矿物药雄黄及其伴生矿物的X-衍射图谱分析研究

对湖南雄黄晶、湖南雄黄、贵州思南烧黄、雌黄的烧结石和雌黄矿石进行了粉末Ｘ－衍射分析．结果表明：湖南雄黄晶与湖南雄黄的主要成分为β－雄黄（Ａｓ４Ｓ４）与α－雄黄（ＡｓＳ）；贵州思南烧黄的主要成分为二硫化二砷（Ａｓ２Ｓ２）；雌黄烧结石属于雌黄无定形粉末并含有少量结晶；雌黄矿石主要由雌黄和花岗岩组成．

磷对降低土壤中铅的生物有效性的X-衍射及电镜分析

通过盆栽实验,对不同磷化合物处理的铅污染土壤和植物分别进行X衍射(XRD)、能谱扫描电镜(SEMEDS)及能谱透射电镜(TEMEDS)分析.结果显示,不同磷化合物处理土样的X衍射图在0.288nm、0.296nm及0.321nm处有明显衍射峰生成,以SSP5、HA5及HASSP2处理土样的X衍射谱图中生成的衍射峰比较明显,而PR5处理的衍射峰相对较弱,其原因可能与磷矿粉的弱溶解特性有关.这显示了土壤经不同磷化合物处理后,土壤中新生成了较多的磷酸铅及CaPb磷酸铅盐的沉淀,不同程度地降低了土壤中铅的迁移和转化特性.对植株根系的SEM分析结果表明,土壤中加入不同的磷化合物处理后,磷酸铅类化合物在植株根表细胞有明显的晶体沉淀物.对植物根细胞的透射电镜分析结果发现,在不同磷处理土壤中,铅以不同的磷酸盐化合物的形式沉淀在植物的细胞壁及细胞间隙,从而有效地阻止了铅离子向原生质细胞及植物中柱内的迁移,不同程度地降低了污染土壤中铅的蓄积毒性.

半焦制铸造型焦的碳微晶结构X-衍射分析

利用X-射线衍射仪对铸造型焦的碳微晶结构进行分析,研究其微晶结构随温度变化的规律.谱图上出现了002晶面和100晶面衍射峰,并且衍射峰在形状上的变化表现出一定的规律性.研究发现,随着炭化温度的升高,2θ衍射角逐渐增加,002晶面和100晶面半峰宽逐渐减小,芳香片层间距d002相应减小,而芳核有效堆砌高度Lc和层面直径La则逐渐增加,型焦的结构趋于芳构化和有序化.

瑞特西宁的单晶X-衍射及其~1H NMR、^(13)C NMR数据的全归属

从吴茱萸的果实中分离得到了吲哚喹唑啉类生物碱瑞特西宁,应用UV、IR、ESI-MS、1H NMR、13C NMR及单晶X-衍射分析证实瑞特西宁的结构,并首次对其1H NMR、13C NMR数据进行了全归属,修正了以往文献报道数据的混乱。

波谱和X-衍射分析鉴定赤芝子实体三萜类化合物的结构

目的 对赤芝子实体的化学成分进行研究。方法 利用各种色谱技术进行分离 ,主要采用一维、二维核磁谱及 X-衍射分析进行结构鉴定。结果 从赤芝子实体中分离得到 4个化合物 ,其结构经波谱和 X-衍射分析鉴定为 :3β-氧 -甲酰基 - 7β,12β-二羟基 - 4 ,4 ,14α-三甲基 - 5α-胆甾 - 11,15 -二酮 - 8-烯 (E) - 2 4 -酸 (3β- oxo- formyl- 7β,12β- dihy-droxy- 4 ,4 ,14 α- trimethyl- 5 α- chol- 11,15 - dioxo- 8- ene(E) - 2 4 - oic acid, ) ;3β-氧 -甲酰基 - 7β,12 β-二羟基 - 5 α-羊毛甾 -11,15 ,2 3-三酮 - 8-烯 (E) - 2 6 -酸 (3β- oxo- formyl- 7β,12 β- dihydroxy- 5 α- lanost- 11,15 ,2 3- trioxo- 8- en(E) - 2 6 - oic acid, ) ;麦角甾醇 (ergosterol, ) ;麦角甾 - 7,2 2 -二烯 - 3β-醇 (ergosta- 7,2 2 - dien- 3β- ol, )。结论 化合物 和

