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高效液相色谱质谱法测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留
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作者 文凤伟 杨燕 陈静 《化学工程师》 CAS 2024年第2期27-30,共4页
建立了固相萃取技术富集、高效液相色谱质谱法同时测定水中氟幼脲、双苯氟脲等7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的分析方法。水样经活化后的HLB固相萃取小柱提取浓缩,用10m L正己烷-丙酮(体积比为1∶1)洗脱柱,洗脱液氮吹至近干后加丙酮定容至1m... 建立了固相萃取技术富集、高效液相色谱质谱法同时测定水中氟幼脲、双苯氟脲等7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的分析方法。水样经活化后的HLB固相萃取小柱提取浓缩,用10m L正己烷-丙酮(体积比为1∶1)洗脱柱,洗脱液氮吹至近干后加丙酮定容至1m L,用高效液相色谱质谱法分析。氟幼脲、双苯氟脲等7种苯甲酰脲类杀虫剂在5.00~400μg·L^(-1)浓度范围内线性良好,方法检出限在0.03~0.08μg·L^(-1)之间,样品加标回收率为88.0%~103.4%,相对标准偏差为1.3%~4.2%。实验结果表明,该方法操作简单、灵敏度高、测试准确,可用于水中多种苯甲酰脲类杀虫剂残留的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 苯甲酰脲类杀虫剂 高效液相色谱质谱法
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蔬菜中苯甲酰脲类药物残留的测定方法研究 被引量:31
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作者 何红梅 吴俐勤 +2 位作者 章虎 朱加虹 谢磊 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1379-1383,共5页
建立了一步有机溶剂提取、HPLC分离、紫外检测器检测7种苯甲酰脲类药物(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲)在蔬菜中残留量的方法.考察了不同提取溶剂(乙酸乙酯和乙腈)的提取效率;研究了不同C18固相萃取小柱... 建立了一步有机溶剂提取、HPLC分离、紫外检测器检测7种苯甲酰脲类药物(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲)在蔬菜中残留量的方法.考察了不同提取溶剂(乙酸乙酯和乙腈)的提取效率;研究了不同C18固相萃取小柱、活性碳、自制弗罗里硅土柱和GPC对蔬菜样品的净化效果;实验了不同的梯度淋洗程序分离7种药物.通过对黄瓜、大白菜、西红柿和包心菜4种蔬菜的4种添加水平和4次重复性实验,建立了一种以乙腈为提取溶剂和以弗罗里硅土柱为净化柱的高效液相色谱法测定7种苯甲酰脲类药物.该方法线性范围为:0.02~1.5 mg/L,7种苯甲酰脲类药物的相关系数均大于0.999,其检出限为0.02~0.05 mg/kg(S/N=10);在0.05~1.0 mg/kg之间的添加回收率为80 %~120%;相对标准偏差小于15%.方法完全符合残留分析的要求. 展开更多
关键词 苯甲酰脲 残留分析 高效液相色谱
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苯甲酰基脲类杀虫剂伏虫隆的合成 被引量:19
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作者 贾建洪 盛卫坚 高建荣 《农药》 CAS 北大核心 2005年第6期263-264,268,共3页
伏虫隆是一种新苯甲酰脲类杀虫剂,尤其对有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯三类杀虫剂已产生抗性的害虫防治效果更佳。采用2,4-二氟硝基苯经氯化、还原合成中间体3,5-二氯-2,4-二氟苯胺,2,6-二氟苯甲酰胺与二(三氯甲基)碳酸酯酰化合成另... 伏虫隆是一种新苯甲酰脲类杀虫剂,尤其对有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯三类杀虫剂已产生抗性的害虫防治效果更佳。采用2,4-二氟硝基苯经氯化、还原合成中间体3,5-二氯-2,4-二氟苯胺,2,6-二氟苯甲酰胺与二(三氯甲基)碳酸酯酰化合成另一中间体2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯,2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯与3,5-二氯-2,4-二氟苯胺加成得到杀虫剂伏虫隆,总收率为79.3%。该工艺具有原料易得、异构体少、反应步骤短等特点。 展开更多
关键词 伏虫隆 苯甲酰脲 杀虫剂 合成
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高效液相色谱-串联质谱法测定大豆与玉米中的苯甲酰脲类农药残留 被引量:13
