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Ⅲ族氮化物外延层中的缺陷 被引量:1
1
作者 康俊勇 蔡端俊 +2 位作者 肖细凤 沈耀文 沈波 《固体电子学研究与进展》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期375-380,共6页
采用光荧光和阴极荧光方法 ,对 Ga N外延层中的黄色和蓝色发光进行测量分析 ;同时 ,采用原子力显微镜、扫描电镜及其能谱测量外延层中的缺陷。结果表明 ,黄色和蓝色发光与残留杂质有关。采用第一原理计算结果显示 ,残留 C、O杂质、本征... 采用光荧光和阴极荧光方法 ,对 Ga N外延层中的黄色和蓝色发光进行测量分析 ;同时 ,采用原子力显微镜、扫描电镜及其能谱测量外延层中的缺陷。结果表明 ,黄色和蓝色发光与残留杂质有关。采用第一原理计算结果显示 ,残留 C、O杂质、本征缺陷等是黄色和蓝色的可能物理起源。采用原子力显微镜、扫描电镜、透射电镜及其能谱对 Ga N/Al Ga N异质结中的纳米管进行观测 ,了解了纳米管的形貌。结果表明 ,构成纳米管的小面可能是外延过程中表面吸附引起的 ;计算结果显示 ,纳米管形貌变化与 Ga N/Al Ga N界面处晶格失配应力有关。采用透射电镜观察外延层中沉积物及其周围位错的结构表明 。 展开更多
关键词 杂质 纳米管 沉积物 位错 族氮化物 外延层 异质结
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Identification, Isolation and Characterization of Unknown Acid Degradation Product of Nevirapine
2
作者 Vasudev Pottabathini Vijayacharan Gugulothu +1 位作者 Muralidharan Kaliyaperumal Satyanarayana Battu 《American Journal of Analytical Chemistry》 2016年第9期663-678,共17页
A Novel stability indicating RP-UPLC chromatographic method was developed for analysis of Nevirapine in pharmaceutical formulations. The developed RP-UPLC method is superior in technology to conventional RP-HPLC with ... A Novel stability indicating RP-UPLC chromatographic method was developed for analysis of Nevirapine in pharmaceutical formulations. The developed RP-UPLC method is superior in technology to conventional RP-HPLC with respect to speed, resolution, solvent consumption and cost of analysis. Nevirapine was subjected to the stress conditions like acid, base, thermal, oxidative and photolytic degradation. Nevirapine was found to degrade significantly in acid and thermal degradation. In acid degradation relative retention time with 0.42 is found as unknown impurity. New impurity was identified, isolated using mass based auto purification system and characterized by <sup>1</sup>H NMR (<sup>1</sup>D and <sup>2</sup>D) and HRMS experiments. Isolated impurity was showing molecular weight of 244.10, molecular formula C<sub>12</sub>H<sub>12</sub>N<sub>4</sub>O<sub>2</sub> and its name as 2-(3-Amino-4-methylpyridin-2-ylamino)nicotinic acid. The calibration graph was linear and the method showed