HPLC法测定银翘解毒口服液中绿原酸的含量

目的确立银翘解毒口服液中绿原酸的含量测定方法,用于建立银翘解毒口服液的质量标准。方法采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250mm×4mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(10∶100);流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长327nm。结果绿原酸线性范围为0.12μg～0.63μg(r=0.9996);平均回收率为96.68%,RSD为1.56%。结论该方法准确,可靠,重复性好,可为银翘解毒口服液的质量控制提供依据。

银翘解毒液^1H-NMR指纹图谱研究

目的应用1H-NMR技术建立银翘解毒液的指纹图谱,以相似度为指标,判别不同批次样品质量的一致性和稳定性,为其质量评价和控制提供新方法。方法根据样品的特点,以90%H2O+10%D2O为溶剂,在25℃下采用预饱和水峰压制脉冲序列NOESYGPPR1D测定了1H-NMR指纹图谱。结果1H-NMR指纹图谱中芳香区和饱和脂肪区范围的质子信号表征了其的主要化学成分及相对比例,其差异反应出银翘解毒液质量的稳定性。应用Excel 2003软件计算10批银翘解毒液样品相似度,其中8批样品的相关系数和夹角余弦相似度在0.97以上,另外2批相似度在0.82～0.91之间。结论银翘解毒液的1H-NMR指纹图谱专属性强,准确可行,能全面、快速、客观的反映其质量特征,可用于银翘解毒口服液类中药复方制剂的质量评价和控制。

银翘解毒液超快速液相色谱指纹图谱研究

目的建立银翘解毒液的超快速液相色谱(UFLC)指纹图谱,为整体控制和评价银翘解毒液的质量提供依据。方法以银翘解毒液为研究对象,应用UFLC,色谱柱为Eclipse XDB C18(100 mm×4.6 mm2,.2μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,二元梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长为280 nm,建立了10批哈药集团中药二厂生产的银翘解毒液样品的UFLC指纹图谱。结果应用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统("2004A)版对10批银翘解毒液进行了质量评价。结论该方法简便、可靠,可用于银翘解毒液的质量评价。

银翘解毒口服液药理实验研究

银翘解毒口服液具有退热、抑制体内外细菌感染的功效。改进后的剂型与原片剂相比,保持了原有的疗效。

高效液相色谱法同时测定银翘解毒丸中3种成分含量

目的:建立银翘解毒丸中多成分含量测定方法,为银翘解毒丸的质量评价与质控标准提供参考依据。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),在30℃柱温的条件下,以1 mL/min为流速,岛津C18(4. 6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,使用乙腈-0. 1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,分别于327 nm、280 nm与277 nm波长下,测定样品中绿原酸、牛蒡苷与连翘苷的含量。结果:绿原酸在0. 1718~1. 9786μg具有良好的线性范围,平均回收率为99. 47%,RSD值为1. 10%;牛蒡苷在0. 1418~2. 5733μg具有良好的线性范围,平均回收率为99. 32%,RSD值为1. 15%;连翘苷在0. 1573~1. 5787μg具有良好的线性范围,平均回收率为99. 10%,RSD值为1. 32%。四个不同厂家(北京同仁堂、九芝堂、太极集团与药都制药集团有限公司)生产的银翘解毒丸中绿原酸的含量分别为1. 74 mg/g、1. 57 mg/g、1. 18 mg/g、1. 23 mg/g,牛蒡苷的含量分别为2. 48 mg/g、2. 11 mg/g、1. 66 mg/g、1. 75 mg/g,连翘苷的含量分别为0. 32 mg/g、0. 27 mg/g、0. 64 mg/g、0. 51mg/g。结论:高效液相色谱法具有快速简便、准确度高、重复性、专属性与稳定性较好等优点,是一种比较理想的测定银翘解毒丸中各组分含量的方法,可为银翘解毒丸的质量评价提供参考,同时有利于完善质量标准。

银翘解毒口服液中山银花鉴别方法研究

目的建立鉴别银翘解毒口服液中山银花投料的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)法。方法色谱柱为Thermo C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.7µm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为5µL;电喷雾离子源(ESI),质谱多反应监测模式检测。结果灰毡毛忍冬皂苷乙的质量浓度在5.29986~211.99429 ng/mL(r≥0.9999)范围内与峰面积对数值线性关系良好,检测限为1.50 ng/mL,定量限为5.00 ng/mL;精密度、稳定性及重复性试验结果RSD均小于3.50%,平均加样回收率为93.66%,RSD为2.41%(n=6)。HPLC-MS法可从29批次样品中检出山银花投料7批次,多于现有高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法检出的5批次。结论相对于HPLC-ELSD法,HPLC-MS法更适用于银翘解毒口服液中山银花投料的鉴别。