动态水热合成b轴取向MFI型分子筛膜

在旋转烘箱中采用动态水热法,在不锈钢片支撑体上合成了连续的b轴取向MFI型分子筛膜,并运用扫描电镜和X射线衍射考察了合成釜转速、晶化温度和晶化时间对所得分子筛膜性能的影响.与静态水热法相比,动态水热合成过程中合成液的温差和浓度差大大降低,且合成液持续冲刷支撑体表面,使得动态法具有合成时间短、取向性好和分子筛颗粒粒径分布均一的优点.

高度b轴取向Ge-ZSM-5分子筛膜的制备

在α-Al2O3载体上,以原位晶化-二次生长法合成了高度b轴取向的Ge-ZSM-5分子筛膜,采用X射线衍射、扫描电镜以及极图分析对所制备的Ge-ZSM-5分子筛膜进行表征。结果表明,在Ge-ZSM-5分子筛膜中,b轴取向晶体可达94%。

微波合成b轴取向MFI型分子筛膜

以不锈钢作支撑体,采用两段微波加热法合成了连续的b轴取向MFI型分子筛膜。进行了传统烘箱加热和微波加热以及一段微波法和两段微波法合成的对比实验。考察了两段微波法合成的晶化时间和合成液浓度对分子筛膜连续性的影响。结果表明,微波加热大大加速了晶体的生长速率,有效缩短了晶化时间。微波辅助陈化可以显著提高分子筛的成核速率。延长晶化时间可以增大分子筛的晶粒尺寸,增加合成液浓度可以增加晶核的数量,两者均能改善所合成分子筛膜的连续性,从而获得连续的b轴取向MFI型分子筛膜。

脉冲激光沉积b轴取向BaTi2O5薄膜的研究

采用脉冲激光沉积(PLD)技术,在MgO(100)基片上制备了b轴取向的BaTi_2O_5薄膜,研究了基片温度(T_(sub))、氧分压(Po_2)等沉积工艺对薄膜结构的影响.结果表明:BaTi_2O_5薄膜的物相及取向性都随基片温度和氧分压的改变而变化,薄膜呈现(710)或(020)取向生长,最佳的PLD沉积条件为T_(sub)=700℃和Po_2=12.5Pa.在该条件下,BaTi_2O_5薄膜表现出明显的b轴取向,薄膜表面平整光滑,结晶良好,晶粒呈棒状交叉分布,结合紧密.

MFI沸石纳米片及b轴取向MFI沸石薄膜的制备

我们通过自下而上(bottom-up)的方法制备了高宽深比、高结晶度的b轴方向上超薄的MFI沸石纳米片,为制备b轴取向MFI沸石薄膜提供了基础。采用滑动涂覆法(slip coating method)在玻璃片载体上制备了厚度约为100 nm的b轴取向MFI纳米片晶种层。采用无模板剂二次生长法,抑制晶种层面外孪晶生长,实现了晶种层的面内外延生长。在合成体系的nSiO_(2)∶nNa_(2)O∶nC_(2)H_(5)OH∶nH_(2)O=1∶0.03∶1.3∶0.89、晶化时间48 h、晶化温度180℃时,制备了厚度约为200 nm的连续致密的b轴取向MFI沸石膜,与基于四丙基氢氧化铵(TPAOH)的常规合成溶液水热二次生长制备的MFI沸石膜相比,厚度降低了90%,并且保持了晶种层的b轴取向性。

b轴取向MFI型沸石分子筛膜的构筑与应用进展

综述了b轴取向MFI型沸石分子筛膜在构筑、应用方面的最新研究成果,从原位水热晶化法、二次水热晶化法和干胶转化法等方面总结了b轴取向MFI型沸石分子筛膜构筑方法,对比了构筑方法的优缺点;介绍了b轴取向MFI型沸石分子筛膜在分离与催化领域的应用进展;讨论了b轴取向分子筛膜目前面临的挑战和未来的发展方向。

b轴取向MFI型分子筛膜二次生长合成策略及其应用

b轴取向MFI型分子筛膜因其在膜分离、膜催化反应器研究领域的重要应用引起了广泛关注。本文综述了二次生长法合成b轴MFI型分子筛膜的最新研究进展,从晶种的合成、晶种涂覆方式以及二次生长溶液的组成等方面详细总结了调控b取向MFI型分子筛膜合成的方法;比较了不同分子筛膜合成策略的优缺点,及这些合成策略对不同体系的分离效果(分离因子与通量)和催化性能的影响。本文还介绍了近年来二维(2D)分子筛和分子筛纳米片的监测与生长控制方法,自下而上直接合成纳米片与高通量、高选择性分子筛膜合成方面的最新突破。通过深入探讨各种分子筛膜制备策略,对b轴取向分子筛膜制备的发展趋势进行了展望。

