不同窖龄窖池酿造浓香型基酒的风味差异分析

为探究不同窖龄窖池酿造浓香型基酒的物质构成和含量分布规律,采用直接进样、液液萃取、表面活性剂/涡旋辅助液液微萃取结合气相色谱、气相色谱-质谱技术对3个不同窖龄窖池生产的18种浓香型基酒中的风味成分进行定性、定量分析;引入主成分分析、偏最小二乘判别分析以及Spearman相关系数法等化学计量方法解构不同基酒酒样间的风味差异。结果表明:在新窖池、30 a以上窖龄窖池、100 a以上窖龄窖池3类不同窖龄窖池生产的18个基酒中分别定性出151、154种和159种挥发性化合物,其中相同类型化合物共148种,占全部已测出化合物总数的93.1%;对其中61种重要风味化合物进行定量分析,己酸乙酯、丁酸乙酯、己酸、丁酸和乙酸在3个不同窖龄窖池酒样中的质量浓度均超过100 mg/L,其中己酸乙酯的质量浓度最高,为1156.4~2142.2 mg/L;化学计量学结果显示,相较于100 a以上窖龄窖池酿造的基酒,新窖池与30 a以上窖龄窖池酿造的2种基酒中风味化合物间的相似度更高,相关研究结果为行业对浓香型白酒窖龄影响酒体风味惯有经验认知提供了一定的数据支撑和进一步验证。

浓香型基酒中糊味特征物质解析

为探究浓香型白酒基础酒糊味特征物质,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对浓香型白酒正常基酒和带有糊味基酒的风味成分进行分析。结果显示,两类基酒检测出139种风味物质,其中20种差异性物质可用于区分两类酒体,聚类热图分析结果表明2,4-二叔丁基苯酚、月桂酸乙酯、己酸丁酯、辛酸己酯、庚酸庚酯、己酸戊酯、己酸己酯、己酸和辛酸9种风味物质在糊味基酒中含量较为突出。感官重组、缺失、添加实验结果表明浓香型白酒中糊味的表征并不是由单一化合物引起,而是多个化合物的相互作用。本研究发现2,4-二叔丁基苯酚和酯类物质与浓香型基酒中糊味的表征有重要联系。

不同储存容器对凤香型基酒储存前期风味形成的探究

该研究通过连续两年对不同储存容器中基酒的理化指标、挥发性风味物质的追踪测定及感官品评的方法,探究不同储存容器对凤香型基酒储存过程中风格特点形成的影响。结果表明,两年期间,不锈钢罐和陶坛储存基酒中pH缓慢降低,总酸升高不到3%,总酯含量分别降低5.45%、6.75%;酒海(凤香型白酒特有储存容器)因碳酸钙的引入和良好的透气性加速了酯类物质的水解、挥发性酸类物质的排出及醇、醛的氧化作用,使得基酒pH显著升高,总酸和总酯明显降低,下降率分别约75%和34%。陶坛和酒海良好的透气性有利于基酒老熟和邪杂味排入环境,尤其是酒海储存凤香型白酒中蜜香突出和酒海味明显。通过对58种挥发性物质进行主成分分析和热图分析发现,采用不同储存容器储存一年的基酒特征风味物质及其相似,但与新产基酒及储存两年基酒都具有显著性差异;不锈钢罐和陶坛储存两年的基酒特征风味物质较为接近。新酒中丁酸丁酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、丁酸等低分子酯类、酸类物质含量较高,使得新酒放香大、新酒味、酸臭味较重。储存一年的基酒中8-甲基壬酸、辛酸、辛酸己酯等挥发性物质含量较多,甜香、水果香味突出。储存两年的基酒中异戊酸乙酯、乙酸丁酯等酯类及己醇、异戊醇等醇类较多,使得基酒具有菠萝香、水果香、花香等风味,尤其是酒海储存两年基酒中较高含量的壬酸乙酯、己酸丙酯使得基酒甜香、老窖香突出,还赋予基酒独有的蜜香。

