Y_(2)O_(3):Yb^(3+),Er^(3+)上转化荧光纳米粒子在潜指纹显现中的应用

文章通过高温煅烧方法制备出Y_(2)O_(3):Yb^(3+),Er^(3+)纳米粒子,通过XRD、TEM和元素面扫描对其特性进行研究。通过该方法成功制备出Y_(2)O_(3):Yb^(3+),Er^(3+)纳米粒子,该纳米粒子具有较好的分散性,尺寸约为100 nm。在980 nm近红外光的激发下,产生绿色和红色两个发光带。Y_(2)O_(3):Yb^(3+),Er^(3+)在980 nm近红外光的激发下,可以有效地显现红色纸盒和绿色塑料卡片等带有颜色干扰的非渗透性客体表面的潜指纹,由于激发波长为近红外光,可以完全避免背景荧光的干扰,最大程度上显现指纹的一级和二级结构特征。此外,在与商品红色荧光粉末的比较研究中发现,在有荧光特性的渗透性客体表面的潜指纹显现中,Y_(2)O_(3):Yb^(3+),Er^(3+)纳米粒子具有优势,呈现出更加清晰的指纹轮廓和纹线,可以有效消除背景花纹的干扰,具有较高的灵敏度和选择性。

时效处理对Cu-Y_(2)O_(3)-Ti复合材料组织及性能的影响

以Cu、Y、Ti和CuO粉末为原料,采用机械合金化(MA)和热还原的方法制备了Cu-Y_(2)O_(3)-Ti复合粉末。然后经放电等离子烧结(SPS)技术制备了Cu-Y_(2)O_(3)-Ti复合材料,并对材料进行了900℃固溶1 h和不同温度时效2 h的处理。采用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)、拉伸试验和导电率测量仪等研究了不同温度时效处理对Cu-Y_(2)O_(3)-Ti复合材料组织及性能的影响。结果表明:随着时效温度的升高,Cu-Y_(2)O_(3)-Ti复合材料的晶粒和第二相尺寸增大,导电率降低,最大应变和抗拉强度先增大后减小。Cu-Y_(2)O_(3)-Ti复合材料经900℃固溶1 h+400℃时效2 h后,综合性能最优,其具有良好塑性的同时,抗拉强度和导电率分别达到326.4 MPa和73.0%IACS。

亚微米球形Y_(2)O_(3)粉体及其透明陶瓷的制备

Y_(2)O_(3)以其优良的物理化学性质和在280 nm~8μm宽频段内的高透明性,而广泛应用于激光介质或光学窗口等领域。制备高透明的Y_(2)O_(3)陶瓷是目前的研究热点和难点,而高质量的粉体是制备高透明Y_(2)O_(3)陶瓷的关键,尿素均相沉淀法以其爆发成核和均匀可控的阴离子释放机制成为制备单分散颗粒的主要方法。本工作以硝酸钇和尿素为原料,采用尿素均相沉淀法制备了单分散、亚微米级的球形Y_(2)O_(3)粉体。采用不同方法研究了Y_(2)O_(3)前驱体和煅烧后粉体的结构、物相演变和形貌。前驱体的颗粒尺寸约为330 nm,800℃煅烧2 h得到的Y_(2)O_(3)粉体尺寸约为260 nm。在800℃煅烧后即可得到纯相的Y_(2)O_(3)粉体,粉体呈球形,分散性好,且粒径均匀。以该Y_(2)O_(3)粉体为原料,添加原子分数0.3%的Nb_(2)O_(5)为烧结助剂,在1780℃通过真空无压烧结成功制备了透明Y_(2)O_(3)陶瓷。材料的光学性质优良,即样品(厚度1 mm)的直线透过率在1100 nm处达到76.9%,在400 nm处达到65.6%。本工作为制备性能优良的Y_(2)O_(3)透明陶瓷提供了一种新的方法。