less deviation in accuracy results. The test solution was found to be stable for 20 days when stored in the refrigerator between 2°C to 8°C. The developed RP-UPLC method was validated and meets the requirements delineated by the International Conference on Harmonization (ICH) guidelines. The intra-day and inter-day variation was less than 1%. The method was reproducible and selective for the estimation of Nevirapine. Because the method could effectively separate the drug from its degradation products, it can be employed as a stability-indicating method. 展开更多
关键词 NEVIRAPINE Method Development Validation Forced Degradation unknown impurity ISOLATION Characterization NMR HRMS
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口服补液盐散(Ⅲ)中元素杂质的研究
3
作者 史大勇 郭伟 +2 位作者 颜世强 李亮亮 解春文 《食品与药品》 CAS 2023年第5期396-399,共4页
目的建立电感耦合等离子质谱法测定口服补液盐散(Ⅲ)中元素杂质含量。方法参照ICH Q3D元素杂质指导原则确定了口服补液盐散(Ⅲ)中潜在元素杂质,使用电感耦合等离子质谱仪测定元素杂质含量。结果在考察浓度范围内线性关系良好,各元素杂... 目的建立电感耦合等离子质谱法测定口服补液盐散(Ⅲ)中元素杂质含量。方法参照ICH Q3D元素杂质指导原则确定了口服补液盐散(Ⅲ)中潜在元素杂质,使用电感耦合等离子质谱仪测定元素杂质含量。结果在考察浓度范围内线性关系良好,各元素杂质R2均大于0.9940;各杂质回收率均在80%~120%范围内,RSD均小于15%(n=6);各元素杂质精密度RSD均小于15%。结论方法学验证表明本方法简单、可靠,可对口服补液盐散(Ⅲ)中元素杂质进行有效控制。 展开更多
关键词 ICH Q3D 元素杂质 口服补液盐散()
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阿莫西林原料药中未知杂质的研究
4
作者 胥树波 程睿 +4 位作者 罗厚华 刘阔 邓金根 耿越飞 谢微航 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1149-1154,共6页
目的对阿莫西林原料药中的一个含量略大于0.05%的未知单杂进行分离纯化并鉴定结构。方法采用制备HPLC对阿莫西林原料药中的一个未知杂质进行富集、分离和纯化,得到高纯度杂质样品并通过高分辨质谱(HRMS)、核磁共振(NMR)技术及HPLC进行... 目的对阿莫西林原料药中的一个含量略大于0.05%的未知单杂进行分离纯化并鉴定结构。方法采用制备HPLC对阿莫西林原料药中的一个未知杂质进行富集、分离和纯化,得到高纯度杂质样品并通过高分辨质谱(HRMS)、核磁共振(NMR)技术及HPLC进行杂质结构的确证。结果阿莫西林原料药中目标杂质的结构为(2S,3R,5R,6R)-3-甲基-3-乙基-6-[(R)-(-)-2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-甲酸,即阿莫西林C3位上的一个甲基被乙基替代后形成了五元环3-甲基-3-乙基二取代阿莫西林的衍生物。结论该杂质系首次从阿莫西林原料药中鉴定出来,其与阿莫西林结构密切相关,归为无新的高毒性结构杂质即一般杂质,建议可在原料质量标准中对其适当放宽限度。 展开更多
关键词 阿莫西林 未知杂质 结构鉴定
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高效液相色谱/质谱联用技术快速鉴定左氧氟羧酸原料药中微量未知杂质 被引量:5
5
作者 彭蕊 吴健美 孙翠荣 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期283-287,共5页
