X射线衍射法定性分析陶瓷釉中的铅和镉相

本研究运用X射线衍射技术对潮州市面陶瓷釉料的组成成分的物相样品进行了定性分析,结果显示,这些釉料样品中基本不含有毒的Pb、Cd氧化物等。

Fe_(100-x)Co_x系合金超细粉末的制备和磁性

用机械合金化方法制备了Fe100-xCox系超细粉末(x=15,35,50).对各样品进行了X-ray衍射谱的分析;用柯西分布公式计算了材料的晶粒尺寸,约为9～12nm;用最小二乘法计算了材料的晶格常数a;测量了不同成分样品的磁滞回线.研究发现,当x=15,35,50时,材料均呈现了α-Fe的单相,并且样品有较低的矫顽力Hc和较高的饱和磁化强度Ms.用趋近饱和定律计算了样品的有效磁晶各向异性常数Ke和原子磁矩μ.研究表明,样品具有优良软磁材料的内禀性能.

发光材料SrAl_2O_4:Eu^(2+)的制备及XRD物相分析

采用高温固相法合成SrAl2O4:Eu2+,并用X射线粉末衍射仪进行表征。通过考察合成温度、原料配比的影响,找出了样品的最佳烧结温度及最佳原料配比。

膨胀石墨的制备及反应动力学探讨

研究了膨胀石墨制备中KMnO4,FeCl3及混酸的用量、混酸中H2SO4与HNO3比例、反应温度等因素对石墨膨胀容积的影响;根据L25(56)和L9(34)正交实验结果筛选出了获得最大膨胀容积实验方案:各原料质量比C∶FeCl3∶KMnO4∶混酸=1.0∶0.1∶1.0∶3.0,H2SO4与HNO3的质量比为2∶1;在15℃下反应30 min,900℃下获得最大膨胀容积240 mL/g.分别对原料石墨和制得的可膨胀石墨进行X_ray衍射扫描分析,证实了插层反应的存在及插层反应的不完全性;同时对膨胀容积受各种因素的影响结果从反应动力学角度进行了讨论.

高温高压环境下C_(60)的相变研究

高温高压环境下,C60分子之间发生聚合反应,邻近的C60分子间相对的两个六边形上的双键打开,通过[2+2]加环反应在C60分子之间形成sp3杂化键。聚合物的聚合链的维度及相结构和所加的压力与温度有关,X-ray衍射(XRD)花样研究表明,在不同的压力和温度条件下主要形成3种不同的有序结构,一维正交相orthorhombic(1D-O)、二维四方tetragonal(2D-T)和二维菱形相rhombohedral(2D-R),更高的压力和温度将导致C60分子球笼的毁坏而形成超硬相结构,为研究铁磁相的C60聚合物提供一定的参考价值。

Ba_(0.95)Eu_(0.05)TiO_3陶瓷的变温拉曼研究

采用高温固相反应方法制备了高质量的Ba0.95Eu0.05TiO3多晶陶瓷,X-射线衍射谱(XRD)表明所制备的材料为单相,SEM的图象显示材料致密。用波长为514.5 nm激光光源激发,在温度83 K-553 K区间内对Ba0.95Eu0.05TiO3陶瓷进行了系统的拉曼实验研究,实验证明散射强度是温度的函数,在相变点附近散射强度发生突变,同时Eu3+对Ba2+的替代导致了BaTiO3相变温度向低温方向位移。我们并对其物理机理进行了探讨。

大豆苷元磷酰化产物的结构确定

将二烷基亚磷酸酯和四氯化碳混合液滴加到由大豆苷元,N,N-二甲基甲酰胺,三乙胺组成的混合液中,结果表明在该条件下大豆苷元和二烷基亚磷酸酯发生了磷酰化反应,利用核磁共振(NMR)技术,确认单磷酰化大豆苷元为7-二烷基大豆苷元磷酸酯,证明了大豆苷元的7-位羟基在磷酰化反应过程中较4′-位羟基具有更高的反应活性,其目标化合物的结构进一步被电喷雾质谱(ESI-MS/MS),特别是X-ray晶体衍射结果所证实.