Y_(2)O_(3)含量对大气等离子喷涂Al_(2)O_(3)-Y_(2)O_(3)复合涂层微观结构和力学性能的影响

目的探究掺杂不同质量分数Y_(2)O_(3)对Al_(2)O_(3)-Y_(2)O_(3)复合涂层微观结构及其力学性能的影响。方法采用大气等离子喷涂制备Al_(2)O_(3)涂层,以及Y_(2)O_(3)质量分数分别为10%、20%、30%、40%的Al_(2)O_(3)-Y_(2)O_(3)复合涂层。利用SEM、EDS对粉末以及不同涂层的形貌、组织结构、元素分布进行分析。使用XRD表征粉末和涂层的物相。使用显微硬度仪、纳米压痕测试仪和电子万能试验机对涂层的显微硬度、弹性模量以及断裂韧性等力学性能进行测试分析。结果Al_(2)O_(3)喷涂粉末的物相由α-Al_(2)O_(3)组成,而喷涂得到的Al_(2)O_(3)涂层则由α-Al_(2)O_(3)、γ-Al_(2)O_(3)组成。加入Y_(2)O_(3)后,对复合涂层中γ-Al_(2)O_(3)的生成有一定的抑制作用。随着喷涂粉末中Y_(2)O_(3)含量的增多,Al_(2)O_(3)-Y_(2)O_(3)复合涂层表面未充分熔融的颗粒逐渐增加,复合涂层的孔隙率也越来越大,掺杂了10%Y_(2)O_(3)的Al_(2)O_(3)-Y_(2)O_(3)复合涂层的孔隙率最低,涂层最致密。Al_(2)O_(3)涂层具有最高的显微硬度值(1209HV0.3)和弹性模量(227 GPa)。随着Y_(2)O_(3)含量的增加,Al_(2)O_(3)-Y_(2)O_(3)复合涂层的显微硬度与弹性模量逐渐降低。Al_(2)O_(3)-10%Y_(2)O_(3)复合涂层的弹性恢复率高达48.3%,并且其断裂韧性及抗塑性变形的能力也最好。结论掺杂了10%Y_(2)O_(3)的Al_(2)O_(3)-Y_(2)O_(3)复合涂层具有最致密的微观组织结构,其综合力学性能最好。

Mg_(3)Y_(2)Ge_(3)O_(12)∶Pr^(3+)材料的多色发光及余辉性能

采用高温固相法制备了一种具有颜色变化的长余辉发光材料Mg_(3)Y_(2)Ge_(3)O_(12)∶Pr^(3+)。通过X射线衍射、激发发射光谱、余辉衰减及热释光曲线等,对样品的结构、发光及余辉性能进行了系统分析。在283 nm激发下,发射光谱在485 nm和609 nm处表现出两个较强的尖峰发射,分别归属于Pr^(3+)离子的^(3)P_(2)→^(3)H_(4)及^(3)P_(0)→3H6能级跃迁。通过对Pr^(3+)离子浓度的调控,有效改变了绿光和红光的相对发射强度,从而实现了发光颜色的多色化。此外,在激发光源停止后该材料同样具有多色的余辉发射,对于最佳样品(Mg_(3)Y_(2)Ge_(3)O_(12)∶0.015Pr^(3+))的余辉时间可达1200 s以上。之后,我们通过热释光曲线具体研究了陷阱的分布及余辉的充放能过程。结果表明,Mg_(3)Y_(2)Ge_(3)O_(12)∶0.015Pr^(3+)材料中浅陷阱的浓度相对较低从而导致室温下的余辉性能较弱。由于材料在高温区域具有超宽带陷阱分布,因此,我们进一步探究了其在高温下的多色长余辉性能。在本工作中,我们成功制备了一种单一离子激活的发光及余辉颜色可调的长余辉发光材料,考虑到其在室温以及高温条件下都具有发光及余辉颜色变化的特点,该材料在高温预警标识以及防伪领域有着潜在的应用价值。

