X射线小角散射系统构造及应用研究

X射线小角散射(SAXS)是研究介观尺度固态或液态结构的有力工具。由于SAXS有关理论和解析方法还不成熟,用于专门测试小角特性的仪器"X射线小角散射系统"发展远不如其他X射线衍射仪,而且还不为广泛了解和利用,仪器构造分析及软件也很少有人介绍。介绍了小角散射的原理及构造;探讨了影响测试结果的因素,如:光源、光路系统、分辨率、样品的厚度、探测器等。通过4个基于SAXS的应用研究实例开发了仪器的功能。以SBA-15为例,分析了如何通过该系统表征确定有序介观材料的结构;表征了取向碳纳米管/液晶高分子复合材料的结构;通过SAXS原位变温测试表征了二炔酸/三聚氰胺胶束固体的结构特征;利用SAXS确定了线性聚乙烯退火前后长周期的变化。最后,本文详细的介绍了目前仪器测试功能的局限性和硬件升级改造。

基于EPICS的X射线小角散射实验站控制和数据采集系统

上海光源(Shanghai Synchrotron Radiation Facility,SSRF)X射线小角散射(small angle X-ray scattering,SAXS)光束线站的常规样品台、掠入射样品台、变温热台的控制程序及数据采集程序均是在LabVIEW环境下开发的,而基于步进电机的狭缝控制系统等则是在分布式控制的EPICS(Experimental Physics and Industrial Control System)环境下开发的。由于开发和运行环境不同,这些设备在联动控制时不可避免地存在网络延时的缺陷。本工作在EPICS环境下对运动控制、探测器数据采集和光强检测等控制进行集成,形成了统一的用户操作界面,操作简单,能极大提高实验效率,并在SAXS实验站得到了稳定应用。

用X射线小角散射法研究裂解温度对碳化硅纤维微孔孔径分布的影响

用X射线小角散射技术研究了600,700,900,1200,1300℃制备的碳化硅(SiC)纤维中在0.5～20nm范围的孔径分布和孔体积分布。结果表明:SiC纤维中的孔不具有明锐的界面,界面的明锐程度会随着制备温度有规律地变化。SiC纤维中的孔径分布并不连续,并且随制备温度不同孔径分布明显变化,其变化与聚碳硅烷预氧化纤维的裂解过程有关。SiC纤维中,孔半径在0.5～2nm范围的微孔体积在所研究的0.5～20nm的微孔中所占比例较大,超过30%。

X射线小角散射法测量纳米粉末的粒度分布

在常规高分辨X射线衍射仪上应用小角散射法测量了ZnO、ZrO2 、Fe和Al2 O3纳米粉末的粒度分布。测量结果与专用X射线小角散射仪器的测量结果一致 ,并经TEM分析验证。证明在常规高分辨X射线衍射仪上应用小角散射法测量纳米粉末的粒度是可行的。与采用四狭缝系统或Kratky狭缝系统的专用小角散射仪相比 ,该方法的特点是操作简单 ,成本较低 ,易于推广。目前此法可测量 1～ 3 0 0nm范围的粉末粒度。

一种生物X射线小角散射光束线站自动换样溶液蠕动装置

利用同步辐射X射线小角散射技术可以研究溶液中蛋白质的结构信息。但是在实验过程中,高通量的X射线易造成蛋白质的辐射损伤,发生结构变化。本文介绍了一种自动换样溶液样品蠕动装置,在实验过程中利用Hamilton的PSD/4注射泵控制样品上下运动,减小单位体积照射时间以降低X射线对蛋白质的辐射损伤。此外,通过对注射泵、准直调节台和样品/缓冲液支撑台的协调控制实现了自动换样、回样和清洗功能,提高了实验效率。在上海光源生物X射线小角散射实验站进行了实验,通过对静止模式和蠕动模式下溶菌酶的散射曲线及回旋半径的测量,表明该装置可达到很好的防辐射损伤效果,实现了预期的样品蠕动装置功能。

生物X射线小角散射实验站控制和数据采集系统

生物X射线小角散射光束线站(Biological Small Angle X-Ray Scattering,BioSAXS)是国家蛋白质科学研究上海设施五线六站之一,运动控制和数据采集系统是BioSAXS实验站建设的重要组成部分。介绍了BioSAXS实验站运动控制和数据采集系统,设计实现了基于EPICS(Experimental Physics and Industrial Control System)的运动控制系统,开发了EPICS下的Pilatus探测器的数据采集软件。通过对运动控制、探测器数据采集和光强检测等控制操作界面进行集成,形成了统一的用户界面,并在BioSAXS实验站的调试和运行中得到成功应用。该控制软件界面友好,操作简单,其功能和性能通过了实验验证,满足了BioSAXS线站对运动控制和数据采集系统的需求。