杂质对矿物药大青盐结晶度影响的X-衍射法研究

目的通过对不同产地矿物药大青盐的X-衍射分析研究,了解大青盐晶型及其中所含杂质对其晶型的影响,并筛选出较好的大青盐类型。方法 X-衍射分析。结果与结论通过X-衍射分析结果,大青盐主体成分为氯化钠其晶型为离子型晶体,且由于不同盐中所含杂质差异较大,而导致其晶体吸收峰强弱也发生了一定的变化。

六味地黄丸的X-衍射指纹图谱鉴定研究

目的:建立中药六味地黄丸的新鉴定方法。方法:采用X 射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法。结果:通过对 8份样品的Fourier图谱分析鉴定,获得了六味地黄丸的标准X 射线衍射Fourier指纹图谱及特征标记峰值。结论:X 射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法可用于六味地黄丸的鉴定。

利用X-衍射法测定农药助剂对苏云金杆菌LB-2菌株晶体蛋白质立体结构的影响

运用X-射线衍射法研究几种化学物质及保存温度对苏云金杆菌LB-2菌株伴孢晶体的影响,测得晶体结构变化与经生物测定得到的毒力之间有较好的相关性。

中药紫石英X-衍射Fourier指纹图谱鉴别研究

目的:建立中药紫石英X-衍射Fourier指纹图谱。方法:对10批主产地的紫石英药材X-衍射Fourier图谱进行分析,建立中药紫石英X-衍射Fourier指纹图谱,并通过相似度计算,区分紫石英、紫石英混淆品、同种化学试剂CaF2。结果:中药紫石英X-衍射Fourier指纹图谱具有很好的专属性,与紫石英混淆品、同种化学试剂CaF2的X-衍射Fourier图谱区别显著。结论:中药紫石英X-衍射Fourier指纹图谱可全面地、客观地反映出紫石英的内在质量特征,可作为紫石英质量检测与鉴别的手段。

同步辐射X-射线衍射技术在材料化学教学中的引入探索

X-射线衍射是表征材料结构的一类重要技术,在材料化学教学中具有举足轻重的地位。随着新型材料的不断发现,相应的先进X-射线衍射技术也应运而生。本文基于当前材料化学学科前沿,对高压同步辐射X-射线衍射技术、微焦斑X-射线衍射技术和同步辐射X-射线对分布函数三种先进技术进行介绍,旨在加深学生理解X-射线衍射相关基础知识的同时,能够拓宽科研视野,并提高解决问题的能力。

粉末X-射线衍射技术定量测定注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量

目的采用粉末X-射线衍射技术(powder X-ray diffraction,PXRD)对三家公司的注射用美罗培南制剂中美罗培南晶型I进行定量分析和对比。方法采用粉末X-射线衍射精细扫描方法,选择2θ=12.9°特征衍射峰强度经被试验样品质量校正后作为定量参数,建立标准曲线,测定三家公司的注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量,并与高效液相方法测定制剂中美罗培南的总含量进行比较。结果在美罗培南晶型I含量为5%~120%的范围内,得到的标准曲线为Y=553.8X-105.9(r=0.9984);三家公司制剂中晶型I含量均略低于美罗培南总含量。结论建立方法操作简单快捷,能够在辅料没有干扰的情况下用于注射用美罗培南中美罗培南晶型I的含量分析,可为美罗培南的质量控制和晶型稳定性研究提供参考。

X-射线衍射测定催化剂及其载体中γ-氧化铝相含量

采用X-射线衍射和SH/T 0625(石油化工行业标准,硅铝催化剂中γ-氧化铝含量测定法X射线衍射法)对6种典型催化剂及其载体中γ-氧化铝相的相对含量(又称相对结晶度)进行测定试验,发现SH/T 0625中步进扫描实验条件有问题,为此在SH/T 0625标准制定工作的基础上,提出改进试验方法,主要是选择步进扫描试验条件。改进方法仍采用外标法测定γ-氧化铝相的相对含量,测定范围35.9%~114.0%,标准偏差(SD)0.7%~1.9%,相对标准偏差(RSD)1.2%~1.8%;测定参比样γ-氧化铝相的相对含量(标称值114.0%)绝对偏差-2.3%~+1.6%(n=10),能够满足相关催化剂及其载体中γ-氧化铝相的相对含量测定的所有工艺技术要求,改进的方法可在石化生产行业推广应用。

