目的利用超快速液相-四级杆-飞行时间串联质谱技术UFLC/Q-TOF-MS分析北苍术麸炒前后化学成分及量的整体变化,方法采用UPLC T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,ESI源,正模式下采集...目的利用超快速液相-四级杆-飞行时间串联质谱技术UFLC/Q-TOF-MS分析北苍术麸炒前后化学成分及量的整体变化,方法采用UPLC T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,ESI源,正模式下采集质谱数据,应用Markerview等软件进行主成分分析(PCA),比较北苍术炮制前后成分变化。结果正离子模式时PCA分析能很好区分麦麸对分析的影响并发现麸炒后苍术苷A、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、以及一未知成分量显著升高,与此同时α-姜黄烯、苍术醇、白术内酯Ⅲ、苍术素量显著下降。结论麸炒使白术内酯Ⅲ脱水、脱氢转化而使白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ量增加,可能是麸炒北苍术药材健脾作用的物质基础。展开更多
目的:利用超快速液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UFLC/Q-TOF-MS)结合主成分分析法考察人参-黄连共煎前后人参皂苷类成分的变化。方法:采用UPLC T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.3%甲酸-0.3%甲酸乙腈梯度洗脱,负离子模...目的:利用超快速液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UFLC/Q-TOF-MS)结合主成分分析法考察人参-黄连共煎前后人参皂苷类成分的变化。方法:采用UPLC T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.3%甲酸-0.3%甲酸乙腈梯度洗脱,负离子模式下采集质谱数据,应用Markview1.2.1等软件进行主成分分析(PCA),以黄连水煎液为空白,比较人参水煎液与人参-黄连共煎中人参皂苷类成分的变化。结果:3种溶液中发现10个差异性人参皂苷类化合物,其中齐墩果酸和2个未知化合物含量显著上升,20-葡萄糖Rf和人参皂苷Rf,Ra3,Rb1,Ra2,Rb3,Rs2含量显著下降。结论:负离子模式下方法能很好区分共煎前后人参皂苷类成分的变化,提示人参皂苷类成分水解生成的齐墩果酸型苷元可能是人参与黄连共煎后的物质基础。展开更多
本实验采用UPLC/Q-TOF-MS方法结合多变量统计分析(PCA、OPLS-DA),分析不同批次黄芪饮片碱洗前后黄芪皂苷类成分变化趋势及原因。并对黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ进行含量测定。为以黄芪皂苷类成分作为指标成分进行黄芪饮片及含黄芪中成药质量研...本实验采用UPLC/Q-TOF-MS方法结合多变量统计分析(PCA、OPLS-DA),分析不同批次黄芪饮片碱洗前后黄芪皂苷类成分变化趋势及原因。并对黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ进行含量测定。为以黄芪皂苷类成分作为指标成分进行黄芪饮片及含黄芪中成药质量研究提供了实验依据。本实验采用ACQUITY UPLC C18色谱柱以乙腈-甲酸(1 m L/L)水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.45 m L/min,柱温40℃。使用ESI电离源在正、负离子模式下采集数据,应用Masslynx 4.1质谱工作站软件进行分多变量统计分析(PCA、OPLS-DA)。明确了黄芪饮片供试品制备过程氨水洗涤步骤能够使黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ水解脱乙酰基转化为黄芪皂苷Ⅳ。同时应用UPLC/Q-TOF-MS方法测定了黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ含量,该方法简单、快速、重现性较好,可用于黄芪饮片中该三个成分的含量测定。本实验为以黄芪皂苷类成分作为指标成分进行黄芪饮片及含黄芪中成药质量研究提供了实验依据。展开更多
文摘目的利用超快速液相-四级杆-飞行时间串联质谱技术UFLC/Q-TOF-MS分析北苍术麸炒前后化学成分及量的整体变化,方法采用UPLC T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,ESI源,正模式下采集质谱数据,应用Markerview等软件进行主成分分析(PCA),比较北苍术炮制前后成分变化。结果正离子模式时PCA分析能很好区分麦麸对分析的影响并发现麸炒后苍术苷A、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、以及一未知成分量显著升高,与此同时α-姜黄烯、苍术醇、白术内酯Ⅲ、苍术素量显著下降。结论麸炒使白术内酯Ⅲ脱水、脱氢转化而使白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ量增加,可能是麸炒北苍术药材健脾作用的物质基础。
文摘目的:利用超快速液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UFLC/Q-TOF-MS)结合主成分分析法考察人参-黄连共煎前后人参皂苷类成分的变化。方法:采用UPLC T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.3%甲酸-0.3%甲酸乙腈梯度洗脱,负离子模式下采集质谱数据,应用Markview1.2.1等软件进行主成分分析(PCA),以黄连水煎液为空白,比较人参水煎液与人参-黄连共煎中人参皂苷类成分的变化。结果:3种溶液中发现10个差异性人参皂苷类化合物,其中齐墩果酸和2个未知化合物含量显著上升,20-葡萄糖Rf和人参皂苷Rf,Ra3,Rb1,Ra2,Rb3,Rs2含量显著下降。结论:负离子模式下方法能很好区分共煎前后人参皂苷类成分的变化,提示人参皂苷类成分水解生成的齐墩果酸型苷元可能是人参与黄连共煎后的物质基础。
文摘本实验采用UPLC/Q-TOF-MS方法结合多变量统计分析(PCA、OPLS-DA),分析不同批次黄芪饮片碱洗前后黄芪皂苷类成分变化趋势及原因。并对黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ进行含量测定。为以黄芪皂苷类成分作为指标成分进行黄芪饮片及含黄芪中成药质量研究提供了实验依据。本实验采用ACQUITY UPLC C18色谱柱以乙腈-甲酸(1 m L/L)水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.45 m L/min,柱温40℃。使用ESI电离源在正、负离子模式下采集数据,应用Masslynx 4.1质谱工作站软件进行分多变量统计分析(PCA、OPLS-DA)。明确了黄芪饮片供试品制备过程氨水洗涤步骤能够使黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ水解脱乙酰基转化为黄芪皂苷Ⅳ。同时应用UPLC/Q-TOF-MS方法测定了黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ含量,该方法简单、快速、重现性较好,可用于黄芪饮片中该三个成分的含量测定。本实验为以黄芪皂苷类成分作为指标成分进行黄芪饮片及含黄芪中成药质量研究提供了实验依据。