LD脉冲泵浦Er^(3+)/Yb^(3+):Lu_(2)Si_(2)O_(7)晶体百kHz激光器

目前1.5μm激光二极管(Laser Diode,LD)泵浦的铒镱共掺玻璃/晶体被动调Q微型激光器广泛应用于激光测距、激光雷达等领域。随着激光器输出重频的增加,玻璃面临突出的热效应问题,晶体的热导率是玻璃的10倍以上,有望能够实现比玻璃基质更高重频的激光输出。报道了一种通过LD脉冲端面泵浦Er^(3+)/Yb^(3+):Lu_(2)Si_(2)O_(7)晶体的百kHz人眼安全激光器。通过实验优化增益介质掺杂浓度和长度、泵浦光斑尺寸和调Q晶体初始透过率等实验参数,同时适当缩短脉宽,优化泵浦占空比,提高了输出重频的稳定性。最终获得了重频为100 kHz、单脉冲能量0.7μJ、脉冲宽度240 ns、光束质量M^(2)=1.61的1537 nm脉冲激光输出。实现了输出脉冲频率与泵浦的一致,保证了输出重频的稳定性,有效解决了输出重频具有随机性、不稳定、不可控等问题。

大气等离子喷涂Y_(3)Al_(5)O_(12)/Al_(2)O_(3)陶瓷涂层的CMAS腐蚀抗力

探索能够有效抵抗1300℃及以上温度钙镁铝硅酸盐(Calcium-Magnesium-Aluminum-Silicate,CMAS)腐蚀的新材料是近年来先进航空发动机用环境障涂层研究的重点任务。本工作围绕具有超强CMAS腐蚀抗力的YAG(Y_(3)Al_(5)O_(12))/Al_(2)O_(3)体系,采用大气等离子喷涂(Atmospheric Plasma Spraying,APS)技术制备了具有共晶成分的YAG/Al_(2)O_(3)涂层。通过在1100、1300和1500℃对制备态涂层进行热处理,获得了具有不同微观结构的YAG/Al_(2)O_(3)涂层。利用不同表征手段研究了YAG/Al_(2)O_(3)涂层抵抗1300℃CMAS腐蚀的性能及微观结构对涂层腐蚀抗性的影响。研究结果发现,经不同温度热处理的YAG/Al_(2)O_(3)涂层与CMAS的反应产物均为石榴石结构固溶体、CaAl_(2)Si_(2)O_(8)和Ca_(2)MgSi_(2)O_(7)。腐蚀机制研究发现,1100℃热处理YAG/Al_(2)O_(3)涂层与CMAS反应界面的近连续分布石榴石固溶体层可有效阻隔CMAS腐蚀元素的扩散;1500℃热处理YAG/Al_(2)O_(3)涂层晶粒尺寸的增加及晶界数量的减少可降低涂层材料在CMAS中的溶解速率,二者均可通过影响腐蚀过程中的离子传输速率而影响各生成物的竞争析出,进而提升涂层的CMAS腐蚀抗力。本工作为YAG/Al_(2)O_(3)涂层热处理工艺优化提供了借鉴,并为通过微观结构优化调控YAG/Al_(2)O_(3)涂层的CMAS腐蚀抗力提供了新思路。

Y_(2)O_(3)改性Co黏结相对WC-10%Co硬质合金组织和性能的影响

采用行星球磨法制备掺杂Y_(2)O_(3)的Co复合粉末,再添加WC粉末制得含Y_(2)O_(3)的WC-Co混合粉末,随后经SPS工序制得WC-Co-Y_(2)O_(3)硬质合金。采用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪、维氏硬度计和摩擦磨损试验机研究了球磨时间对Co-1%Y_(2)O_(3)复合粉形貌及物相,以及球磨时间、Y_(2)O_(3)含量对WC-Co-Y_(2)O_(3)硬质合金微观组织、物相组成、密度、维氏硬度、断裂韧性和耐磨性能的影响。结果表明:添加Y_(2)O_(3)后球磨,Co衍射峰向较大角度方向偏移;随着球磨时间的延长,Co晶粒被破坏,尺寸变小,导致Co衍射峰强度降低。硬质合金密度、维氏硬度及断裂韧性随着球磨时间的延长而提高,当球磨时间达到36h后,合金硬度趋于稳定,而断裂韧性降低。合金密度、维氏硬度、断裂韧性和耐磨性随着Y_(2)O_(3)含量的增加均出现了先上升后下降的趋势,当Y_(2)O_(3)含量为1%时合金综合性能最佳。分步球磨添加稀土氧化物Y_(2)O_(3)可以强化Co黏结相,抑制WC晶粒长大,增强合金的力学性能。

