℃、50%水汽/50%O 2混合气体的条件下对SiCf/SiC复合材料进行高温水氧腐蚀试验,对SiCf/SiC复合材料在腐蚀前后的相成分变化及微观组织变化进行评价,并探讨了其在高温水氧腐蚀条件下的性能退化机理。结果表明,PyC界面层易被氧化生成气体产物从而留下间隙,该通道为外界腐蚀性气体如水汽、氧气进入复合材料内部侵蚀其纤维、基体等提供捷径。

SiCf/SiC复合材料界面相研究进展

分析了连续纤维增强陶瓷基复合材料(CFRCMCs)中界面相类型以及各界面相在CFRCMCs中的作用,综述了热解碳(PyC)、氮化硼(BN)、难熔氧化物以及复合界面相在SiCf/SiC复合材料中的应用现状,最后展望了SiCf/SiC复合材料界面相的发展方向。

SiCf/SiC复合材料耐高温氟熔盐腐蚀性能研究

实验研究了熔渗(MI)工艺、浸渍-裂解(PIP)工艺和化学气相渗透(CVI)工艺制备SiC_f/SiC复合材料在800℃的氟熔盐(46.5mol%Li F-11.5mol%Na F-42.0mol%KF)中的腐蚀行为,通过X射线衍射仪、扫描电镜以及能谱仪等表征手段,对腐蚀前后样品的物相组成和微观结构进行了分析。实验结果表明,不同工艺获得的SiC基体与高温氟熔盐的相容性与基体组成有关;MI-SiC中的游离Si相以及PIP-SiC和CVI-SiC中的富氧相是SiC基体中的两种腐蚀弱区,易被熔盐选择性腐蚀;MI-SiC_f/SiC复合材料以纤维束间游离Si基体腐蚀为主,PIP-SiC_f/SiC复合材料基体腐蚀损伤集中在网络状富氧带,CVI-SiC_f/SiC复合材料的腐蚀损伤主要是沉积层间的含氧边界以及由此造成的基体层状剥离。与MI和PIP样品相比,CVI基体纯度高,结晶度好,表观腐蚀速率仅为0.0445μg/(mm2·h),具有更好的耐氟熔盐腐蚀性能。

不同应力水平下SiCf/SiC复合材料的损伤行为和机制研究

为提高对SiCf/SiC复合材料在服役中失效机制的理解以及更合理地设计该类材料,通过声发射探测结合两种力学加载实验对该材料的损伤过程进行了评估与分析,并利用光学显微镜和扫描电子显微镜等手段对其损伤状态的演变进行了详细的表征和总结。实验结果表明,声发射技术可有效评估SiCf/SiC复合材料的损伤程度,并用以分析特定加载应力水平下的损伤发展。研究表明:裂纹在较低的加载应力下(<80 MPa)易在材料的原生缺陷附近或多种组分的边界处萌生,但对材料自身强度影响较小;较高的加载应力(≥100 MPa)则会使材料产生大尺度开裂,并与纤维发生相互作用进而降低材料的稳定性。SiCf/SiC复合材料在递增的加载应力下会产生5种开裂形式以及纤维的断裂拔出和界面的脱粘等损伤行为。

三维机织角联锁SiCf/SiC复合材料弯曲性能及损伤机制

为解决陶瓷基复合材料在服役环境中由于弯曲而导致失效的问题,从理论上分析了经向和纬向弯曲过程中复合材料弯曲受力与内部纤维之间的相互作用机制。以SiCf/SiC复合材料为例,利用微计算机断层扫描技术获得其内部纤维结构和孔隙等三维图像;并在此基础上,分别对三维机织角联锁SiCf/SiC复合材料经向和纬向进行弯曲性能测试,从细观、微观尺度分析弯曲损伤机制。结果表明:三维机织角联锁SiCf/SiC复合材料的纬向和经向性能明显不同,且纬向试样的弯曲强度大于经向试样;SiCf/SiC复合材料的弯曲损伤模式复杂,经向试样裂纹主要沿着经纱与纬纱接触点扩展,而纬向试样裂纹主要在纬纱束之间产生,并最终导致弯曲破坏。