同步辐射X射线小角散射法研究纳米铁材料在生物介质中的粒度分布

在研究纳米材料的生物效应时,首先需要对纳米材料在生物介质中的物理化学性质进行全面详细的表征。受生物介质中高蛋白浓度和高离子强度的影响,纳米颗粒在生物介质中极易团聚,对纳米颗粒在生物分散体系中的粒度表征十分困难。本实验采用同步辐射X射线小角散射法(SR-SAXS)研究纳米Fe、Fe2O3和Fe3O4颗粒及其在磷酸盐缓冲液(PBS)、DMEM培养基分散体系中的粒度分布,并与TEM结果进行比较。结果显示SR-SAXS可准确测试纳米Fe、Fe2O3和Fe3O4颗粒的粒度分布,且不受分散体系和分散浓度的影响。表明SR-SAXS可很好地应用于测试稳定性较差的非均匀分散体系中纳米颗粒的粒度分析。

X射线小角散射测量氮化铁磁性液体中颗粒的粒度

通过X射线小角散射测定了氮化铁磁性液体中氮化铁纳米级磁性颗粒的粒度分布和平均粒度。通过和透射电镜检测得到的粒度结果进行比较 ,发现两者得到的检测数据误差不超过 10 %。

上海光源X射线小角散射光束线站的概念设计

设计了光子能量范围为5—20keV、能量分辨率好于1×10-3、光子通量高于1×1011s-1的同步辐射小角散射光束线站。采用弧矢聚焦单色仪对同步辐射白光进行单色化,并对单色光束进行水平方向聚焦;探测器与样品之间的距离可调以得到不同的小角分辨尺度;配置温度可调和压强可调的样品池用于时间分辨实验,而配置的快门系统可使时间分辨达到毫秒量级。

柔性石墨微孔孔径分布X射线小角散射实验测定

介绍了X射线小角散射技术测定多孔材料微孔孔径分布的一种方法,并对几种柔性石墨中微孔孔径分布进行了实验测定。实验结果显示,所测柔性石墨中微孔具有相同的四峰分布特征,随着密度的增加孔径分布向小孔方向移动。

低维硅酸盐分子网络分数维值的X射线小角散射研究

应用X射线小角散射技术(SAXS)测定和研究了由溶胶凝胶法合成的CaO-Al2O3-SiO2系列(GCAS)低维硅酸盐分子网络的介观结构,研究结果表明低维硅酸盐分子网络的分数维值(D)定量反映了网络构象的蠕变特征,回旋半径(Rg)定量描述了网络团粒结构的尺度及其聚合程度,这些参数对低维硅酸盐材料的结构表征及其开发应用,提供了重要的理论依据。

同步辐射X射线小角散射溶液样品蠕动实验装置的研制

研制了用于同步辐射X射线小角散射实验的溶液样品蠕动实验装置,其主要特点为可有效抑制X射线对溶液样品的辐射损伤、密封性能好、操作简便,且背景散射低、消耗样品量小,还可根据实验要求实现对样品温度的控制,进行变温原位测量。此外,通过实验对该装置的进样量和蠕动速度进行了标定,对防辐射损伤效果进行了验证。结果表明,该装置控制精度高,并可有效减小X射线在测量过程中对样品的辐射损伤。

X射线小角散射研究碳纤维原丝预氧化过程中的微孔结构

本文利用X射线小角散射(SAXS)研究碳纤维原丝预氧化过程中微孔的变化。计算出随着预氧化过程中牵伸比的加大,预氧化丝中微孔结构的变化。预氧化丝中的微孔大多是一些长条状微孔,并且取向趋向于纤维轴方向。碳纤维中的微孔对于其模量有着重大影响,因而对于碳纤维以及其原丝中微孔结构的研究有着重要的意义。

核磁共振、X射线小角散射以及计算机模拟相结合构建生物大分子复合物的结构模型（英文）

近年来,结构生物学研究越来越注重生物大分子复合物的解析,因为许多重要生物学过程都离不开复合物的参与.溶液核磁共振是目前重要的结构解析方法之一.X射线小角散射(SAXS)作为一种新的结构生物学实验手段,近年来发展迅速.SAXS能提供生物大分子复合物的较低分辨率结构信息,而核磁共振能解析复合物中各个亚基的原子分辨率结构.此外,通过核磁共振还能得到亚基之间的界面、取向以及距离信息.因此近年来通过计算机模拟,整合核磁共振和SAXS不同分辨率的结构信息,可以用来搭建生物大分子复合物的结构模型.该综述重点介绍这方面的研究进展.