左氧氟羧酸是合成喹诺酮类抗菌药物左氧氟沙星的主要原料,在其合成过程中产生了一个微量未知杂质.运用高效液相色谱/质谱联用结合串联质谱技术对其进行分析发现,该杂质的分子量及分子式与左氧氟羧酸的相同,其碰撞诱导解离二级和三级质... 左氧氟羧酸是合成喹诺酮类抗菌药物左氧氟沙星的主要原料,在其合成过程中产生了一个微量未知杂质.运用高效液相色谱/质谱联用结合串联质谱技术对其进行分析发现,该杂质的分子量及分子式与左氧氟羧酸的相同,其碰撞诱导解离二级和三级质谱产生的碎片离子及其丰度也与左氧氟羧酸的相似.通过对该杂质的多级质谱裂解机理进行分析总结,结合高分辨质谱数据,推测该杂质为9,10-二氟-11-羟基-2-甲基-2,3-二氢-1,6-苯并[e][1,4]噁唑啉-5,7-二酮,与左氧氟羧酸分子结构的差异体现为异丙基环合位置不同.其结构得到核磁共振波谱技术的进一步确证. 展开更多
关键词 左氧氟羧酸 未知杂质 多级质谱技术 核磁共振技术
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盐酸氟西汀有关物质的制备工艺优化研究 被引量:2
6
作者 刘博 王腾 +2 位作者 吴迪 逄瑜 宋永吉 《中国药物警戒》 2016年第12期730-732,共3页
目的通过对盐酸氟西汀的有关物质制备工艺的系统优化,建立一种能够快速高效制备盐酸氟西汀有关物质Ⅲ的方法。方法通过对多因素的化学反应条件(包括反应温度、反应浓度、反应体系酸碱性等)进行考察,借助核磁共振氢谱与高分辨质谱对最终... 目的通过对盐酸氟西汀的有关物质制备工艺的系统优化,建立一种能够快速高效制备盐酸氟西汀有关物质Ⅲ的方法。方法通过对多因素的化学反应条件(包括反应温度、反应浓度、反应体系酸碱性等)进行考察,借助核磁共振氢谱与高分辨质谱对最终产物结构进行确证,最终得到最优工艺条件。结果经优化得到的盐酸氟西汀有关物质Ⅲ盐酸盐的工艺为连续一釜制备方法,总收率为82.05%。结论建立了一种快速高效制备《中国药典》2015版盐酸氟西汀有关物质项下杂质Ⅲ(N-甲基-3-苯丙胺)盐酸盐的工艺路线,为盐酸氟西汀的毒理机制研究、质量标准提高以及降低不良反应等研究奠定了基础。 展开更多
关键词 盐酸氟西汀 盐酸氟西汀杂质 工艺优化 有关物质
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掺碲InSb单晶的垂直温度梯度凝固生长法研究 被引量:2
7
作者 康俊勇 黄启圣 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 1996年第2期113-117,共5页
本工作成功地建立一套垂直温度梯度凝固晶体生长设备,并在无氢气的气氛下生长了掺碲InSb体单晶。通过霍尔效应、原子吸收谱和腐蚀等方法对掺碲InSb晶体中的缺陷在宏观、微尺度上的分布进行分析。研究结果表明,在宏观尺度上碲... 本工作成功地建立一套垂直温度梯度凝固晶体生长设备,并在无氢气的气氛下生长了掺碲InSb体单晶。通过霍尔效应、原子吸收谱和腐蚀等方法对掺碲InSb晶体中的缺陷在宏观、微尺度上的分布进行分析。研究结果表明,在宏观尺度上碲杂质沿生长方向的分布与准静态生长的溶质分布接近,在微尺度上缺陷分布均匀,无观察到生长条纹。 展开更多
关键词 晶体生长 掺碲 半导体 单晶 锑化铟 凝固生长
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高纯硅溶胶中未知杂质成分分析
8
作者 李琴梅 谢文博 +5 位作者 魏晓晓 董海峰 张梅 刘伟丽 王强 高峡 《中国测试》 CAS 北大核心 2017年第1期46-49,共4页
为提升高纯硅溶胶产品品质,采用有机元素分析、红外光谱、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行分析。通过有机元素分析确定高纯硅溶胶中包含有机物杂质,采用红外光谱对高纯硅溶胶中未知化学成分进行综合定性与... 为提升高纯硅溶胶产品品质,采用有机元素分析、红外光谱、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行分析。通过有机元素分析确定高纯硅溶胶中包含有机物杂质,采用红外光谱对高纯硅溶胶中未知化学成分进行综合定性与解析,综合GC-MS总离子流图与谱库检索结果,进一步确定高纯硅溶胶中未知杂质成分为松油醇。对松油醇杂质的来源进行分析和讨论,有助于高纯硅溶胶生产工艺与产品质量提升。 展开更多
关键词 高纯硅溶胶 未知杂质 成分分析 GC—MS
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前列地尔注射液质量比较 被引量:1
9
作者 张相林 《中国药物评价》 2014年第5期302-305,共4页