基于傅立叶变换中红外光谱技术的浓香型基酒快速检测

为在线监测浓香型白酒酿造过程中不同馏分的质量情况,以摘酒工艺过程中的基酒为研究对象,利用傅立叶变换中红外光谱结合偏最小二乘法建立了基酒中乙醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸、己酸、丁酸8种化合物的快速检测模型。酒精度、乙酸乙酯、乳酸乙酯预测模型的决定系数R2为0.99,己酸乙酯分析模型的R2为0.95,丁酸乙酯、乙酸、己酸检测模型的R2约为0.90,丁酸模型的R2为0.79。8种化合物的红外光谱预测结果与化学值均有良好的线性相关性,并且化合物含量范围越宽,含量分布越均匀,模型的拟合度越好。不同季节温差大会引起基酒红外吸收光谱波动,导致模型检测准确性降低,通过温度补偿全局校正的方法建立的检测模型解决了这一问题,为实现在线自动化摘酒提供了一种可行性方案。

基于气相色谱数据的浓香型基础酒组合研究

为提高浓香型基础酒组合质量及效率,构建了获取基础酒组合最佳方案的新方法。根据标样的酒体风格选择包含所有感官要素的基础酒,基于基础酒和标准酒样的色谱数据,筛选18种风味物质作为指标,建立了以7种基础酒百分比为自变量,以组合样与标样之间欧氏距离平方的值为因变量的非线性多元函数模型,以因变量取值最小为优化目标,计算得到7种基础酒的百分比,经验证可大大提高组合样品与标样的相似度,新样品的相似度和感官评分均能满足生产需求。该方法可直接应用于浓香型白酒组合方案设计及相似度评价,对其他香型白酒的组合也有借鉴意义。

面向不平衡数据集的浓香型白酒基酒等级分类研究

为解决基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪采集的浓香型白酒基酒等级分类中样本不均衡导致分类模型性能下降的问题,提出了一种面向不平衡数据集的浓香型白酒基酒分类研究。该方法首先采用合成少数类过采样技术(SMOTE)对浓香型基酒样品中少数类样本进行扩充,改善样本的不均衡性;然后结合稀疏主成分分析(SPCA)对GC-MS图谱数据进行降维;最后使用深度森林(DF)分类器建立浓香型白酒基酒分类识别模型。结果表明,使用SMOTE算法对基酒数据集进行平衡之后能够有效提高模型分类准确率,所建立的浓香型基酒分类模型正确率达到96.61%,该分类模型的建立对基酒等级分类能起到一定的指导和借鉴作用。

全二维气相色谱/飞行时间质谱分析传统工艺与机械化工艺老白干原酒的挥发性成分

应用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱联机对7种传统工艺老白干原酒与3种机械化工艺老白干原酒中的挥发性成分进行分析。从10种原酒中共检测到322种化合物,其中223种经保留指数定性,95种化合物经标准品比对准确定性。从7种传统工艺原酒中共检出305种共有成分,从3种机械化工艺原酒中共检出294种共有成分,两类工艺原酒中有286种共有成分,其中酯类107种,醇类44种,醛类28种,酮类28种,酸类2种,含氮类5种,含硫类6种,呋喃类13种,缩醛类16种,酚类1种,醚类6种,酸酐类3种,烃类27种。这说明老白干香型原酒中的挥发性成分的种类相对稳定。3种机械化工艺原酒中均缺失丙醛和2,3-戊二酮。使用Fisher比率法(F值)对传统工艺与机械化工艺老白干原酒中共有挥发性成分的相对浓度进行了比较,其中F值大于5的化合物有43个。

基于近红外光谱技术检测白酒基酒中乙醇含量的研究

为了快速测定白酒基酒中的乙醇含量,采用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘法(PLS)处理白酒基酒近红外图谱,建立白酒基酒中乙醇的定量分析模型。结果表明:最佳预处理方法为减去一条直线法,最优波段谱为7 502~5 450 cm^(-1),主成分数为7。校正集样品的化学值与预测值的决定系数(R^2)为0.923 3,交互验证均方根误差(RMSECV)为0.89;对模型进行检验,得到验证集的决定系数(R^2)为0.954 8,预测均方根误差(RMSEP)为1.21。结果显示近红外检测方法快速有效,所建模型具有很好的预测效果,模型的精密度和稳定性良好。

基于超高效液相色谱-高分辨质谱的白酒基酒等级判别

白酒基酒等级的准确鉴别是白酒分级储藏和勾兑的重要依据,对白酒质量控制至关重要。以浓香型白酒基酒为研究对象,采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exacive-MS)技术对不同等级浓香型白酒基酒进行分析,经过主成分分析(PCA)降维处理,结合线性判别分析(LDA)、支持向量机(SVM)和反向传播神经网络(BP-ANN)等多种化学计量学方法建立白酒基酒等级判别模型。结果显示,BP-ANN鉴别效果最好,在主成分为8时,训练集和测试集的识别率均达100%,不同等级的白酒样本全部正确识别;其次是SVM(训练集和测试集的识别率分别为96.25%、95.00%)和LDA(训练集和测试集的识别率分别为91.25%、90.00%)。实验证明,UPLC-Q-Exacive-MS结合化学计量学分析方法能实现不同等级浓香型白酒基酒的准确判别。

