Waugh结构(NH_4)_6[MnMo_9O_(32)]·8H_2O催化合成乙酸异戊酯

以Waugh结构钼锰杂多酸盐作为催化剂对乙酸异戊酯的合成进行了催化研究.确定了最佳反应条件:醇酸摩尔比为1.646∶1,酸化催化剂用量为0.2 g,带水剂为3 mL甲苯,反应时间63 min左右,选择性100%,转化率达82.70%.

Waugh结构(NH_4)_6[MnMo_9O_(32)]8H_2O的合成与表征

利用三因素三水平正交实验确定了 (NH4 ) 6 [MnMo9O32 ]8H2 O合成的最佳条件 .利用红外、紫外 -可见、差热 -热重和X射线对该化合物进行了表征 .

Waugh结构的H_(12)[MnMo_9O_(32)(KO)_6]的合成、晶体结构及催化性能

合成了具有Waugh结构的多金属氧酸盐H12[MnMo9O32（KO）6]，用X射线单晶衍射、IR、XRD、热重分析对标题化合物进行了表征。结果表明，晶体属于trigonal晶系，R3空间群，晶胞参数：a=15．5380（6）nm，b=15．5380（6）nm，c=12．3777（5）nm，α=90°，β=90°，γ=120°，V=2587．98（18）nm^3，Z=3，R1=0．0134，ωR：=0．0308。催化活性测试结果表明，该化合物对环己醇制环己烯有良好的催化活性。当催化剂用量为环己醇质量分数的6．6％，反应温度170～180℃，反应时间为30min的条件下，环己醇的转化率可达69．6％，环己烯选择性达96．0％。

Waugh结构的钼锰杂多酸盐的合成及表征

以 ( NH4 ) 6Mo7O2 4 · 4 H2 O,Mn SO4 · H2 O和 ( NH4 ) 2 S2 O8为原料合成了钼锰杂多酸盐 ,采用正交实验研究了其合成的影响因素和最佳合成条件 ,收率达 72 % ,并利用红外光谱、化学分析法。

Waugh结构(NH_4)_6[NiMo_9O_(32)]·8H_2O的合成及表征

以(NH4)6Mo7O24.4H2O,NiSO4.6H2O,(NH4)2S2O8为原料合成了(NH4)6[NiMo9O32].8H2O(九钼镍杂多酸铵),利用化学分析、差热热重、红外光谱、紫外光谱等方法对其进行了元素分析及结构的表征.

活性炭负载Waugh结构(NH_4)_6[MnMo_9O_(32)]·8H_2O催化合成乙酸苄酯

将Waugh结构(NH4)6[MnMo9O32].8H2O吸附于活性炭上,制备了负载型固体催化剂,通过乙酸苄酯的合成对该催化剂的性能进行了研究.经正交实验法确定了适宜的反应条件:酸醇摩尔比2.0:1.0,催化剂用量为1.8g,带水剂甲苯用量为2.5ml,反应时间90min,酯化率可达80.4%.该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点.

Waugh结构杂多酸盐催化合成丙酸丁酯的研究

以Waugh结构(NH_4)_6[MnMo_9O_(32)]8H_2O作为催化剂,应用控制变量法确定最佳反应条件,合成丙酸丁酯.经实验确定的最佳反应条件为:醇酸摩尔比为1.6:1.0,催化剂用量为0.2g,反应时间为2.5h,带水剂为甲苯,带水剂用量为2m L,转化率达到99.30%.

Waugh结构(NH_4)_6[NiMo_9O_(32)]_6H_2O的合成与表征

以 (NH4 ) 6Mo7O2 4 ·4H2 O和NiSO4 ·7H2 O为原料合成了 [(NH4 ) 6NiMo9O32 ]6H2 O .利用红外、紫外 -可见、差热 -热重和X射线对该化合物进行了表征 .结果表明该杂多酸盐属于Waugh型 ,稳定性好 ,晶体结构为三方晶系 ,空间群为R32 ,晶胞参数为a =1.5 92 2nm ,c =1.2 4 0 6nm .用循环伏安法对该化合物氧化还原的性质进行研究 ,结果表明随着 pH增加阴极峰电位逐渐阴极化 .该杂多酸盐只有在 pH =4 .4左右的水溶液中才能无限期稳定存在 .