化学气相渗透法制备2.5D浅交弯联SiCf/SiC复合材料的结构与力学性能

采用化学气相渗透(chemical vapor infiltration,CVI)方法,在具有2.5D浅交弯联结构的SiC纤维管状编织体上预沉积SiC-PyC-SiC多层界面(PyC即Pydrolytic carbon,热解碳),再利用CH_3SiCl_3-H_2-Ar体系对其进行化学气相渗透SiC增密,制备管状SiC_f/SiC复合材料,研究SiC_f/SiC复合材料的物相组成、微观结构、轴向压缩、径向压溃以及环向拉伸等力学性能及其断口形貌。结果表明:SiC_f/SiC复合材料主要由SiC纤维、SiC-PyC-SiC复合界面以及SiC基体组成。SiC-PyC-SiC复合界面中,PyC界面厚度为400~500 nm,SiC界面厚度为700~800 nm,SiC基体主要为β-SiC相。SiC_f/SiC复合材料的密度为2.50~2.58 g/cm^3,开孔率为7.70%~9.10%,轴向抗压强度为53.2 MPa,径向压溃强度为38.18 MPa。轴向压缩时表现为与水平方向成45°方向的剪切破坏,径向压溃时表现为形成4个塑性铰后发生分瓣破坏,断口处明显观察到纤维拔出现象,但拔出不长,表现出"假塑性"特征。SiC_f/SiC复合材料的环向抗拉强度为12.8 MPa,其断口相对较平整,纤维拔出不明显,表现为脆性破坏。

化学气相渗透2D-SiCf/SiC复合材料的蠕变性能及损伤机理

研究了采用化学气相渗透工艺制备2D-SiCf/SiC复合材料的真空蠕变性能,蠕变温度为1200、1300和1400℃,应力水平范围为100~140 MPa。用扫描电子显微镜(SEM)和高分辨透射电子显微镜(TEM)分别观察分析了2D-SiCf/SiC复合材料的蠕变断口形貌和微观结构。结果表明,2D-SiCf/SiC复合材料的主要蠕变损伤模式包括基体开裂、界面脱粘和纤维蠕变。桥接裂纹的纤维发生蠕变并促进了基体裂纹的张开、位移增大,进一步导致复合材料蠕变断裂,在复合材料蠕变过程中起决定性作用。2D-SiCf/SiC复合材料的蠕变性能与SiC纤维微观结构的稳定性密切相关。在1200℃/100 MPa时,纤维晶粒没有长大,复合材料的蠕变断裂时间大于200 h;蠕变温度为1400℃时,纤维晶粒明显长大, 2D-SiCf/SiC复合材料蠕变断裂时间缩短至8.6 h,稳态蠕变速率增大了三个数量级。

SiCf/SiC复合材料高温抗氧化研究进展

连续SiC纤维增韧SiC陶瓷基复合材料(SiCf/SiC CMCs)具有低密度、优异的高温力学性能和抗氧化性能,在航空发动机热端部件上具有广阔的应用前景,具备提高发动机推重比和使用温度、减轻无效重量、简化系统结构等显著优势。延长SiCf/SiC复合材料在航空发动机高温氧化环境下的服役寿命是当前需要解决的难题。本文从纤维、界面相、基体、表面涂层四个方面综述了SiCf/SiC复合材料高温抗氧化研究进展。采用多元多层自愈合界面相、对基体进行改性以及采用表面自愈合整体涂层都可以有效提高SiCf/SiC复合材料在高温氧化环境中的使用稳定性和寿命。

SiCf/SiC复合材料的显微结构和抗氧化性能

采用热梯度强制流动化学气相渗积(FCVI)工艺制备了连续SiC纤维增强SiC陶瓷基复合材料.渗积分两步进行,第一步先等温渗积裂解碳用为界面层.第二步热梯度强制流动渗积SiC.利用X射线衍射分析、电镜等手段研究了复合材料的显微结构,结果表明:FCVI制备的SiC基体为β-SiC,具有亚向微米级的晶粒结构,结晶度良好.测定了复合材料的强度和断裂韧性,研究了复合材料的抗氧化性能.结构表明:裂断碳界面层的氧化物是复合材料力学性能恶化循环化的主要原因.试样表面涂覆SiC涂层可以避免复合材料力学性能恶化.