不同品种稻壳对酿酒生产的影响研究

稻壳作为发酵和蒸馏过程中的填充剂和疏松剂,是酿酒生产过程中的重要辅料,为微生物提供良好的发酵环境,从而保证基酒产量和质量。本研究分别选择了4种稻壳作为辅料投入酿酒生产中,探究不同品种稻壳对基础酒产质量的影响。结果表明,SCLRH和ZLRH出酒率高于SCHRH和HBNRH-1,且基酒质量较好,酒体醇甜感好、香气浓郁,带有粮香。

特香型白酒量质摘酒新工艺的研究及应用

利用色谱分析技术,对5轮次传统固态特香型白酒不同糟层蒸馏基酒样的感官特点、理化指标、风味成分的分布变化规律进行研究,设计出了一套最佳摘酒方案。结果表明,分层摘酒基酒中呈香呈味微量成分的种类和含量不同,且口感特点各具风格,原料糟基酒粮香舒适,口感醇厚,踩糟基酒香气偏清雅,口感绵柔,丢糟基酒窖香浓郁,口感较单薄。因此,指导车间认真做好摘酒工作,可以更好地提高传统固态特香型原酒质量风格,满足酒体设计需求。

功能菌生态在白酒基酒风味风格调控生产中的研究应用

以HS-SPME-GC-MS法分析了3个特殊工艺的兼香型基酒中的风味成分,并对应相应化合物嗅味阈值计算出其香气强度,从3个兼香型酒样中定性定量了主要风味化合物63种,其中酯类37种,醇类7种,酸类3种,醛酮类8种,芳香类8种。酒样1偏向于清香型兼香,酒样2有浓香的风格,酒样3的风味较偏向酱香型兼香。

不同添加比例的稻壳对特香型白酒粮糟蒸馏的影响

稻壳是特香型白酒酿造生产过程的重要辅料,是发酵和蒸馏过程中的填充剂和发酵剂,为微生物提供良好的发酵环境,保证了特香型基酒的产量与质量。本试验选取0%、30%、60%三种添加比例的稻壳作为辅料投入到粮糟中蒸馏,通过蒸馏产量、水分含量、酸度、还原糖、总糖、糊精含量、基酒品评、基酒理化、基酒色谱等指标,探究不同添加量的稻壳对粮糟基酒产质量的影响。试验结果表明:30%稻壳添加比例的基酒产量为914.6g,产量较高;0%稻壳添加比例的基酒感官较佳,香气较纯正,带饭香,入口稍甜,回味较长,后味稍有涩感,但产量较低;60%稻壳添加比例的基酒口感较次,产量居中。

夏季不同投粮量对酿酒生产的影响研究

夏季气温高,会影响窖池内微生物正常繁殖和发酵,对基础酒的产量和质量会造成影响,生产过程中会采取不同的工艺措施来度夏,以保证基础酒的产质量。本研究通过对夏季小转排生产中不同投粮量进行对比试验,比较不同投粮量对基础酒产质量以及对大转排生产的影响。结果表明,S2组在小转排和大转排中的出酒率高于S0、S1、S3组,且酒体干净醇厚、香气浓郁、绵甜有粮香。

白酒生产检验(十一):固态酒醅和窖泥

继续介绍窖泥中腐殖质的检验检测及微生物检测方法。原酒及成品酒的检验检测有国标分析方法,介绍白酒感官评定方法及白酒中酒精含量、总酸、总酯、固形物的检验检测方法。

中红外光谱技术结合竞争性自适应重加权算法快速分析白酒风味组分

采用中红外光谱分析技术结合竞争性自适应重加权算法(CARS)对浓香型白酒基酒中的乳酸乙酯和乙酸乙酯的特征波长变量进行筛选后,建立偏最小二乘法(PLS)模型,并对其进行验证。结果表明,采用中红外光谱分析技术剔除明显噪声区域建立的PLS模型效果较好,而经CARS法进行特征波长选择后建立的CARS-PLS模型效果优于PLS模型,乙酸乙酯和乳酸乙酯的CARS-PLS模型相关系数R^(2)分别为0.995、0.989,预测均方根误差(RMSEP)分别为12.80、4.54,相对分析误差(RPD)分别为8.78及8.60,模型经独立验证均取得了较高的预测精度,验证数据相关系数R^(2)分别为0.994及0.992,RMSEP分别为13.55及4.86。该模型有较高的准确度及稳定性,能够用于白酒基酒中的乳酸乙酯和乙酸乙酯的快速分析,可为白酒酿造过程的质量把控提供技术方法。