目的:对不同厂家生产的前列地尔注射液质量进行比较与评价,为临床优选药品提供科学依据,为安全用药提供参考。方法:参考国家药品质量标准WS1-(X-041)-2002Z-2008和文献研究报道,用高效液相色谱法和紫外可见吸光度法,比较4个企业生产的... 目的:对不同厂家生产的前列地尔注射液质量进行比较与评价,为临床优选药品提供科学依据,为安全用药提供参考。方法:参考国家药品质量标准WS1-(X-041)-2002Z-2008和文献研究报道,用高效液相色谱法和紫外可见吸光度法,比较4个企业生产的前列地尔注射液样品K、M、X、Y在溶血性磷脂酰胆碱、杂质含量和种类、皮肤刺激性及配伍试验四个方面的差异,评估其安全性。结果:K在评估的各方面都表现出较好的性质。M质量最差,其溶血性磷脂酰胆碱0 d时已接近限度值,25℃加速10 d超标;未知杂质种类高达9种,含量约16.3%;皮肤刺激性较大。Y和X的未知杂质含量和种类偏高。结论:目前市场销售的前列地尔注射液质量差别较大,产品质量较好的可作为临床优选,产品质量较差的在临床使用存在一定安全隐患,其处方和工艺需要改进。 展开更多
关键词 前列地尔注射液 质量比较 溶血性磷脂酰胆碱 未知杂质 皮肤刺激性
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高纯硅溶胶中未知杂质成分分析
10
作者 李琴梅 董海峰 +3 位作者 魏晓晓 沈上圯 刘威 刘伟丽 《广东化工》 CAS 2016年第19期49-50,78,共3页
为实现对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行分析,建立了高纯硅溶胶样品预处理方法解决了粘度和二氧化硅对样品分析带来的影响;采用失重法、有机元素分析、红外光谱、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)多种分析方法对高纯硅溶胶中未知杂质成分进... 为实现对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行分析,建立了高纯硅溶胶样品预处理方法解决了粘度和二氧化硅对样品分析带来的影响;采用失重法、有机元素分析、红外光谱、气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)多种分析方法对高纯硅溶胶中未知杂质成分进行综合分析,确定高纯硅溶胶中未知杂质成分为甲基硅油、邻苯二甲酸二辛酯以及少量双丙酮醇与苯酚,并对杂质来源进行了分析,有助于高纯硅溶胶生产工艺控制与产品质量提升。 展开更多
关键词 高纯硅溶胶 GC-MS 未知杂质
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多中心切割2D-HPLC-QTOF法对表柔比星脂质体制剂中未知杂质的分离与结构推断 被引量:2
11
作者 计小凡 欧阳辉 +2 位作者 冯育林 饶毅 罗晓健 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期79-86,共8页
目的建立多中心切割(MHC)二维高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(2D-HPLC-QTOF)法分离和推断表柔比星脂质体制剂中未知杂质的方法。方法一维液相色谱采用Symmetry-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈和甲醇(6:1)为流动相A,以... 目的建立多中心切割(MHC)二维高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(2D-HPLC-QTOF)法分离和推断表柔比星脂质体制剂中未知杂质的方法。方法一维液相色谱采用Symmetry-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈和甲醇(6:1)为流动相A,以加入十二烷基硫酸钠的磷酸缓冲液为流动相B,流动相A与流动相B体积比为57:43进行等度洗脱;二维高效液相色谱采用Agilent Eclipse-C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱,以0.1%的甲酸水和乙腈为流动相,采用梯度洗脱。将一维液相色谱条件下分离的杂质峰进行多中心切割储存在定量环中,并转移至二维进行分离,以四极杆飞行时间质谱(QTOF)进行结构推断。结果该方法可以使表柔比星与杂质峰较好地分离,并且可以得到高质量杂质峰进行结构推断。在表柔比星脂质体制剂中对6个未知杂质进行有效的推断。结论建立的多中心切割二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法可高效准确的分离并推断表柔比星脂质体制剂中的未知杂质,特别是微量和难以分离的杂质,对表柔比星制剂的质量控制提供了新方法。 展开更多
关键词 2D-HPLC-QTOF 多中心切割 表柔比星脂质体 未知杂质
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2D-LC-IT-TOF/MS法鉴定注射用头孢替唑钠未知杂质3的结构 被引量:8
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作者 韩彬 高燕霞 +2 位作者 庞文哲 李香荷 张轶华 《中国药师》 CAS 2019年第2期358-360,共3页