维纳滤波去除X射线小角散射实验中的模糊效应

在X射线小角散射实验中,光束的分布和探测器的点扩展函数会导致实验数据偏离点光源的理想曲线,造成模糊效应。为了对抗这一效应,本文提出利用维纳滤波的方式对数据进行反卷积处理,从而恢复点光源的理想散射数据。该方法具有可重复性及较强的抗噪声能力,对一维散射数据、二维散射数据以及实验数据都有很好的去模糊效果。经过滤波后的二维散射数据可以做到在探测器上全环积分。

人端粒酶RNA CR4/5结构域的X射线小角散射分析

端粒酶是一类独特的核糖核蛋白复合物,能够维持真核生物染色体末端端粒的完整性。目前,人端粒酶全酶分子组装机制及其结构与功能的关系知之甚少,人端粒酶RNA(human telomerase RNA,hTR)的结构研究也仅限于二级结构。通过对hTR CR4/5结构域进行体外转录、纯化,利用X射线小角散射技术(small-angle x-ray scattering,SAXS),获得其在溶液中的聚集信息,并预测分析了hTR CR4/5的构象。这将对hTR CR4/5结构域及hTR三维结构的解析提供有利的数据支持,为了解hTR在端粒酶逆转录过程中的功能提供实验数据。

我国首款X射线小角散射测试仪研制成功

在秦皇岛市太极环纳米制品公司的资助下，钢铁研究总院粉末冶金研究室经过2年的研究与改进，成功研制出我国首款X射线小角散射测试仪。该测试仪能够进行1nm－300nm数量级范围内纳米颗粒的粒度分布测试，将主要应用于金属、陶瓷、涂料等工业领域。其测试精度接近或超过进口设备，而价格却比同类进口仪器低了约2／5左右。

用原位x射线小角散射研究块体非晶合金Zr_(55)Cu_(30)Al_(10)Ni_5的结构弛豫

应用同步辐射x射线小角散射法在原位对块体非晶合金Zr55Cu30 Al1 0 Ni5在等温退火过程中的微结构变化进行研究 .实验表明 :在等温退火过程中电子密度涨落反映了晶化之前的结构弛豫过程 ;在一定的退火温度下、随退火时间的增加 ,拓扑短程序弛豫与化学短程序弛豫之间存在一个电子密度均匀化的过程 ;导致这两种弛豫过程转变的退火时间与退火温度有关 ,温度越高 。

利用x射线小角散射技术研究微晶硅薄膜的微结构

采用x射线小角散射 (SAXS)技术研究了由射频等离子体增强化学气相沉积 (rf PECVD)、热丝化学气相沉积(HWCVD)和等离子体助热丝化学气相沉积 (PE HWCVD)技术制备的微晶硅 (μc Si:H)薄膜的微结构 .实验发现 ,在相同晶态比的情况下 ,PECVD沉积的 μc Si:H薄膜微空洞体积比小 ,结构较致密 ,HWCVD沉积的 μ Si:H薄膜微空洞体积比大 ,结构较为疏松 ,PE HWCVD沉积的 μc Si:H薄膜 ,由于等离子体的敲打作用 ,与HWCVD样品相比 ,微结构得到明显改善 .采用HWCVD二步法和PE HWCVD加适量Ar离子分别沉积 μc Si:H薄膜 ,实验表明 ,微结构参数得到了进一步改善 .4 5°倾角的SAXS测量显示 ,不同方法制备的 μc Si:H薄膜中微空洞分布都呈各向异性 .红外光谱测量也证实了SAXS的结果 .

利用同步辐射X射线小角散射研究超低水灰比水化水泥早期微结构

利用同步辐射X射线小角散射技术表征超低水灰比水泥水化早期产物分形结构,研究水化水泥早龄期微结构及演变。水泥水化早期水化产物双分形结构表明:水泥水化硅酸钙纳米凝胶颗粒随机堆积,内外层水化产物中纳米凝胶粒子结构分别具备不同的自相似性;内层水化产物中高密度凝胶堆积紧密,早龄期时随水化时间增加,堆积密度降低。外层水化产物中低密度凝胶堆积较为松弛,早龄期时随水化时间增加,堆积密度也在降低;水化诱导期生成结构最为致密的一层凝胶产物,诱导期后,凝胶产物层堆积密度随水化龄期的增加而减小,水化反应平缓后,凝胶堆积密度的演变也趋于平缓。