HPLC法同时测定白芍配方颗粒中5种成分

目的建立HPLC法同时测定白芍配方颗粒(白芍)中5种成分的含有量。方法该药物水提液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;检测波长230 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。结果芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷亚硫酸酯、没食子酸、苯甲酸分别在0.020~0.639 mg/m L(r=0.999 8)、0.005~0.172 mg/m L(r=0.999 9)、0.020~0.652 mg/m L(r=1.000 0)、0.003~0.097 mg/m L(r=0.999 8)、0.002~0.058 mg/m L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.1%、98.3%、98.6%、98.1%、99.5%,RSD分别为1.86%、1.37%、1.69%、1.46%、2.26%。27批样品中各成分含有量均有明显差异。结论白芍配方颗粒中白芍质量不稳定,应对其加以关注。

超高效液相色谱法快速测定饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了采用超高效液相色谱同时测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。样品经简单预处理后,使用ZORBAX ECLIPSE XDB-C18色谱柱分离,以甲醇和乙酸铵溶液（0.02 mol/L）为流动相进行等度洗脱,流速为2 mL/min,二极管阵列检测器检测,波长230 nm,柱温：30℃,进样分析时间仅需2 min。4种添加剂在0.5~40.0μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数r〉0.999;精密度（RSD,n=6）〈3.0%;在加标水平为5,20和40μg/L时,被测物的平均回收率为88.3~98.2%。说明该方法简便、快速、准确、回收率高,适用于大批饮料样品上述4种食品添加剂的同时检测。

Syntheses, characteristics, and fluorescence properties of complexes of europium with benzoic acid and its derivatives

The binary complexes of europium with benzoic acid and its derivatives(phthalic acid, m-phthalic acid, o-aminobenzoic acid, salicylic acid, and sulfosalicylic acid) weresynthesized and their compositions were identified by elemental analyses. UV and IR of the complexeshave been investigated. The UV spectra indicated that the complexes' ultraviolet absorption weremainly the ligands' absorption. The IR spectra showed that the IR spectra of complexes are differentfrom those of free ligands. The fluorescence properties of them were investigated by usingluminescence spectroscopy, the results showed that only three complexes appear as betterluminescence, they were Eu-benzoic acid, Eu-m-phthalic acid and Eu-phthalic acid, while the othersexhibited the ligands' wideband emission.

多齿配体三联吡啶衍生物的过渡金属配合物研究

以2-乙酰基吡啶和p-甲基苯甲醛为起始原料,经过三步反应,合成了一个含有N/O的配位原子的多齿配体2,2′:6′,2″-三联吡啶-4′-苯甲酸(HL).合成该配体的中间体4′-(4-溴-苯基)-[2,2′:6′,2″]三联吡啶(L′)直接和过渡金属反应(原位合成法),通过水热法,得到了两个配合物[Co(L)2]·5H2O(1)和[Ru(L)2]·5H2O(2).晶体结构研究表明,配合物1属于三斜晶系,P-1的空间群,配合物2属于四方晶系,I41/a空间群.在两个配合物中,配体L均采用端基配位模式以三个吡啶N与金属离子螯合成环,而金属离子采用的是六配位模式,与两个配体上六个吡啶N原子配位,形成了一个扭曲的八面体结构,此外还对配体HL的红外光谱、核磁、元素分析以及两个配合物的红外光谱、紫外光谱等进行了分析讨论.

3,4,5-三羟基苯甲酸苯胺加合物的合成与晶体结构表征

合成了3,4,5-三羟基苯甲酸苯胺晶体,用X-射线单晶衍射试验方法测定了3,4,5-三羟基苯甲酸苯胺加合物的晶体结构,晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞系数a=6.365(3),b=8.327(4),c=12.237(5),α=105.850(6),β=92.248(6),γ=100.495(6),v=610.7(4)nm3,z=2,Dr=1.431Mg/cm3,F(000)=276,μ(Mo Kα)=0.111mm-1,结构由直接法解出,最终偏离因子为R1=0.0714,R2=0.0521,wR1=0.1332,wR2=0.1215,加合物通过分子间氢键形成层状结构.并用红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱进行了表征.加合物中两个分子之间靠弱的π-π作用形成超分子结构.