不同窖泥对特香型基础酒风味成分影响的分析研究

本文研究了不同窖泥对特香型基础酒总酸、总酯、风味物质骨架成分含量及感官特征等的影响。结果表明,不同窖泥处理的基酒样品之间的总酸、总酯及酸、酯、醇、醛等微量物质成分含量差异显著(P<0.05),且营养窖泥组普遍高于其他处理组;不同窖泥样品的感官评价得分差异不显著(P>0.05);通过主成分综合评价分析,三组样品得分排名为:营养窖泥组>简易窖泥组>CK组。

老白干原酒主要风味物质含量批次间差异及变化规律

为明确老白干香型白酒原酒生产过程中批次间主要风味物质含量差异及其变化规律,利用统计学方法对2016年全年生产的2573批次的三排净工艺和老五甑工艺老白干香型原酒中主要风味物质含量进行了分析。通过偏最小二乘判别分析发现,三排净原酒和老五甑原酒差异化合物有乳酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乙酸乙酯、异戊醇和正丙醇,其中乳酸乙酯和正丙醇在三排净原酒中含量较高,其余差异化合物则在老五甑原酒中含量较高。同一工艺不同种类原酒中乳酸乙酯和乙酸乙酯含量差异明显。4月至12月,三排净原酒和老五甑原酒中主要酯类和醛类浓度呈先升高后降低的趋势,而醇类物质变化规律不明显。相关性分析表明,乙醛与乙缩醛、乳酸乙酯与总酯在两种工艺原酒中的浓度均呈现强相关性。这一发现旨在为老白干香型白酒原酒生产过程中质量控制及工艺优化指明方向,也为企业优化酒体设计方案、提升产品质量奠定基础。

基于主成分分析法探究特香型白酒不同轮次粮糟基酒

以5个轮次的特香型粮糟基酒为对象,使用气相色谱法对样品风味物质进行定量检测,结合主成分分析法进行分析。结果显示,各轮次基酒中总酸含量随轮次数增加先减少后增大,第5轮次酒总酸含量最高,达1.40 g/L;总酯含量先减少、后增大、再减小,第4轮总酯含量达到最高值6.35 g/L,随后降低至5.24 g/L;通过直接进样法结合气相色谱法定量检测出31种挥发性物质;主成分分析结果显示,前5个主成分累计贡献率可达到82.486%,可代表基酒中风味成分的主要趋势;各轮次基酒综合评分结果为:4>3>5>1>2。综上所述,利用风味物质的差异性并结合主成分分析法能准确、快速的对特香型不同轮次粮糟基酒进行区别和评价。

老白干老五甑工艺和三排净工艺原酒的挥发性成分分析

应用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析了老白干老五甑工艺和三排净工艺2种原酒中的挥发性成分,分别鉴定出234种、253种挥发性成分。在2种原酒中共鉴定出273种挥发性成分,包括85种酯类、35种醛类、44种醇类、11种酸类、35种酮类、5种酚类、8种醚类、9种呋喃类、11种缩醛类、8种含氮类、11种含硫类、3种内酯类和8种萜烯类化合物,其中含量较高的为乳酸乙酯、乙酸乙酯和癸酸乙酯。在老五甑工艺原酒中,醛类、酚类、含氮类和含硫类化合物的含量分别为三排净工艺原酒的1.64倍、2.34倍、1.43倍和1.73倍,使得老五甑工艺原酒酒体更具青草香、麦芽香、烟熏味、烤香以及硫香,香气更加丰富;而在三排净工艺原酒中,酯类、醇类、呋喃类、内酯类和萜烯类化合物的含量分别为老五甑工艺原酒的1.30倍、1.27倍、1.31倍、1.65倍和1.57倍,使得三排净工艺原酒更具果香、花香、甜香,香气更为清雅。