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作者 柳菡 沈崇钰 +4 位作者 赵增运 沈伟健 徐锦忠 丁涛 吴斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1180-1184,共5页
建立了大豆和玉米中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESIMS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取、浓缩,阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.0~200μg/L范围内线性关系良好(r2... 建立了大豆和玉米中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESIMS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取、浓缩,阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.0~200μg/L范围内线性关系良好(r2>0.995)。在大豆和玉米基质中的检出限均为3.0μg/kg,定量下限均为10.0μg/kg。在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个加标水平下,9种苯甲酰脲类农药的回收率为46%~92%,精密度(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简单,适用于大豆和玉米中9种苯甲酰脲类农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 苯甲酰脲类农药 大豆 玉米
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超高效液相/串联质谱法测定水中苯甲酰脲类农药残留 被引量:2
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作者 张蓓蓓 章勇 +3 位作者 赵永刚 李娟 穆肃 胡冠九 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期141-144,179,共5页
建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/大气压化学电离源/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经HLB固相萃取柱富集净化后,目标化合物经10 mL二氯甲烷洗脱并浓缩,1 mL甲醇定容后,采... 建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/大气压化学电离源/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经HLB固相萃取柱富集净化后,目标化合物经10 mL二氯甲烷洗脱并浓缩,1 mL甲醇定容后,采用BEH C18柱,以水(5 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。7种苯甲酰脲类杀虫剂在相关线性范围内线性良好(r=0.999 1~0.999 5),回收率为71.8%~114%,相对标准偏差为3.3%~18.8%,方法检出限为7.0~16.0 ng/L。该方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中7种苯甲酰脲类杀虫剂的残留。 展开更多
关键词 苯甲酰脲类杀虫剂 超高效液相色谱 串联质谱 大气压化学电离源 固相萃取 水体
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苯甲酰基脲类杀虫剂对异迟眼蕈蚊的生物活性及亚致死效应 被引量:4
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作者 沈登荣 何超 +3 位作者 陆谦 陈潇潇 田学军 张宏瑞 《北方园艺》 CAS 北大核心 2018年第18期42-47,共6页
以异迟眼蕈蚊为试虫,采用浸渍法和药膜法,研究了4种苯甲酰基脲类杀虫剂对异迟眼蕈蚊的生物活性和亚致死效应,以探讨苯甲酰基脲杀虫剂对异迟眼蕈蚊的致毒效应。结果表明:氟啶脲和氟虫脲对2龄和4龄幼虫的毒力相对较高,其中氟啶脲对2龄和4... 以异迟眼蕈蚊为试虫,采用浸渍法和药膜法,研究了4种苯甲酰基脲类杀虫剂对异迟眼蕈蚊的生物活性和亚致死效应,以探讨苯甲酰基脲杀虫剂对异迟眼蕈蚊的致毒效应。结果表明:氟啶脲和氟虫脲对2龄和4龄幼虫的毒力相对较高,其中氟啶脲对2龄和4龄幼虫的LC50分别为5.526mg·L^(-1)和7.521mg·L^(-1)。4种药剂亚致死浓度均导致4龄幼虫发育历期和蛹期的延长,成虫单雌产卵量和卵孵化率的下降,其中氟虫脲和氟啶脲对4龄幼虫发育历期、蛹期、化蛹率和羽化率有显著影响(P<0.05),因此氟啶脲和氟虫脲可用于温室和田间防治异迟眼蕈蚊幼虫的理想药剂。 展开更多
关键词 苯甲酰基脲类杀虫剂 异迟眼蕈蚊 致毒效应 生物活性
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微萃取瓶富集-液相色谱法测定苹果醋中苯甲酰脲农药 被引量:3
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作者 周建科 杨冬霞 徐鹏 《中国酿造》 CAS 北大核心 2011年第2期164-167,共4页