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸作为钴的络合滴定指示剂

研究了 2 - (1,3,4 -三氮唑偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯甲酸作为络合滴定钴的指示剂的分析性能。结果表明 ,在 p H值为 6 .0的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,加入 5滴指示剂 ,用 EDTA溶液滴定至终点溶液由紫红色变为亮橙色 ,终点极为敏锐 ,准确度高 ,结果令人满意。

双波长倍率系数法和一阶导数光谱法测定复方苯甲酸酊的含量

目的:建立复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸的含量测定方法。方法:采用倍率系数法于(272±1)nm和(301±1)nm波长处直接测定苯甲酸含量;采用一阶导数光谱法于(318±1)nm波长处直接测定水杨酸的含量。结果:苯甲酸:在19.34～27.08μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率99.4％,RSD为0.80％。水杨酸:在24.48～34.27μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率99.6％,RSD为0.490A。结论:本方法简便、快速、准确。

1-(4,5-二甲氧基-2-苯甲酸)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂1-（4，5-二甲氧基-2-苯甲酸）-3-（4-硝基苯）-三氮烯（简称DMBANPT），并研究了它与镉（Ⅱ）的显色反应．实验表明，在Triton X-100存在下，于pH9．2的NH3-NH4Cl缓冲介质中，DMBANPT与镉（Ⅱ）形成3：1的红色络合物，其最大吸收波长为530nm，表观摩尔吸光系数为i．96×10^5L／（mol·cm）．镉（Ⅱ）含量在0～10μg／25mL范围内符合比尔定律．用拟定方法测定废水中的微量镉，结果满意．

RP-HPLC测定人血浆中曲克芦丁的浓度

目的 建立曲克芦丁的血药浓度测定方法。方法 采用RP -HPLC法 ,以苯甲酸为内标 ,甲醇 -水 -冰乙酸 (40∶6 0∶5 )为流动相 ,柱温 30℃ ,流速 0 .8ml·min-1,检测波长 2 5 4nm。结果 血药浓度在 1～ 5 0 μg·ml-1间线性关系良好 (r=0 .9996 ) ;最低检测限为 5 0ng·ml-1;高、中、低 3种浓度平均回收率为 97.6 1%～ 10 0 .6 8%。日内和日间RSD分别小于 3.38%和 4 .94 %。结论 所用方法准确、简便、重复性好。

染色体DNA转化原生质球构建解烃工程菌

用供体菌C_(20-11)和D_(36-3)染色体DNA转化受体菌T_3原生质球。采用5mg/ml溶菌酶,37℃水浴1小时制备原生质球。原生质球形成率为99％,再生率为72.5％。在30％、PEG6000和0.1MCaC1_2作用下,供体DNA转化受体原生质球。我们用上述条件构建了能够同时降解以下四种碳源:苯甲酸、萘、樟脑、十六烷的工程菌株TCD32-14-1。

不等弯孢菌HS-FG-257中一个新的苯甲酸类化合物(英文)

从土壤不等弯孢菌HS-FG-257中分离得到4个化合物,通过波谱学鉴定为4-hydroxy-3-(3-methyoxy-3-methylbutyl)-benzoic acid(1),4-hydroxy-3-(3-hydroxy-3-methylbutyl)-benzoic acid(2),4-hydroxy-3-prenylbenzoicacid(3)and radicinin(4),其中化合物1为新化合物。

三酸散的质量标准提高

目的：提高医院制剂三酸散的质量标准。方法采用化学反应进行定性鉴别；采用高效液相色谱法同时测定制剂中水杨酸和苯甲酸的含量,采用滴定法测定制剂中硼酸的含量。结果鉴别反应专属性强。水杨酸在0.2-1.0 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为99.85%,RSD为0.98%（n=9）；苯甲酸在0.2-1.0 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.37%,RSD为0.90%（n=9）。硼酸在100-200 mg 范围内线性关系良好,平均回收率为99.74%,RSD 为0.99%（n=9）。结论提高后的质量标准可用于医院制剂三酸散的质量控制。

新型L-酪氨酸二肽衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以L-酪氨酸甲酯盐酸盐和对羟基苯甲酸(PHBA)为原料,经缩合、水解和亲核取代反应,设计并合成了9个新型的L-酪氨酸二肽衍生物(3b和4a^4h),其结构经1 H NMR、13 C NMR和MS(ESI)表征。采用MTT法评价了化合物对白血病细胞(K562)、人肺癌细胞(A549)和人肝癌细胞(HepG2)的体外抑制活性。结果表明:N-[N-(4-苄氧基-苯甲酰基)-O-二甲氨基丙基-L-酪氨酰基]-L-苯丙氨醇(4e)对HepG2和K542细胞的抑制活性均高于阳性对照药阿霉素,IC 50分别为0.41和11.77μmol·L^-1。