Y_(2)O_(3)对氧化物结合Ti(C,N)复合材料性能的影响

为探究稀土氧化物对Ti(C,N)复合材料性能的影响,以TiO_(2)粉、石墨粉和Si粉为原料,Y_(2)O_(3)粉为烧结助剂,采用碳热还原氮化法经1600℃高温烧成制备氧化物结合Ti(C,N)材料。研究Y_(2)O_(3)添加量(加入质量分数分别为1%、2%、4%)对Ti(C,N)复合材料物相组成、显微形貌及物理性能的影响。结果表明,高温烧后试样的主物相均为Ti(C,N)、Ti_(3)O_(5)、α-石英及Y_(2)Si_(2)O_(7)。随Y_(2)O_(3)添加量的增大,试样中液相生成量增多,使Ti(C,N)晶粒粗化,Y_(2)Si_(2)O_(7)物相分布不均匀,试样的力学性能受损。当Y_(2)O_(3)添加量(w)为1%时,Ti(C,N)晶粒的平均尺寸约为0.76μm,复合材料具有较高致密度及优异的力学性能,其显气孔率、常温抗折强度和弹性模量分别为0.8%、242.2 MPa和230.3 GPa。

Lu^(3+)掺杂Na_(5)Y_(9)F_(32)∶Ho^(3+)/Yb^(3+)/Ce^(3+)单晶体的增强红色上转换发光与光学温度传感性能

采用密封的坩埚下降法技术生长了一系列Lu^(3+)(摩尔分数0、0.6%、1.2%、1.8%)掺杂Na_(5)Y_(9)F_(32)∶Ho^(3+)/Yb^(3+)/Ce^(3+)单晶体。在980 nm LD激发下,观察到单晶体的绿光543 nm(^(5)S_(2)/^(5)F_(4)→^(5)I_(8))、红光656 nm(^(5)F_(5)→^(5)I_(8))以及近红外750 nm(^(5)S_(2)/^(5)F4→^(5)I_(7))上转换发光。从上转换发光强度随激发光强度的变化情况,确定了543 nm、656 nm与750 nm的发光为双光子跃迁过程。研究了Lu^(3+)离子掺杂浓度对其发光强度与荧光寿命的影响情况,随着Lu^(3+)掺杂浓度从0增加到1.8%,单晶体中的656 nm红光逐步增强,543 nm绿光与750 nm近红外光随之减弱,红绿光强度比从0.01增加到了1.55,而543 nm荧光寿命从1.29 ms降低至0.99 ms。Lu^(3+)离子的掺入取代Y^(3+)晶格位,改变了单晶体的局域场环境,导致上转换发光强度的变化。基于随温度变化的上转换红光656 nm(^(5)F5→^(5)I8)与绿光543 nm(^(5)S_(2)/^(5)F4→^(5)I8)的发光强度变化,研究了1.8%Lu^(3+)掺杂Na_(5)Y_(9)F_(32)∶Ho^(3+)/Yb^(3+)/Ce^(3+)单晶体在298~448 K范围内的绝对灵敏度和相对灵敏度最大值分别为0.242%·K^(-1)和0.217%·K^(-1)。

基于BaZr_(0.8)Y_(0.2)O_(3-δ)电解质的电流型NO_(x)传感器

氮氧化物(NO_(x))传感器是选择性催化还原(SCR)系统的重要组件之一。为了降低传统NO_(x)传感器的工作温度,使用2%质量分数的NiO作为烧结助剂制备了质子导体BaZr_(0.8)Y_(0.2)O_(3-δ)(BZY)电解质,研究了NiO烧结助剂对BZY电解质的相结构、微观形貌的影响。制备了基于BZY电解质的电流型NO_(x)传感器。实验结果表明:该传感器在400℃时,对体积分数范围在10×10^(-6)~250×10^(-6)的NO_(2)显示出良好的线性响应。同时,也表现出较高的灵敏度、良好的选择性和重复性。