目的:应用在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(2D-LC-IT-TOF/MS)法对注射用头孢替唑钠在药典条件下检出的未知杂质3结构进行分析。方法:1stD-LC色谱条件:Inert Sustain^(TM)C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,枸橼酸溶液... 目的:应用在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(2D-LC-IT-TOF/MS)法对注射用头孢替唑钠在药典条件下检出的未知杂质3结构进行分析。方法:1stD-LC色谱条件:Inert Sustain^(TM)C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,枸橼酸溶液(取枸橼酸3 g,加水溶解并稀释至900 ml)-乙腈(90∶10)为流动相进行等度洗脱; 2ndD-LC色谱条件:Inert SustainTMC18(50 mm×2. 1 mm,2μm)色谱柱,0. 1%甲酸-乙腈(85∶15)为流动相进行等度洗脱;质谱条件:ESI正离子检测,雾化气流速1. 5 L·min^(-1),干燥气流速10 L·min^(-1),脱溶剂管温度200℃。根据多级质谱信息来推定药典条件下检出的未知杂质3结构。结果:药典方法下,注射用头孢替唑钠中共检出3个有关物质,推定出其中1个含量大于0. 1%的有关物质的结构。结论:建立的方法可用于注射用头孢替唑钠中杂质的鉴定,为注射用头孢替唑钠的质量控制与工艺优化研究提供可靠的保证。 展开更多
关键词 注射用头孢替唑钠 在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱 未知杂质3
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LC-HR-MS/MS法鉴定头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质 被引量:2
13
作者 肖颖 袁晓 林顺权 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第10期1217-1222,共6页
目的:检测头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质,并对其进行结构鉴定。方法:采用高效液相色谱-串联高分辨质谱法检测并鉴定头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质。色谱柱为Thermo HyPURITYTMC18,流动相为乙腈-0.013%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为23... 目的:检测头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质,并对其进行结构鉴定。方法:采用高效液相色谱-串联高分辨质谱法检测并鉴定头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质。色谱柱为Thermo HyPURITYTMC18,流动相为乙腈-0.013%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为230 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃,进样量为20μL;以电喷雾离子源行正离子全扫描,扫描范围为质荷比(m/z)100~1500,喷雾电压为3.8 kV,金属毛细管温度为320℃,鞘气压力为60 Arb,辅助气压力为10 Arb,喷雾温度为280℃。结果:在该色谱条件下,杂质K的检测限为0.202μg/mL,精密度、重复性试验的RSD均小于4%。杂质K附近发现3个未知杂质,且互为异构体,离子保留时间为17.83~19.31 min,二级母离子均为m/z 436.1500[M+H]+,可能为头孢丙烯开环、脱水后的产物。结论:本方法检测出头孢丙烯干混悬剂中杂质K附近的3个未知杂质。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联高分辨质谱法 头孢丙烯干混悬剂 杂质K 未知杂质
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扑热息痛原料药中的未知杂质分离及结构鉴定 被引量:2
14
作者 彭秀玲 李文强 +1 位作者 王茴茴 程青芳 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第7期1790-1795,共6页