四丁基氯化铵催化合成苯甲酸的优化工艺条件的研究

研究以四丁基氯化铵作相转移催化剂合成苯甲酸时，某些反应因素对苯甲酸产率的影响，确定了适宜工艺条件。苯甲酸产率达到９５％。

基于~2_∞{[Ni(m-O_2NC_6H_4COO)_2](4,4'-bpy)_(4/2)}聚合层的超分子配合物的研究

水热条件下,Ni(NO3)2.6H2O与间硝基苯甲酸(HL=m-NO2C6H4COO)及4,4'-联吡啶(4,4'-bpy)反应形成二维层状聚合物2∞[(NiL2)(4,4'-bpy)4/2]。结构分析表明,Ni(Ⅱ)原子与间硝基苯甲酸配位形成NiL2单元,该单元通过4,4'-联吡啶桥联形成具(44.62)拓扑的二维层状配位聚合物。相邻层与层之间通过间硝基苯甲酸之间的芳环堆积作用形成二重穿插的α-Po拓扑结构。此外变温磁化率显示标题配合物中心Ni原子间存在铁磁耦合作用,最佳拟合结果为g=2,D=79.15 cm-1,J=15.49 cm-1,zJ'=0.34 cm-1,ro=0.78,一致性因子R=8.95×10-3。并通过单晶X-射线衍射分析、元素分析、红外光谱及热重分析对其进行表征。

含茂基及邻取代苯甲酸基钕（Ⅲ）有机化合物的合成

本文合成了八种新的茂基钕邻取代苯甲酸衍生物：Ｃｐ＿（３－ｎ）Ｎｄ［Ｏ＿２ＣＣ＿６Ｈ＿４（０－Ｚ）］＿ｎ（ｎ＝１，２；Ｚ＝ＯＭｅ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ；Ｃｐ＝Ｃ＿５Ｈ＿５）。由于邻位取代基中配位原子Ｘ（Ｏ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉ）与中心Ｎｄ￣（３＋）之间具有配位作用，增加了铁的配位数及空间饱和性，提高了这类化合物的稳定性。这些化合物均经过元素分析，红外光谱，质谱及光电子能谱鉴定。

高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸

用液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸含量的分析方法,针对样品具有高脂肪、高蛋白的特点,可以改进相应国家标准中样品前处理方法。达到蛋白质沉淀完全、溶液易过滤,对苯甲酸、山梨酸的测定准确可靠的目的。试验结果表明,方法的相对标准偏差分别为:3.0%和3.9%;方法的添加回收率分别为:86.0～87.5%和85.0～96.7%;方法的最小检出量分别为:1.0ng和0.5ng。

高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量

为了准确地测定酱油中苯甲酸含量,采用高效液相色谱法,以甲醇∶乙酸铵溶液(0.02 mol/L)=5∶95为流动相,总流速1.0 mL/min测定酱油中苯甲酸含量,此方法具有定量准确、精密度高和操作方便等特点。

两种3,7—二氯—8—喹啉甲醇取代苯甲酸酯的合成研究

本报导了两种新化合物(3,7一二氯-8-喹啉甲醇-2,3,5—三碘苯甲酸酯及3.7一二氯-8-喹啉甲醇-3.5—二硝基苯甲酸酯)的合成,并对它们的熔点、元素组成、红外光谱、质谱进行了测定和分析.

苯甲酸噻唑酯类衍生物的设计、合成及抗真菌活性评价

植物病原真菌严重威胁作物安全,迫切需要开发新型高效低毒的杀菌剂.因此,设计、合成了一系列新型苯甲酸噻唑酯衍生物.体外抗真菌活性筛选结果表明,化合物3、5和8对灰霉病菌和核盘病菌均表现出良好的抗真菌活性.其中化合物8对灰霉病菌和核盘病菌的EC50值分别为13.82和3.66 mg/L.初步的生理生化实验结果表明化合物8对菌丝细胞膜造成一定程度的损伤.