采用自制微萃取瓶富集-高效液相色谱法测定苹果醋中苯甲酰脲类农药。异辛烷作萃取剂,反相C18色谱柱,乙腈∶甲醇∶水=20∶65∶15流动相,流速1.0mL/min,波长260nm处紫外检测。杀铃脲、氟铃脲和氟苯脲在0.5μg/mL~100μg/mL范围内线性良好... 采用自制微萃取瓶富集-高效液相色谱法测定苹果醋中苯甲酰脲类农药。异辛烷作萃取剂,反相C18色谱柱,乙腈∶甲醇∶水=20∶65∶15流动相,流速1.0mL/min,波长260nm处紫外检测。杀铃脲、氟铃脲和氟苯脲在0.5μg/mL~100μg/mL范围内线性良好,相关系数大于0.9998。平均回收率分别为93.85%、102.69%、73.50%,相对标准偏差小于5.41%,方法检出限分别为5.0ng/mL、6.0ng/mL和5.2ng/mL。 展开更多
关键词 微萃取瓶 液相色谱 苯甲酰脲 农药 苹果醋
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高效液相色谱-串联质谱法测定水果中7种苯甲酰脲类杀虫药的残留量 被引量:2
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作者 艾连峰 王凤池 +2 位作者 陈瑞春 郭春海 李玮 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期989-992,共4页
提出了高效液相色谱-串联质谱法测定水果中7种苯甲酰脲类杀虫药(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲)残留量的方法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子扫描模式,可一次对水果中7种苯甲酰脲类杀虫药进行准确的... 提出了高效液相色谱-串联质谱法测定水果中7种苯甲酰脲类杀虫药(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲)残留量的方法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子扫描模式,可一次对水果中7种苯甲酰脲类杀虫药进行准确的定性和定量分析;样品用石油醚提取,提取液经分取、水浴45℃氮气吹干、溶解后进行分析。除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟虫脲和氟啶脲的测定下限(10S/N)为2μg·kg^-1,氟铃脲和氟苯脲测定下限(10S/N)为0.5μg·kg^-1。7种苯甲酰脲类杀虫药在100-内呈线性。方法在3个水平的加标回收率在83.8%-94.4%之间,日内相对标准偏差在3.12%-7.43%之间,日间相对标准偏差在3.96%-7.63%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 苯甲酰脲类农药 残留量 水果
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液相色谱法检测番茄汁中杀菌剂和杀虫剂的研究 被引量:4
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作者 史龙梅 李欢 周建科 《食品与发酵科技》 CAS 2014年第6期70-73,共4页
采用分散液液微萃取方法提取番茄汁中三种杀菌剂(三唑醇、灭菌丹、五氯硝基苯)和四种苯甲酰脲杀虫剂(除虫脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲)两类农药,高效液相色谱法对提取组分进行测定。最终确定了以255μL二氯甲烷作萃取剂和1.0m L甲醇作... 采用分散液液微萃取方法提取番茄汁中三种杀菌剂(三唑醇、灭菌丹、五氯硝基苯)和四种苯甲酰脲杀虫剂(除虫脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲)两类农药,高效液相色谱法对提取组分进行测定。最终确定了以255μL二氯甲烷作萃取剂和1.0m L甲醇作分散剂最佳萃取条件;色谱条件为:反相C18色谱柱分离,甲醇∶乙腈∶水=50∶25∶25(v/v,甲酸调p H=3.7)为流动相,紫外检测波长225nm;七组分在所测范围内线性关系良好,相关系数大于0.9992,方法检出限在0.2-2.0ng/m L之间,相对标准偏差小于3.4%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 分散液液微萃取 番茄汁 杀菌剂 苯甲酰脲杀虫剂
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3,5-二氯-2,4-二氟硝基苯的合成新工艺
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作者 贾建洪 盛卫坚 高建荣 《农药》 CAS 北大核心 2006年第5期309-310,322,共3页
3,5-二氯-2,4-二氟硝基苯是合成苯甲酰脲类杀虫剂伏虫隆的重要中间体。论文设计了以2,4-二氟硝基苯为原料经氯化一步合成目标产物的工艺路线,重点对氯化反应的溶剂、催化剂、反应温度、反应时间的条件进行了探讨,最佳反应条件为:以铁粉... 3,5-二氯-2,4-二氟硝基苯是合成苯甲酰脲类杀虫剂伏虫隆的重要中间体。论文设计了以2,4-二氟硝基苯为原料经氯化一步合成目标产物的工艺路线,重点对氯化反应的溶剂、催化剂、反应温度、反应时间的条件进行了探讨,最佳反应条件为:以铁粉为催化剂,2,4-二氟硝基苯∶铁粉(摩尔比)为1∶0.03,浓硫酸为溶剂,浓硫酸∶2,4-二氟硝基苯(重量比)为4∶1,在120℃下反应7h,收率为91.2%。该路线具有原料来源广、操作简单、反应步骤短、异构体少、易工业化等优点。 展开更多