在检测扑热息痛原料药时常出现未知杂质超标情况,为更好控制扑热息痛质量和研究未知杂质,对扑热息痛原料药的精制母液进行浓缩并采用高效液相色谱法富集,得到了两个未知杂质,通过MS、~1H NMR、~(13)C NMR和HPLC定位对其结构进行表征。... 在检测扑热息痛原料药时常出现未知杂质超标情况,为更好控制扑热息痛质量和研究未知杂质,对扑热息痛原料药的精制母液进行浓缩并采用高效液相色谱法富集,得到了两个未知杂质,通过MS、~1H NMR、~(13)C NMR和HPLC定位对其结构进行表征。结果表明:这两个杂质为N,N′-(6,6′-二羟基-[1,1′-二苯基]-3,3′-二基)二乙酰胺和N-(4-(5-乙酰胺基-2-羟基)羟苯基)苯乙酰胺。 展开更多
关键词 扑热息痛 未知杂质 结构
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2D-LC-HR-MS/MS法对头孢唑林钠中未知杂质的鉴定 被引量:2
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作者 孙玉双 胡利敏 +6 位作者 贾全 李敏 表亚囡 杨梦德 刘萍 贺娇 刘荣亮 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1115-1122,共8页
目的建立二维液相色谱-高分辨串联质谱(2D-LC-HR-MS/MS)法鉴定头孢唑林钠原料药中2个未知杂质的方法。方法采用二维液相-高分辨串联质谱法,一维色谱条件进行样品采集,确认一维色谱体系中目标峰的出峰位置,并进行分离,二维液相脱盐后切... 目的建立二维液相色谱-高分辨串联质谱(2D-LC-HR-MS/MS)法鉴定头孢唑林钠原料药中2个未知杂质的方法。方法采用二维液相-高分辨串联质谱法,一维色谱条件进行样品采集,确认一维色谱体系中目标峰的出峰位置,并进行分离,二维液相脱盐后切进高分辨串联质谱进行分析,根据结果推断杂质结构及生成机理。结果该方法有效解决了头孢唑林钠流动相中含不挥发性盐的色谱体系不适用于色谱-质谱快速鉴定杂质的难题,并对2个未知杂质进行有效鉴定。结论该方法可以简单、快速地对头孢唑林钠中未知杂质进行定性。 展开更多
关键词 2D-LC-HR-MS/MS 头孢唑林 未知杂质
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利福布丁中微量未知杂质的量与其HPLC峰面积线性关系的探讨 被引量:1
16
作者 唐克慧 王广芳 +2 位作者 王艾莉 常宁 王宇驰 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期23-25,共3页
目的考察利福布丁中微量未知杂质量与其HPLC峰面积的线性关系。方法色谱柱为Hyper-sil-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为磷酸二氢钾(13.6g/L)—乙腈(50∶50)混合后以2mol/L氢氧化钠调pH为6.5±1,检测波长254nm。配制利福布丁不... 目的考察利福布丁中微量未知杂质量与其HPLC峰面积的线性关系。方法色谱柱为Hyper-sil-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为磷酸二氢钾(13.6g/L)—乙腈(50∶50)混合后以2mol/L氢氧化钠调pH为6.5±1,检测波长254nm。配制利福布丁不同浓度梯度的溶液(0.09~2.2mg/ml),并分别进样10μl,读取被考察杂质的峰面积。设0.09mg/ml溶液中被测杂质的量为x0,则其它溶液中该杂质的量分别为2x0~24.44x0。求出该杂质的量(以x0的系数代替)与其色谱峰面积的回归方程的相关系数。结果在杂质浓度约0.36~8.8μg/ml范围内,相关系数为0.9997。结论在上述浓度范围,该杂质的量与其色谱峰面积呈很好的线性关系。同时,相关系数r的数学推导过程表明,r只与x0的系数有关,而与x0无关。因此,这种相关系数的求算方法科学、可靠且简单、直接(无需使用杂质单体),为其他药品中未知杂质的线性关系考察提供了一种新的途径。 展开更多
关键词 利福布丁 未知杂质 线性关系 高效液相色谱法
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甲磺酸多沙唑嗪未知杂质合成与结构鉴定 被引量:1
17
作者 陈仕云 何勇 +3 位作者 于艳英 彭扶云 高永好 吴宗好 《精细化工中间体》 CAS 2018年第3期61-64,共4页
为了控制抗高血压药物甲磺酸多沙唑嗪产品质量,对制备甲磺酸多沙唑嗪过程中产生的一个未知杂质进行了推测与合成。HPLC、LC-MS、NMR和IR确证所合成的化合物结构即未知杂质1-(4-羟基-6,7-二甲氧基-2-喹唑啉基)-4-(1,4-苯并二恶唑-2-甲酰... 为了控制抗高血压药物甲磺酸多沙唑嗪产品质量,对制备甲磺酸多沙唑嗪过程中产生的一个未知杂质进行了推测与合成。HPLC、LC-MS、NMR和IR确证所合成的化合物结构即未知杂质1-(4-羟基-6,7-二甲氧基-2-喹唑啉基)-4-(1,4-苯并二恶唑-2-甲酰基)呱嗪。 展开更多