用X-射线晶体衍射法测定苯甲孕酮中C_(22)碳原子的绝对构型

本文报道用X-衍射技术测定苯甲孕酮中次甲二氧基碳原子(C22)的绝对构型,其结果与用1HNMR测定的一致,为R-构型。

中药材X-射线衍射图谱研究

为探讨中药材道地性的客观规律，以期建立相应的评估指标系统，本文选择常用中药材茜草类、贝母类、山药类三组样品，应用Ｘ射线粉末衍射法进行图谱分析，获得了可用于标识中药材的衍射图形几何拓扑规律与图谱特征标记峰，由此观察到：不同产地茜草样品的相似性及其与欧茜草的差别；同属不同种贝母样品的相似性与差异；不同产地山药样品的相似性及与伪品的区别。本文结果预示着这一方法在揭示中药材道地性客观规律方面的广阔应用前景。

利用X-射线衍射法测定竹材纤维素结晶度

应用X-射线衍射法对毛竹发育过程中的纤维素结晶度,以及不同造林方式和不同竹种的纤维素结晶度测定分析,结果表明:毛竹材成熟过程中,随竹龄增加纤维素结晶度的变化没有呈现明显的规律性,介于51%～54%之间。纤维素结晶度的比例是从竹青到竹黄逐渐降低,在竹干高度上的变化规律与竹龄有关。竹龄、竹干高度和竹壁径向位置对纤维素结晶度的影响差异不显著。对比两种造林方式的纤维素的结晶度,各个竹龄竹鞭侧芽育苗的纤维素结晶度均小于实生苗的相应值。6种竹材纤维素结晶度以孝顺竹的最大,毛竹的最小,介于43%～52%之间。

复方人参注射液粉末X-射线衍射指纹图谱研究

目的 :建立复方人参注射液的粉末X 射线衍射指纹图谱。方法 :采用粉末X 射线衍射衍射法测定药材、中间体和注射液的衍射图谱 ,对所得到的图谱进行特征峰指认和对比分析 ,获得各自的标准指纹图谱。结果 :10个批次的药材、中间体和注射液均有非常好的重现性 ,相似度达 85 %以上。结论 :粉末X 射线衍射方法可用于复方人参注射液的质量控制。

中药龙齿与龙骨X-射线衍射鉴别研究

目的:建立龙齿与龙骨X-射线衍射图谱,并对其进行品质评价及真伪鉴别。方法:用粉末X-射线衍射技术对样品进行分析,得到衍射图谱,并作聚类分析和相似度评价。结果:建立了以10个共有峰为特征指纹信息的龙齿与龙骨X-射线衍射图谱分析方法,并获得了一龙骨伪品图谱;样品中不同来源的龙齿相似度接近,表明其品质较均一,而不同来源的龙骨相似度相差较大,表明其品质差异显著。结论:X-射线衍射图谱分析方法可用于龙齿与龙骨的鉴别研究,并可快速检出龙骨伪品。

基于扫描电镜法与X-衍射指纹图谱法浙产珍珠粉的鉴别研究

目的:建立扫描电镜与X-射线衍射Fourier指纹图谱结合系统的浙产珍珠粉鉴定分析方法。方法:分别采用扫描电镜法和X-射线衍射法对药用珍珠、混淆品及转变养殖产地的浙产珍珠粉进行鉴定分析,分别获得了其扫描电镜图、X-射线衍射Fourier指纹图谱及特征标记峰,并以药用珍珠的图谱为标准对各组珍珠粉进行相似度计算。结果:通过扫描电镜法和X-射线衍射法分析,表明转地养殖产品、珍珠粉混淆品和珍珠粉真品之间存在不同程度的差别。结论:扫描电镜法结合X-射线衍射Fourier指纹图谱法可简便、快捷、直观地对珍珠粉进行真伪鉴别,以图形与数据相结合形式实现对珍珠粉的质量控制。

中药材芍药X-射线衍射Fourier指纹图谱分析

目的:建立中药材芍药新的鉴定分析方法。方法:采用X-射线衍射Fourier图谱鉴定分析方法。结果:获得中药材芍药的标准X-射线衍射Fourier图谱和特征标记峰值以及中药材芍药的不同品种白芍和赤芍X-射线衍射实验分析结果。结论:X-射线衍射Fourier指纹谱鉴定法可用于中药材芍药的分析鉴定。

DSC、NMR、X-射线衍射三种技术在研究面包老化中的应用

对差示扫描量热器(DSC)、核磁共振光谱(NMR)及X-射线衍射在面包老化中的应用进行了较详细的综述,并阐述了水分、淀粉、酶及表面活性剂等对面包老化的影响。