SiCf/SiC复合材料无损检测与评估技术进展

随着SiCf/SiC复合材料在航空航天等领域高温热端部件中的推广应用,无损检测与评估尤为重要。由于这类复合材料具有非常特别的高温成型工艺和内部微结构及缺陷特征,需要研究采用专门的无损检测技术和缺陷评估方法。结合近年本领域的研究,分析了SiCf/SiC复合材料缺陷及其特征;回顾了SiCf/SiC复合材料无损检测与评估技术研究进展;总结了SiCf/SiC复合材料无损检测与评估面临的主要技术挑战;提出了SiCf/SiC复合材料无损检测与评估技术今后的主要发展趋势。目前的研究结果表明,高分辨率数字式X-射线成像和高分辨率超声-声发射检测或者非对称频率超声检测技术已成为SiCf/SiC复合材料非常重要的无损检测与评估方法,并已得到很好的实际检测应用效果。

SiCf/SiC复合材料制备研究进展

随着科学技术的不断发展,人类对极端条件下应用的材料的需求持续上升。SiC_f/SiC复合材料具有耐高温、高强高韧、耐氧化等优点,成为航空航天领域热端部件的理想候选材料;同时,SiC_f/SiC复合材料还具有低活化、抗辐照、高温化学稳定性好等优异性能,在核电领域结构材料的应用具有广阔的前景。常用的SiC_f/SiC复合材料的制备方法有化学气相渗透法、先驱体浸渍裂解法、热压烧结工艺和熔融浸渍法,其中化学气相渗透法和先驱体浸渍裂解法两种工艺已经应用于航空发动机静载热端部件的生产,但是这些工艺自身固有的不足在材料制备中依然无法较好地解决,于是近年来出现了混合采用多种工艺来制备SiC_f/SiC复合材料的尝试。Si C纤维和基体间需要有一层界面层来偏转裂纹、保护纤维,目前常用的界面材料有热解炭和六方氮化硼涂层,由于单一涂层较难满足材料在多种复杂条件下的应用需求,针对涂层改进的新方法和新思路层出不穷。相对于传统烧结工艺,新型烧结方式如微波烧结和放电等离子烧结等在烧结速度、温度均匀性等方面展示出巨大的优势,为陶瓷基复合材料的制备提供了新的选择。为了进一步提升SiC_f/SiC复合材料的性能,近年的研究工作主要集中在对SiC_f/SiC复合材料的制备方法的优化、纤维/基体界面层的创新和对烧结技术的选择等方面。本文从这些方面对SiC_f/SiC复合材料的研究进展进行了详细的归纳和介绍。

进给速度对MI工艺制备SiCf/SiC复合材料加工损伤的影响

采用超声辅助磨削对MI工艺制备的SiC_(f)/SiC复合材料表面进行磨削加工,研究了进给速度对复合材料性能的影响。结果表明:采用超声辅助磨削加工SiC_(f)/SiC复合材料表面时,加工区域出现纤维脱粘、断裂、破碎及基体裂纹和脱落现象,且纤维与基体界面会有裂纹产生。当进给速度提高时,复合材料表面损伤加重,导致其比例极限强度和最大载荷降低。进给速度由400 mm/min提高至1000 mm/min时,SiC_(f)/SiC复合材料的拉伸强度和弯曲强度分别降低4.7%和20.6%。

连续SiCf/TC17复合材料室温偏轴拉伸性能研究

采用磁控溅射法结合热等静压工艺制备SiCf/TC17复合材料,通过SEM观察试样的断口形貌,研究了复合材料在室温的偏轴拉伸性能及断裂机制。结果表明:纤维偏轴角度在0°~2°间,复合材料轴向性能变化较小,拉伸强度稳定在1960~1987 MPa;纤维偏轴角度再增大时(>2°),材料拉伸强度近似呈单调线性降低,由1870 MPa降至1797 MPa。纤维偏轴角度较小时(≤2°),平坦区基体与纤维断裂面平整,且两者的断裂面平行。纤维/基体界面没有明显的脱粘破碎迹象;纤维偏轴角度较大时(>2°),部分纤维存在“斜切断裂”,纤维拔出距离变长,且不再与基体的断裂面保持在同一平面,基体撕裂损伤严重。依据断口形貌结合局部承载模型,详细论述了SiCf/TC17复合材料两种拉伸失效的断裂过程。纤维偏轴角度较小时(≤2°),裂纹萌生于纤维间距较小的反应层,在界面处钝化或偏转进而形成不同截面的平坦区,当纤维超过承载能力极限,试样整体断裂;纤维偏轴角度较大时(>2°),“拉-剪”耦合效应导致C涂层与反应层间的界面脱粘破碎形成裂纹源,裂纹加速反应层受损或导致界面脱粘致使纤维断裂,当基体及剩余纤维超过承载能力极限,试样整体断裂。