关键词 甲磺酸多沙唑嗪 未知杂质 水解 确认
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苯巴比妥(Ph.Eur.7.1)的合成工艺研究 被引量:1
18
作者 朱千勇 何晓梅 丁兆阳 《化学工业与工程技术》 CAS 2011年第5期20-22,共3页
进行了苯巴比妥的合成工艺研究,探讨了甲醇钠滴加温度、甲乙醇回收终点温度、精制投料配比的影响,对工艺控制点进行了优化,使产品达到欧洲药典Ph.Eur.7.1的质量要求。
关键词 苯巴比妥 未知杂质含量 合格率 合成工艺
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LC-MS/MS法分析注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中未知降解杂质的结构 被引量:3
19
作者 陈爱萍 束盼 《海峡药学》 2016年第9期51-55,共5页
目的分析和鉴定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中的未知降解杂质。方法采用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法,采用强制降解的破坏条件,制备杂质含量较高的受试样品;以0.1%的甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,采C18色谱柱进行梯度洗脱;以电喷雾... 目的分析和鉴定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中的未知降解杂质。方法采用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法,采用强制降解的破坏条件,制备杂质含量较高的受试样品;以0.1%的甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,采C18色谱柱进行梯度洗脱;以电喷雾串联质谱电离源正离子模式进行质谱数据采集,对热降解破坏样品进行LC-MS/MS测定。结果获得注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠的液相色谱图,以及与液相色谱图对应的一级、二级质谱图,对谱图进行分析归纳,推测注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中2个未知杂质为头孢哌酮杂质A进一步水解的产物,并推导了降解途径。结论本方法灵敏、可靠、快速,对头孢哌酮钠及其制剂的生产、质量监控具有指导意义。 展开更多
关键词 液质联用 注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠 未知杂质
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孟鲁司特钠片酸降解未知杂质结构及来源分析 被引量:1
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作者 张琳琳 刘阿利 +2 位作者 张继环 王雪 张贵民 《中南药学》 CAS 2022年第7期1564-1568,共5页
目的对孟鲁司特钠片酸降解试验中出现的两个未知杂质峰进行结构及来源分析,以保证药品质量与安全。方法采用Waters XBridge phenyl柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以0.01 mol·L^(-1)醋酸铵(用冰醋酸调节pH值至5.5)-乙腈(45∶55)为... 目的对孟鲁司特钠片酸降解试验中出现的两个未知杂质峰进行结构及来源分析,以保证药品质量与安全。方法采用Waters XBridge phenyl柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以0.01 mol·L^(-1)醋酸铵(用冰醋酸调节pH值至5.5)-乙腈(45∶55)为流动相对孟鲁司特钠片酸降解未知杂质进行分离,电喷雾离子源正负离子模式测定未知杂质分子量,进行结构鉴定;通过高效液相色谱进一步确认未知杂质结构和来源。结果2个未知杂质为同一分子结构的两种存在型式,且为孟鲁司特钠与溶剂甲醇反应所得,并非孟鲁司特钠片自身酸降解产物。结论通过对孟鲁司特钠片酸降解未知杂质进行研究,为后续质量控制提供参考和指导。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱法 高效液相色谱法 孟鲁司特钠片 酸降解试验 未知杂质
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