关键词 苯甲酰脲类杀虫剂 氯化反应 中间体 2 4-二氟硝基苯
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法非靶向筛查苹果中苯脲类农药 被引量:10
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作者 岳宁 李晓慧 +5 位作者 李敏洁 王琦 邵华 郑鹭飞 王静 金芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期805-811,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)非靶向筛查苹果中苯脲类农药的方法。样品采用QuEChERS法提取净化,Acquity BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液... 建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)非靶向筛查苹果中苯脲类农药的方法。样品采用QuEChERS法提取净化,Acquity BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行检测。将13种苯脲类除草剂和9种苯甲酰脲类杀虫剂按化学结构分为4类。首先通过对4类22种典型苯脲类农药标准品的准分子离子和二级质谱碎片进行分析,总结苯脲类农药的质谱裂解规律如下:绿麦隆等9种苯脲类除草剂的主要特征离子碎片为m/z 72.04459,可通过特征丢失中性分子二甲胺(m/z 45.05803)产生特征离子碎片;绿谷隆等4种苯脲类除草剂可通过特征丢失中性分子甲醇[CH_(3)OH]或卤化氢[HR_(1)](R=Cl,Br,F)产生离子碎片;除虫脲等7种含氟苯甲酰脲杀虫剂的主要特征离子碎片为m/z 158.04047、141.01500,也可发生特征中性丢失2,6-氟苯甲酰胺结构[C_(8)H_(3)F_(2)O_(2)NH_(2)](m/z 183.01321);杀铃脲等2种含氯苯甲酰脲类杀虫剂的主要特征离子碎片为m/z 156.02025、138.99376、113.01528。利用该方法对北京12份市售苹果进行非靶向筛查,在1份样品中筛查出绿麦隆。该方法可为快速筛查农产品中相似结构特征的苯脲类化合物提供参考。 展开更多
关键词 苯脲类除草剂 苯甲酰脲类杀虫剂 静电场轨道阱高分辨质谱 裂解规律 非靶向筛查
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苯甲酰脲类杀虫剂防治白蚁效果的研究进展 被引量:5
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作者 汪亦中 宋建新 +3 位作者 周云 邓亚芳 莫晓畅 莫建初 《中华卫生杀虫药械》 CAS 2015年第5期511-514,共4页
白蚁是一类以木质纤维素为食的社会性昆虫,在自然环境中,它们常对房屋建筑、经济林木和水利工程造成危害,利用饵剂消灭其巢群是减少白蚁危害的重要方法。以前,人们主要用灭蚁灵作为白蚁饵剂的有效成分。由于灭蚁灵是持久性有机污染物,... 白蚁是一类以木质纤维素为食的社会性昆虫,在自然环境中,它们常对房屋建筑、经济林木和水利工程造成危害,利用饵剂消灭其巢群是减少白蚁危害的重要方法。以前,人们主要用灭蚁灵作为白蚁饵剂的有效成分。由于灭蚁灵是持久性有机污染物,已被世界各国禁止生产和使用。苯甲酰脲类杀虫剂作用于昆虫的几丁质合成酶,造成昆虫幼虫脱皮后不能形成新表皮而死亡,因而对人和动物非常安全,是一类具有广阔应用前景的灭蚁灵替代品。本文简要介绍了苯甲酰脲类杀虫剂的种类和作用特点,概括了它们作为饵剂有效成分防治白蚁的效果,指出了它们在白蚁防治中存在的问题及今后的发展方向。 展开更多
关键词 苯甲酰脲类杀虫剂 昆虫生物调节剂 饵剂技术 白蚁防治
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苯甲酰脲类杀虫剂的残留风险及在水产养殖中的研究进展 被引量:3
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作者 乔璐 陈璐 +3 位作者 徐锦华 宋金龙 孙慧武 穆迎春 《淡水渔业》 CSCD 北大核心 2022年第4期65-76,共12页
苯甲酰脲类杀虫剂属于几丁质合成抑制剂,可通过抑制几丁质合成使昆虫变态受阻,导致死亡。在实际应用中,部分苯甲酰脲类杀虫剂会残留于土壤、水体和大气等环境中,直接或间接地对水生生物造成慢性毒害,最终随食物链进入人体,当累积到一定... 苯甲酰脲类杀虫剂属于几丁质合成抑制剂,可通过抑制几丁质合成使昆虫变态受阻,导致死亡。在实际应用中,部分苯甲酰脲类杀虫剂会残留于土壤、水体和大气等环境中,直接或间接地对水生生物造成慢性毒害,最终随食物链进入人体,当累积到一定浓度时会对人体健康产生危害。目前,中国尚未制定该类杀虫剂在水产品中的限量标准,且缺乏其在中国水产养殖中的相关研究。为保障水产品质量安全和居民消费健康,避免因除虫脲等苯甲酰脲类杀虫剂超标导致水产品出口受阻产生的经济损失,本研究对苯甲酰脲类杀虫剂的残留风险及在水产养殖中的研究进展进行了总结与分析,阐明了苯甲酰脲类杀虫剂的理化性质、环境降解情况、毒性风险水平及残留限量标准,并介绍了该类杀虫剂在水产养殖中的相关研究,为中国水产品监管部门提供有效的数据基础和技术支撑。 展开更多