高温燃气环境下SiCf/SiC和SiC_(f)/SiC-EBC复合材料力学性能及损伤

航空发动机中的碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiC_(f)/SiC)因承受高温高速燃烧气体的氧化腐蚀而发生损伤甚至失效。本工作利用燃气发生装置模拟航空发动机中复杂燃气环境,将以一定比例混合后的航空煤油与液氧燃料点燃,形成高温高速燃烧气体对材料进行考核。对SiC_(f)/SiC复合材料分别进行1200℃燃气环境10 h氧化实验和1000次热冲击实验,探究环境屏障涂层(environmental barrier coating,EBC)对SiC_(f)/SiC复合材料的防护作用。对燃气环境考核后的SiC_(f)/SiC复合材料和SiC_(f)/SiC-EBC复合材料进行单轴拉伸强度测试,并利用扫描电镜对其断口及截面微观形貌进行观察。结果表明:在燃气环境下氧化10 h后,SiC_(f)/SiC复合材料和SiC_(f)/SiC-EBC复合材料内部没有发生明显的界面层及纤维氧化,单轴拉伸强度下降不到2%;在燃气环境下经过1000次热冲击后,在SiC_(f)/SiC复合材料内部形成多处微裂纹并发生了界面层的氧化腐蚀,单轴拉伸强度下降41.3%;EBC涂层可以有效保护SiC_(f)/SiC复合材料免受高温燃气的氧化腐蚀,SiC_(f)/SiC-EBC复合材料在经过1000次热冲击后的单轴拉伸强度下降16.6%。

耐事故SiCf/SiC复合材料包壳管CVI+无模具NITE制备技术研究

新型CVI+无模具NITE制备技术结合了化学气相渗透(CVI)技术和纳米渗透共晶转变(NITE)技术的优点,并且不受模具、压力限制,具有制备长尺寸的SiCf/SiC复合材料包壳管的潜力。研究表明,短时间的CVI沉积能够强化纤维预制体结构,并为纤维间的孔隙留出NITE浸渗孔隙;同时在NITE浆料中添加聚碳硅烷(PCS)能够有效降低NITE工艺的烧结难度,通过热等静压方法实现无压烧结,制备出具有较好致密度的SiCf/SiC复合材料短管;所制备的SiCf/SiC复合材料短管致密度最高达到了2.77 g/cm3,并且仍存在较大的提升空间。

SiC/SiC复合材料层板低速冲击及其剩余强度试验研究

高速飞行器中的陶瓷基复合材料结构在服役过程中不可避免地会遇到低速冲击问题,低速冲击后的损伤形式以及剩余承载能力是影响飞行器结构安全的关键问题。本研究以二维编织SiC/SiC复合材料板件为研究对象,在不同能量下开展了低速冲击试验,分析了低速冲击载荷下试验件的表面损伤状态,通过计算机断层扫描技术观察了试验件内部的损伤形貌,结合冲击过程中的冲击响应曲线以及应变历史曲线,分析了SiC/SiC复合材料低速冲击过程的损伤机理。针对含勉强目视可见损伤的试验件开展了冲击后剩余强度试验,研究了勉强目视可见损伤对SiC/SiC复合材料剩余承载性能的影响。结果表明,在低速冲击载荷的作用下,试验件的表面损伤主要包括无表面损伤、勉强目视可见损伤、半穿透损伤以及穿透损伤,试验件的内部损伤主要有锥形体裂纹、纱线断裂以及分层损伤。低速冲击损伤会严重影响SiC/SiC复合材料的剩余性能,虽然试验件损伤勉强目视可见,但其剩余压缩强度为无损件81%,剩余拉伸强度仅为无损件的68%。