Y_(2)O_(3)对高铝硅酸盐玻璃结构和力学性能的影响

高铝硅酸盐玻璃是一种具有优异光学和力学性能的玻璃材料。本研究采用高温熔融法在高铝硅酸盐玻璃中掺杂摩尔分数为0%~0.5%的Y_(2)O_(3),采用拉曼光谱、红外光谱、X射线光电子能谱、电子万能试验机和显微硬度计等表征手段,探讨了Y_(2)O_(3)掺杂量对高铝硅酸盐玻璃结构、弯曲强度和维氏硬度的影响规律。研究表明,当Y_(2)O_(3)掺杂的摩尔分数小于0.2%时,在高铝硅酸盐玻璃中会作为网络修饰体存在,促进部分铝氧八面体转变为铝氧四面体,补强了网络结构,提高了玻璃的抗弯强度和维氏硬度。当Y_(2)O_(3)掺杂的摩尔分数大于0.2%小于0.5%时,会引起高铝硅酸盐玻璃的结构畸变,破坏网络结构,增加非桥氧的含量,降低玻璃的抗弯强度和维氏硬度。适量的Y_(2)O_(3)可以补强高铝硅酸盐的网络结构,提高力学性能。

微量Y_(2)O_(3)对WC−6Co非均匀结构硬质合金微观结构及性能的影响

采用低压烧结法制备了不同Y_(2)O_(3)添加量(质量分数)的WC-6Co非均匀硬质合金,并通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、能谱仪、金相显微镜、电子万能力学试验机、硬度计、矫顽磁力仪等设备研究了Y_(2)O_(3)质量分数对WC-6Co非均匀硬质合金微观结构、相成分及性能的影响。结果表明:Y_(2)O_(3)不会对合金相对密度和相组成产生影响;Y_(2)O_(3)与合金中杂质元素硫、氧等形成稳定的化合物,弥散分散于WC晶界,阻碍WC晶粒的融合长大,降低WC晶粒粒度,抑制WC晶粒非均匀结构的均匀化。随着Y_(2)O_(3)添加量的增加,合金的硬度逐渐增加,而抗弯强度呈现出先迅速上升后下降的趋势。Y_(2)O_(3)质量分数为0.048%对WC-6Co非均匀硬质合金性能提升最明显,硬度和抗弯强度分别达到1530 kgf·mm-2和2902 MPa。

(ZrMg)_(x)Y_(2-2 x)W_(3)O_(12)陶瓷的制备及热膨胀性能研究

采用固相烧结法制备出(ZrMg)_(x)Y_(2-2x)W_(3)O_(12)(x=0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9和1.0)陶瓷,并利用X射线衍射、拉曼光谱、热分析仪及热膨胀仪分析材料的结构、吸水性及热膨胀性能。结果表明,随着Zr^(4+)/Mg^(2+)含量的增加,(ZrMg)_(x)Y_(2-2 x)W_(3)O_(12)的吸水性明显降低,热膨胀系数由负热膨胀逐渐变为正热膨胀,且逐渐增大。当x=0.6时,(ZrMg)_(0.6)Y_(0.8)W_(3)O_(12)(455~1050 K,-0.54×10^(-6)K^(-1))展示出近零膨胀性,a、b、c轴的热膨胀系数分别为αa=-1.13×10^(-6)K^(-1)、αb=1.77×10^(-6)K^(-1)和αc=-1.80×10^(-6)K^(-1),本征体积热膨胀系数αv=-1.21×10^(-6)K^(-1)。