关键词 苯甲酰脲类杀虫剂 残留限量 毒性风险 水产养殖
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HPLC-DAD data coupled with second-order calibration method applied to food analysis: Simultaneous determination of six benzoylurea insecticides in various fruit samples by selecting time region of chromatogram 被引量:2
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作者 QING XiangDong WU HaiLong +5 位作者 NIE ChongChong LI Yong YAN XiuFang ZHANG XiHua YIN XiaoLi YU RuQin 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS 2013年第11期1641-1650,共10页
This work presents a novel application of second-order calibration based on self-weighted alternating trilinear decomposition(SWATLD)algorithm for analyzing the HPLC-DAD data.The proposed method makes it possible to s... This work presents a novel application of second-order calibration based on self-weighted alternating trilinear decomposition(SWATLD)algorithm for analyzing the HPLC-DAD data.The proposed method makes it possible to simultaneously determine teflubenzuron,hexaflumuron,flufenoxuron,chlorfluazuron,diflubenzuron and benzoylurea in different fruit samples,i.e.pear,apple and banana,in the selected time region of chromatogram.The concentration,elution time and spectral information of these benzoylurea insecticides are selectively extracted from complex matrices even in the presence of unknown interferences.The root-mean-square error of prediction(RMSEP)and figures of merit,including sensitivity(SEN),selectivity(SEL)and limit of detection(LOD)are employed to access the performance of the method.The LODs obtained for these insecticides are within the range 0.017–0.26 ppm in pears,0.039–0.33 ppm in apples,0.041–0.44 ppm in bananas,respectively.Such a chemometrics-based protocol holds great potential to be extended as a promising alternative for more practical applications in food safety and quality monitoring. 展开更多
关键词 second-order calibration HPLC-DAD SWATLD benzoylurea insecticide FRUIT
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含5-氨基噻唑环核双酰胺类化合物的合成及其生物活性 被引量:3
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作者 许望津 陈开义 +3 位作者 刘建兵 杜彦林 曹蕾 张雪鹏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期645-651,共7页