Waugh结构(NH_4)_6[NiMo_9O_(32)]·8H_2O杂多酸盐的合成、表征及电化学性质研究

以(NH4)6Mo7O24.4H2 O,NiSO4和(NH4)2S2O8为原料合成了(NH4)6[NiMo9O32].8H2O杂多酸盐,并利用化学分析、差热热重、红外光谱、紫外光谱、循环伏安等方法对其进行了元素分析、结构及性质的研究。样品的红外光谱分析显示:在1000-400cm-1处由两组突出的峰组成,显示出Waugh结构单元的特征谱带;紫外可见光谱分析显示:紫外区吸收峰位置为207nm处,可见区吸收峰位置为563.2nm;差热-热重分析显示:该化合物在1067.9-1103.5K分解,说明具有较高热稳定性;循环伏安曲线显示:该电极反应为半可逆过程,是以扩散控制的表面氧化还原过程,且伴随质子化。

硅胶负载Waugh结构(NH_4)_6[MnMo_9O_(32)]·8H_2O催化合成乙酸异戊酯

将Waugh结构(NH_4)_6[MnMo_9O_(32)]·8H_2O(HPC)负载于硅胶上,探究其催化合成乙酸异戊酯的条件.通过单因素试验确定最佳反应条件为:醇酸比为1.6∶1,带水剂为甲苯,催化剂用量为0.4g,反应时间为60min左右,最终转化率达85.4%.

硅胶负载Waugh结构钼锰杂多化合物催化降解罗丹明B的研究

采用浸渍法将Waugh结构钼锰杂多化合物负载于层析硅胶,制备了负载型催化剂并对其结构进行了表征.对罗丹明B进行光催化降解实验研究,结果表明:在自然光照条件下,罗丹明B初始浓度为15.00 mg·L^(-1),催化剂投加量为2.0 g·L^(-1),初始pH为2.5,反应时间为120 min时,脱色率可达到99.67%,催化活性良好,且催化剂重复使用6次脱色率仍可达到69%以上.

两个由铜离子与Waugh-型阴离子构筑的化合物的合成、晶体结构及表征

以(NH4)6[MnMo9O32]·8H2O为前体原料,与CuCl2及吡啶反应得到了2个Waugh型钼酸盐[Cu(H2O)4]3MnMo9O32·6H2O(1)和[Cu(H2O)4][Cu(C5H5N)(H2O)2]2(C5H5N)MnMo9O32·4H2O(2),并用元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱、固体紫外可见光谱、近红外光谱和热重分析对其进行了表征,并研究了化合物1的磁性质。晶体结构表明,化合物1属于三方晶系,空间群为R32;化合物2属于单斜晶系,空间群为C2/c。化合物1中Cu2+与[MnMo9O32]6-连接形成了三维二重穿插的α-Po拓扑结构。化合物2中单核铜"Cu(H2O)4"和双核铜建筑块"[Cu2(C5H5N)2(H2O)4]"作为桥连接阴离子[MnMo9O32]6-形成了三维网络结构。其中化合物2是首例有机配体参与过渡金属离子配位的Waugh型化合物。

Waugh型化合物(NH_4)_2(C_5H_6N)_4MnMo_9O_(32)·8H_2O的合成、晶体结构及表征

以(NH4)6MnMo9O32·6H2O和吡啶为原料,采用常规的水溶液法首次合成了质子化的吡啶阳离子作为抗衡离子的Waugh型钼酸盐(NH4)2(C5H6N)4MnMo9O32·8H2O,对其进行了单晶结构测定、元素分析、红外光谱及固体紫外可见漫反射光谱表征.晶体学参数为:单斜晶系,P21/c空间群,a=2.180 5(17)nm,b=1.439 4(11)nm,c=1.570 7(12)nm,β=106.68(10)°,V=4.722 5(6)nm3,Z=4,Dc=3.386g/cm3,R1=0.058 6,wR2=0.183 1(I>2σ),GOF=1.058.

Waugh型化合物(C_7H_7N_2)_5Mn_(0.5)(H_2O)_2[MnMo_9O_(32)]·10H_2O的合成、表征及晶体结构

以(NH4)6MnMo9O32.6H2O和苯并咪唑为原料,采用常规的水溶液法合成了Waugh型钼酸盐(C7H7N2)5Mn0.5(H2O)2[MnMo9O32].10H2O,并对其进行了单晶结构测定、红外光谱、固体紫外可见漫反射光谱及热重分析。晶体学参数为:单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=10.813(6),b=15.848(9),c=36.395(2),β=95.143(10)°,V=6211.8.5(6)3,Z=2,Dc=9.841 g.cm-3,R1=0.0455,wR2=0.1005(I>2σ),GOF=1.032。

Waugh型化合物(NH_4)_6MnMo_9O_(32)·9H_2O的绿色合成、晶体结构及表征

以(NH4)6Mo7O24和MnCl2为原料,质量分数为30%的H2O2为氧化剂,在室温下采用常规的水溶液法制备了(NH4)6MnMo9O32·9H2O,产率达到85%,并对其进行了X-射线单晶结构测定及元素分析、红外光谱和磁化率表征。晶体学参数为:三方晶系,空间群R32,晶体学参数为:a=15.98(19)A,b=15.98(19)A,c=12.40(3)A,V=2 747.6(8)A3,Z=3,Dc=3.116 g·cm-3,R1=0.043 2,wR2=0.105 5(I>2σ),GOF=1.022。

一种Waugh型钼多酸的合成、结构、表征及光催化性能研究

用溶剂法合成了Waugh结构的杂钼多酸晶体(NH_4)_6[MnMo_9O_(32)]·8H_2O,用X-射线单晶衍射仪测定其结构,并对其进行了X-射线粉末衍射、红外光谱、固体紫外漫反射、热重等表征.并研究了化合物对亚甲基蓝染料的光催化降解性能.试验结果表明:在自然光下该化合物对亚甲基蓝光催化120 min,其降解率可以达到86.76%.