无压烧结制备Y_(2)MgAl_(4)SiO_(12)∶Ce^(3+)荧光陶瓷及光学性能

Y_(3)Al_(5)O_(12)∶Ce^(3+)荧光粉是目前白光LED的主要发光材料,但在使用时存在封装树脂因散热不佳而发生老化等问题。本文采用无压烧结制备了Y_(2)MgAl_(4)SiO_(12)∶Ce^(3+)透明陶瓷荧光体,用于替代荧光粉体和调控发光性能。首先通过化学共沉淀法制备前驱体粉体,经高温煅烧后采用冷等静压成型,最后在马弗炉中1 600℃煅烧制得透明荧光陶瓷。研究了Ce^(3+)掺杂浓度和样品厚度对材料性能的影响,其中掺杂量为0.5%的样品在800 nm处具有56%的透过率,在450 K下发光强度仍能保持室温强度的84%。与蓝光芯片组装成器件测试表明,荧光陶瓷在蓝光LEDs/LDs的激发下发出白光,其CIE色度坐标分别为(0.307 6,0.332 9)和(0.308 0,0.331 6),光效分别为62.6 lm/W和146.3 lm/W。研究结果表明,YMAS∶Ce荧光陶瓷可应用于白光LEDs/LDs领域。

Y_(2)O_(3)-MgO外加量对Isobam凝胶流延氮化硅性能的影响

针对共价键氮化硅材料难实现致密烧结的问题,以Isobam(异丁烯马来酸酐共聚物)为凝胶体系,Si粉为原料,分别添加不同量的烧结助剂Y_(2)O_(3)-MgO(Y_(2)O_(3)和MgO的物质的量比为4∶3,外加质量分数分别为4%、6%、8%和10%),通过凝胶流延成型制备了Si流延片,在1400℃氮气气氛下保温2 h后,升温至1750℃保温2 h两步烧结制备了Si_(3)N_(4)陶瓷基板试样。探究了烧结助剂外加量对氮化硅陶瓷基板性能的影响。结果表明:添加Y_(2)O_(3)-MgO烧结助剂可促进烧结后试样α-Si_(3)N_(4)向β-Si_(3)N_(4)的转变;随着Y_(2)O_(3)-MgO烧结助剂外加量(w)从4%增至8%,烧结过程中生成了更多的液相,促进了液相传质,导致长柱状β-Si_(3)N_(4)晶粒增多和生长,试样的致密度、硬度、断裂韧性、抗弯强度、热导率随着烧结助剂外加量的增加而增大。但当烧结助剂外加量(w)为10%时,由于β-Si_(3)N_(4)晶粒的异常长大,试样的各项性能均下降。当烧结助剂外加量为8%(w)时,氮化硅试样的综合性能最好。

Y_(2)O_(3)对等离子堆焊WC/Ni60堆焊层组织及性能的影响

利用等离子堆焊在Q235钢板上制备镍基复合堆焊层,研究了不同含量的Y_(2)O_(3)对镍基碳化钨堆焊层组织及性能的影响。采用SEM、XRD分析了堆焊层的微观组织;使用维氏硬度计和端面高温摩擦磨损试验机对堆焊层进行了硬度和磨损性能测试。结果表明:Y_(2)O_(3)的加入促使堆焊层中碳化物规则化,以WC为核心向周围生长。堆焊层检测出主要的物相为γ-Ni(Fe)、WC、W_(2)C、M_(23)C_(6)、M_(6)C、Cr_(7)C_(3)、FeNi_(3)相。添加1.2%Y_(2)O_(3)的堆焊层维氏硬度达到最大值970 HV0.5,比未加Y_(2)O_(3)的堆焊层硬度高283 HV0.5,在高温摩擦磨损条件下磨损量最小为2.8 mg,摩擦系数为0.32,此时磨损机制为轻微的磨粒磨损。

纳米结构Y_(2)O_(3)-Sc_(2)O_(3)-ZrO_(2)固溶体透明陶瓷的热压烧结和性能研究

笔者通过溶胶-凝胶燃烧法成功合成了Y_(2)O_(3)-Sc_(2)O_(3)-ZrO_(2)纳米粉体,研究了ZrO_(2)与热压烧结工艺对Y_(2)O_(3)-Sc_(2)O_(3)-ZrO_(2)固溶体透明陶瓷组织与性能的影响。结果表明,Y_(2)O_(3)-Sc_(2)O_(3)-ZrO_(2)粉体晶粒尺寸随ZrO_(2)掺入量的增加而减小。热压过程中,ZrO_(2)可以有效抑制晶界迁移,提高陶瓷致密度、透过率及强度和韧性。在优化的1300℃,30 min,40 MPa工艺下烧结,Y_(2)O_(3)-Sc_(2)O_(3)-10 mol%ZrO_(2)固溶体透明陶瓷的综合性能最好,其平均晶粒尺寸仅94 nm、致密度98.5%、硬度10.44 GPa,断裂韧性1.42 MPa·m^(1/2)、在3~6μm红外波段最大透过率达到72%。