原位水热合成b轴Silicalite-1膜时间控制及乙醇-水物系分离

以石英载玻片为基质,正硅酸乙酯为硅源,四丙基氢氧化铵为模板剂,对比研究在动态和静态环境下通过原位水热合成法合成Silicalite-1膜的生长行为及乙醇-水混合物的分离性能.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和傅立叶红外光谱(FT-IR)对膜层形貌、厚度和晶形进行表征.结果表明:静态水热环境比动态水热更有利于b轴取向Silicalite-1膜的定向生长,在水热温度170℃,水热时间为3h时,获得了致密覆盖、结构有序、高度b轴取向排列的Silicalite-1膜层;动态水热合成Silicalite-1膜速率快、膜层厚度均匀,晶面呈随机取向.通过渗透汽化实验在60℃分离5wt.%乙醇/水溶液,动态和静态水热合成Silicalite-1膜的渗透通量分别为1.52kg·m^(-2)·h^(-1)和3.01kg·m^(-2)·h^(-1),分离因子分别为3.14和2.35.

MgO(100)衬底上生长BaTi_2O_5薄膜及其性能研究

利用脉冲激光沉积技术，在MgO（100）衬底上生长了BaTi2O5薄膜，探讨了沉积条件（衬底温度和氧分压）对薄膜结构的影响，并对其介电和光学性能进行了研究。结果表明：随衬底温度和氧分压的改变，BaTi2O5薄膜的物相和结晶取向逐渐变化；适宜的脉冲激光沉积工艺为衬底温度950～1000K、氧分压12．5Pa，在该条件下获得了b轴方向择优生长的BaTi2O5薄膜；该薄膜具有较高的居里温度（750K），介电常数达2000，而且在可见光和红外波长范围内具有较高的透过率。

TS-1分子筛膜的制备及取向性调控

通过二次生长法,在b轴取向的晶种层上制备得到b轴取向的TS-1分子筛膜,并对其进行了XRD和SEM表征。详细考察了二次生长液用量及其H2O含量、Ti含量对膜取向性的影响。结果表明,在二次生长液（n（TEOS）∶n（TBOT）∶n（TPAOH）∶n（H2O）=1∶0.008∶0.13：x）中,当x=40或x=70时,可以制备得到致密的b轴取向的TS-1分子筛膜;当x=100时,得不到连续膜层。在二次生长液（n（TEOS）：n（TBOT）∶n（TPAOH）∶n（H2O）=1∶0.008∶0.13∶70）中,二次生长液用量40~60mL,膜层为b轴取向,但其取向度逐渐降低。在二次生长液（n（TEOS）∶n（TBOT）∶n（TPAOH）∶n（H2O）=1∶y∶0.13∶70）中,当1/y=125时,可得到b轴取向的TS-1分子筛膜;当1/y=95时,得到a和b轴优先取向的膜层;当1/y=65时,膜层无序生长。

基底表面性质与前驱液化学环境对原位定向构筑钛硅分子筛膜的影响

b取向MFI型分子筛膜能够显著促进分子的传输效率,被广泛应用于混合物分离及催化领域.虽然传统的原位水热晶化法已较为成熟,然而仍难以调控膜层的b轴取向生长.本文以304不锈钢片为基底,采用经典的原位水热晶化法研究了基底表面物化性质、前驱液配比及晶化条件对钛硅分子筛膜b轴取向生长的影响.结果表明,TiO_(2)中间层表面的羟基能够定向诱导分子筛晶粒的吸附,进而提高钛硅分子筛膜的b轴取向程度.同时,前驱液中模板剂和水含量对晶粒的大小及膜层的定向生长具有显著影响,即仅在合适的碱度下才能形成高b轴取向的钛硅分子筛膜.