Waugh型化合物(CH_6N_3)_6MnMo_9O_(32)·4H_2O的合成、晶体结构及表征

以(NH4)6MnMo9O32和盐酸胍为前体原料,采用常规的水溶液法制备了Waugh型钼酸盐(CH6N3)6MnMo9O32·4H2O,并对其进行了红外光谱、紫外可见光谱、元素分析及单晶结构表征.晶体学参数为:四方晶系,P4(3)2(1)2空间群,a=16.51(13)A,b=16.51(13)A,c=17.40(18)A,V=4 742.4(7)A3,Z=4,D c=2.547 g·cm-3,R1=0.036 6,wR2=0.083 5(I>2σ),GOF=1.054.

三种基于Waugh型的杂多酸季铵盐的合成及光催化性质

以(NH_(4))_(6)MnMo_(9)O_(32)·9H_(2)O为前体原料,采用水溶液法制备了3种新的Waugh型锰钼杂多酸季铵盐:(NH_(4))_(2)[(C_(4)H_(9))_(4)N]_(4)MnMo_(9)O_(32)(1)、(NH_(4))_(2)[(C_(6)H_(5)CH_(2)(CH_(3))_(3)N]_(4)MnMo_(9)O_(32)(_(2))和(NH_(4))_(2)[C_(6)H_(5)CH_(2)(CH_(2)CH_(2)CH_(2)CH_(3))_(3)N]_(4)MnMo_(9)O_(32)·H_(2)O(_(3)),并利用傅里叶红外光谱、热重分析、元素分析和X线粉末衍射分析对化合物进行了表征.紫外光照下研究了3种化合物对亚甲基蓝模拟染料废水的光催化降解性能和动力学行为,结果表明:3种化合物对亚甲基蓝模拟染料废水均具有高效的光催化活性,降解率为98.28%~99.64%,且化合物3对亚甲基蓝的光催化行为符合一级动力学特征,动力学方程为ln(c_(0)/c_(t))=0.0682t,降解速率常数为0.0682min^(-1),半衰期为10.2 min.

Waugh-型锰钼杂多化合物的合成、表征和量子化学研究

利用还原法合成了Waugh-型锰钼杂多酸K3Na3[MnMo9O32].6H 2O,通过单晶X射线衍射,FT-IR、ESR光谱等手段对其结构和性质进行了测试和表征.其晶胞参数为:六方晶系,R 32空间群,a=b=1.5521(4),c=1.2417(6)nm,酌=120.00(1)°,V=2.5901(1)nm 3,Mr=1778.08,Dc=3.396g/cm,Z=3.采用半经验的EHMO法完成了量子化学计算.通过对轨道组成、能级、电荷、键序等数据的分析,说明了杂多酸阴离子的稳定性,解释了在弱酸性条件下该阴离子的有关的化学性质.

季铵盐阳离子的Waugh型化合物的合成与表征

以(NH_(4))_(6)[MnMo_(9)O_(32)]为前体原料,采用常规的水溶液法与四甲(乙)氯化铵反应制备了2种含有混合阳离子的Waugh型钼酸盐(NH4)_(4)[N(CH_(3))_(4)]_(2)[MnMo_(9)O_(32)]·_(9)H_(2)O(化合物1)和(NH4)4[N(CH_(2)CH_(3))_(4)]_(2)[MnMo_(9)O_(32)]·7H2O(化合物2),用元素分析、红外光谱、热重分析对其进行了表征,并对化合物1进行了单晶结构测定,化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,a=2.379(11)nm,b=1.186(5)nm,c=1.600(7)nm,β=102.308(4)°,V=4.413(3)nm^(3),Z=4,Dc=2.460 g/cm^(3),R_(1)=0.0418,wR_(2)=0.1175(I>2σ),GOF=1.058.对化合物的形成规律探索发现:季铵盐与(NH_(4))_(6)MnMo_(9)O_(32)的物质的量之比为3∶1,易形成单晶.对化合物1和2光催化降解亚甲基蓝模拟废水进行了探索,光催化90 min和180 min时脱色率分别达到95.96%和85.64%,表明化合物1和2对亚甲基蓝染料废水均具有良好的光催化活性.