添加Y_(2)O_(3)对激光熔覆制备FeCoNiCuAl高熵合金涂层组织性能的影响

目的研究不同质量分数Y_(2)O_(3)对激光熔覆制备FeCoNiCuAl高熵合金涂层的影响。方法利用IPG-4000W激光器和KUKA机器人组成的激光熔覆设备在45钢基材表面制备FeCoNiCuAl-xY_(2)O_(3)(x=0%、5%、10%、15%、20%)高熵合金复合涂层,分别使用金相显微镜、X射线衍射仪(XRD)、维氏硬度计、摩擦磨损试验机、扫描电镜(SEM)以及电化学工作站,分析涂层的显微组织及物相构成,测量涂层的显微硬度,分析涂层的摩擦磨损行为和腐蚀行为。结果Y_(2)O_(3)的加入并未明显改变涂层物相构成,添加Y_(2)O_(3)与FeCoNiCuAl高熵合金复合涂层物相主要由γ-Fe固溶体、Cu_(2)O、AlNi、Al_(5)CO_(2)、Fe2O_(3)组成。FeCoNiCuAl高熵合金复合涂层的显微组织由等轴晶与枝状晶构成,Y_(2)O_(3)的加入促进了熔池流动,使孔隙逐渐消失,因此在加入Y_(2)O_(3)后,晶粒细化变得更加致密,明显改善了组织的内部缺陷,从而有效提升了涂层的性能。结论当x=5时涂层显微组织为致密的枝状晶,对应的平均显微硬度为675.1HV0.2,涂层磨损率为1.12×10^(-7)g/(N·m),表现出最优的耐磨损性能,腐蚀电位为-0.628 V,同时表现出最优的耐腐蚀性能;相较于未添加Y_(2)O_(3)的涂层以及基材本身,力学性能与耐腐蚀性能得到了明显提升。

悬浮液等离子喷涂制备Y_(2)O_(3)涂层及耐等离子刻蚀性

随着高端芯片竞争的白热化,Y_(2)O_(3)涂层作为等离子体刻蚀工艺腔的重要组成部分,对其研究逐渐成为科研热点。利用悬浮液等离子喷涂(Suspension Plasma Spraying,SPS)在铝合金表面制备Y_(2)O_(3)涂层,研究了不同工艺参数对涂层的物相组成、力学性能、显微形貌和介电强度等的影响;在CF4/Ar/O_(2)氟等离子体环境中对Y_(2)O_(3)涂层分别刻蚀30、60、120 min后,分析了Y2O3涂层微观孔隙率对刻蚀速率的影响。最优工艺1(喷涂距离80 mm、送液速率35 mL/min、雾化气流速15 L/min、横向移枪速率700 mm/s、纵向移动步进1 mm/step)制备的Y2O3涂层的显微硬度为(3.78±0.36)GPa,孔隙率为(2.35±0.24)%,结合强度为(36.0±3.6)MPa,介电强度为(29.74±2.01)kV/mm。在CF4/Ar/O_(2)组成的混合等离子气体中,Y_(2)O_(3)涂层发生物理和化学反应,Ar+对涂层强烈冲击、轰击诱导,使表面化学键断裂;CF_(2)^(*)和F^(*)使Y_(2)O_(3)不断被刻蚀,生成的YF3附着在涂层表面;同时Ar+不断对涂层表面进行物理冲击,去除YF3层,少量残余在涂层表面的YF3被氧化形成了YOF,最终导致涂层刻蚀率低至(11.48±5.21)nm/min。高致密性、低孔隙率、高均匀性的Y_(2)O_(3)涂层可以有效提高零件的耐等离子刻蚀性能,对半导体工业具有重要意义。