硫酸氯吡格雷的晶型测定方法的研究

目的:建立硫酸氯吡格雷晶型的测定方法,并对国内硫酸氯吡格雷原料的晶型进行考察。方法:差示扫描量热法(DSC),热重分析法(TG),中红外和近红外光谱法(MIR&NIR)及 X 射线衍射(X-ray)法。结果:国内厂家生产的硫酸氯吡格雷原料存在晶型不一致的现象。结论:硫酸氯吡格雷的晶型可以采用热分析法、NIR 法及 X-ray 法测定,其中 NIR 法及 DSC法简便易行。

三种不同结构羧酸酯的合成与表征

以吡啶-2,6-二甲酸、噻吩-2,5-二甲酸和1,2,4,5-苯四酸为原料,经酯化反应得到吡啶-2,6-二甲酸二甲酯(L1)、噻吩-2,5-二甲酸二甲酯(L2)和1,2,4,5-苯四酸四甲酯(L3)。目标化合物L1、L2和L3的结构经元素分析、核磁共振氢谱(1H-NMR)、核磁共振碳谱(13C-NMR)以及红外光谱(IR)表征,同时对其单晶结构进行了简单分析,为后续形成超分子配位化合物的研究提供参考数据。

1，4-二苯基-6-苯基氨基-1，3，5-三嗪-2（1H）-硫酮的合成与晶体结构

目的研究1，4-二苯基-6-苯基氨基-1，3，5-三嗪-2（1H）-硫酮（分子式C2，H16N4S，相对分子质量356．44）的合成方法和其单晶结构。方法先将一定量的苄脒、氢氧化钠和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）混合放入10ml反应器中搅拌10min，然后将一定量的苯基异硫氰酸酯加入反应器中，预搅拌20S后，在110℃温度下微波辐射（MWI）15min，高产率得到目标化合物。化合物的结构通过核磁共振氢谱（^1HNMR）、红外光谱（IR）和高分辨率气相色谱质谱（HRMS）验证，并通过X—ray单晶衍射进一步确定了产物的结构。结果合成的标题化合物C21H16N4S结构通过单晶X射线衍射分析确定，单斜晶系，空间群C2／c，a=22．94（2），b=9．5092（15），c=22．027（2）A，d=90°，D=110．473（2）°，^γ=90°，R=0．0465andwR：0．0758。分子中新形成的1，3，5-三嗪-2（1H）-硫酮环是个平面结构；它与相邻的苯环接近于共平面，二者的二面角为7．36（0．17）；而它与相邻的N一取代苯环近似于垂直，二者的二面角为85．31（0．13）。结论提供了一种1，3，5-三嗪衍生物的绿色合成方法，并经过单晶衍生确定了其分子结构及分子结构中各个六员环之间的关系。

浮选精矿拜尔法赤泥相组成的研究

浮选精矿用拜尔法进行溶出是处理我国中低品位一水硬铝石型铝土矿生产氧化铝的发展趋势 ,是发展我国氧化铝工业的重要研究课题。本文通过对浮选精矿不同石灰添加量拜尔法溶出赤泥进行详细的XRD法扫描分析 。

硫酸蚀刻溶液中InP半导体之薄膜生长（英文）

利用X-射线衍射技术研究了InP半导体在H2SO4/H2O蚀刻溶液中之薄膜生长,分析p型InP(100)在酸性蚀刻溶液中表面氧化物的化学组成.实验中,一台12 kW的铜旋转阳极X射线源用于保证高敏感度的表面型态分析.利用广角度衍射(WAD),从一个基体氧化物的晶格组界面检测衍射线来分析蚀刻溶液H2SO4/H2O.每个衍射线出现可能引起的反应物表面层反射光束的干涉图案,生成物为具有单晶结构的磷酸铟水合物(InPO4·xH2O).观察到一组(nh,nk,nl)的广角度衍射中磷酸铟水合物(InPO4·xH2O)相的反射峰,并且侦测到在每个反射光束的干扰振荡现象.利用感应电浆耦合离子发射光谱法测定溶液中的铟(In)和磷(P)成分,分析InP在不同浓度的H2SO4/H2O溶液中的溶解速率.观察发现,在InP的氧化表面上存在混合成份的氧化物和单一成份生成物.借着ICP仪器分析测试在照光或暗室下,InP在H2SO4/H2O系统的溶解率差异几乎是不可分辨的.藉由X射线结果对比JCPDS卡标准化合物中的数据,可获得酸性溶液蚀刻反应中各种表面氧化物的结构特点和反应现象.

线团-刚棒-线团三嵌段分子有序纳米结构的自组装

目前,在纳米科学和仿生化学等方面的一个非常吸引人的课题是构建一种新颖的、复杂的大分子或超分子体系,并通过设计连接有机嵌段单元使其具有很好的形状和功能。在线团-刚棒-线团三嵌段分子体系中,刚棒嵌段的各向异性和连接嵌段的微相分离作用导致分子自组装形成各种有序聚集体,并且通过改变柔性链体积分数、分子长度、柔性链横截面积、刚棒中心侧链、刚棒形状等参数可以调控其自组装的聚集形态。本文详细总结了各种参数对线团-刚棒-线团三嵌段分子自组装结构所产生的影响,探讨了这些参数与构建超分子结构之间的关系,对今后设计合成具有自组装功能的分子具有指导性意义。