SiC_(f)/SiC复合材料表面Si/Yb_(2)Si_(2)O_(7)涂层1350℃抗热冲击和抗热冲刷性能研究

为了研究Si/Yb_(2)Si_(2)O_(7)涂层在1350℃条件下的抗热冲击和抗热冲刷性能,首先在SiC_(f)/SiC复合材料上采用真空等离子喷涂技术制备了Si/Yb_(2)Si_(2)O_(7)涂层,并采用金相、物相、SEM、EDS、燃气热冲击设备和燃气热冲刷设备对试样进行了结构及性能表征。结果表明:涂层与SiC_(f)/SiC复合材料的结合强度为25.01 MPa。经过1350℃燃气热冲击1000次,1350℃、550 m/s燃气热冲刷1 h后,Yb_(2)Si_(2)O_(7)涂层的表面物相均主要为Yb_(2)Si_(2)O_(7)、Yb_(2)SiO_(5)、Yb_(2)O_(3)和SiO_(2),抗热冲击和抗热冲刷2项性能测试结果均达设计要求。涂层结合强度很高,复合材料、Si层和Yb_(2)Si_(2)O_(7)层耐高温且热匹配性能较好,且面层的抗燃气腐蚀能力很强,是涂层热冲击、热冲刷性能良好的主要原因。燃气热冲刷的燃气燃烧时间比燃气热冲击的总时间短,且热冲刷为恒温连续冲刷,无冷热的剧烈交替变化,故燃气冲刷后涂层边缘处靠近工装装卡的地方未见明显开裂,且连续冲刷后的黑色烧蚀区域较燃气热冲击的面积小。

SiC_(f)/Ti65复合材料的拉伸行为研究

采用磁控溅射先驱丝法结合热等静压工艺制备SiC_(f)/Ti65复合材料,研究了SiC_(f)/Ti65复合材料室温、高温拉伸行为,揭示了SiC_(f)/Ti65复合材料拉伸断裂机制。研究结果表明:SiC_(f)/Ti65复合材料的室温、高温抗拉强度相比于Ti65合金的抗拉强度分别提升29%和164%,验证了复合材料的增强效果。SiC_(f)/Ti65复合材料的室温拉伸断裂机制为反应层断裂、纤维/基体界面脱粘、基体脆性断裂、纤维断裂、包套韧性断裂;高温断裂机制为反应层断裂、纤维/基体界面脱粘、纤维断裂、W/SiC界面脱粘、基体和包套韧性断裂。

SiCf/SiC复合材料与镍基高温合金钎焊接头的组织及性能

针对新型耐高温复合材料(SiCf/SiC)的加工性差的问题,采用AuCuTi/Mo/AuCuTi复合钎料对其与镍基高温合金进行钎焊研究。通过探究不同温度下的接头力学性能及组织演变规律,对界面反应和应力缓释机理进行分析。在1 050℃/10 min的工艺参数下,接头室温剪切强度最高达到79 MPa。接头典型的界面结构为GH536/(Ni,Cr,Mo,Fe)+TiNi_(3)+Ti_(2)Ni+AuCuI/TiNi_(3)+Ti_(2)Ni+TiNi+AuCuI/σ/Mo/Mo_(4.8)Si_(3)C_(0.6)/Ti_(5)Si_(3)Cx/Ti_(5)Si_(3)Cx+TiC+AuCuI/Ti_(3)SiC_(2)/SiCf/SiC。当温度较低时,界面反应程度较低,因此陶瓷/钎料异质界面难以形成连续的Ti_(5)Si_(3)C_(x)+TiC连接层;而当钎焊温度增加到1 050℃时,异质界面处开始形成厚度约为3μm的Ti_(3)SiC_(2),从而实现有效地连接。当温度继续升高到1 100℃时,Cr元素在Mo箔中的扩散程度增加,并在陶瓷/钎料异质界面处发生富集。而此时过厚的界面反应层(10μm)则是引起接头剪切降低的主要原因。使用该钎焊体系有助于阻碍母材之间的剧烈反应以及缓解接头的热应力,在一定程度上改善了SiCf/SiC在实际应用中的加工困难问题。

聚变堆用SiCf／SiC复合材料的研究进展

回顾了聚变堆用SiC_f/SiC复合材料制备工艺的最新研究进展,介绍了SiC_f/SiC复合材料的力学性能、抗辐照性能、气密性、热稳定性、化学相客性等方面的性能及其连接技术并进行了总结和展望。