以商品化双酰胺基本骨架为先导,设计并合成了13个含5-氨基噻唑环核的苯甲酰脲类化合物,优化了基于Ugi四组件反应合成2,4-二取代-5-氨基噻唑中间体的方法,其结构均经1HNMR、13CNMR、IR和MS确证。初步离体杀虫活性测试结果表明:部分该类... 以商品化双酰胺基本骨架为先导,设计并合成了13个含5-氨基噻唑环核的苯甲酰脲类化合物,优化了基于Ugi四组件反应合成2,4-二取代-5-氨基噻唑中间体的方法,其结构均经1HNMR、13CNMR、IR和MS确证。初步离体杀虫活性测试结果表明:部分该类化合物具有很好的杀虫活性,当质量浓度为10 mg/L,化合物Ⅴf、Ⅴg、Ⅴh、Ⅴj和Ⅴm对蚊幼虫均显示100%的杀虫活性,且当质量浓度降至5 mg/L和2 mg/L时,化合物Ⅴj的杀虫活性仍有100%,高于阳性对照;当质量浓度为600 mg/L,化合物Ⅴd、Ⅴg对棉铃虫和玉米螟均显示100%的杀虫活性。 展开更多
关键词 5-氨基噻唑 苯甲酰脲 杀虫活性 医药原料
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聚多巴胺涂敷的聚酰胺-胺功能化二氧化硅复合材料用于水样中苯甲酰脲类杀虫剂的分散微固相萃取
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作者 崔笑颜 马文郁 +3 位作者 林熙文 鲁润华 高海翔 周文峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期929-936,共8页
近年来,由农药残留导致的环境污染问题已引起社会的广泛关注,开发便捷高效的分析方法对农药残留进行检测和监测十分必要。研究设计并成功制备了聚多巴胺涂敷的聚酰胺-胺树状分子功能化的二氧化硅复合材料(SiO-PAMAM-PDA),并采用透射电... 近年来,由农药残留导致的环境污染问题已引起社会的广泛关注,开发便捷高效的分析方法对农药残留进行检测和监测十分必要。研究设计并成功制备了聚多巴胺涂敷的聚酰胺-胺树状分子功能化的二氧化硅复合材料(SiO-PAMAM-PDA),并采用透射电镜对其进行表征。开发了以此复合材料为吸附剂的分散微固相萃取方法(D-μ-SPE),并结合高效液相色谱对水基质中的4种苯甲酰脲类杀虫剂(BUs)残留进行了富集检测。多巴胺结构中含有丰富的苯环、氨基及羟基,可与目标物形成氢键、π-π相互作用,从而增强了材料对苯甲酰脲的萃取能力。对吸附剂用量、萃取时间等可能影响萃取效率的条件进行了单因素优化。在最优条件下,该方法的线性范围在10~500μg/L之间,根据3倍信噪比(S/N)计算所得的检出限(LOD)为1.1~2.1μg/L,回收率为82.8%~94.1%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.0%。将建立的方法与已报道的以苯甲酰脲作为目标物的方法进行了对比,发现方法样品用量及萃取剂用量均较少,且所需前处理时间较短,有机溶剂消耗也较少,为苯甲酰脲类农药的检测提供了更快速、绿色的选择。为评估所开发方法的实际样品适用性,将其应用于3种河水样品中4种苯甲酰脲类杀虫剂的分析检测,所得回收率及RSD分别为69.5%~99.4%和0.2%~9.5%,表明此方法在实际样品中同样具有较高的准确性和精密度。 展开更多
关键词 分散微固相萃取 苯甲酰脲类杀虫剂 树状分子 聚酰胺-胺 聚多巴胺
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ZIF-8@Fe3O4磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定果汁中3种苯甲酰脲杀虫剂 被引量:8
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作者 武鑫 王翰云 +4 位作者 安壮壮 李子凌 贾叶青 王曼曼 郝玉兰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期583-589,共7页
发展了磁性沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8@Fe3O4)磁性固相萃取结合高效液相色谱-二极管阵列检测器,测定果汁中氟幼脲、四螨嗪和氟啶脲3种苯甲酰脲杀虫剂(BUs)的新方法。利用X射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜和振动样品磁... 发展了磁性沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8@Fe3O4)磁性固相萃取结合高效液相色谱-二极管阵列检测器,测定果汁中氟幼脲、四螨嗪和氟啶脲3种苯甲酰脲杀虫剂(BUs)的新方法。利用X射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜和振动样品磁强计对合成的ZIF-8@Fe3O4吸附剂进行表征,考察了溶液pH值、吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类和体积(单次洗脱体积×洗脱次数)对BUs萃取效率的影响。在最优实验条件下,氟幼脲和四螨嗪在2.0~200 ng/mL、氟啶脲在3.5~350 ng/mL范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.6~1.0 ng/mL和2.0~3.5 ng/mL。3个加标水平下的回收率为82.7%~98.6%,日内和日间(n=3)相对标准偏差(RSD)分别为1.2%~6.1%和1.3%~9.0%。当上样体积为10 mL时,ZIF-8@Fe 3O 4对果汁中3种BUs的富集倍数为43.4~48.1倍,吸附剂重复使用10次后,3种BUs回收率的RSD不大于8.8%。该方法灵敏、高效,可用于果汁样品中BUs的分析。 展开更多
关键词 ZIF-8@Fe3O4 磁性固相萃取 苯甲酰脲杀虫剂 果汁 高效液相色谱
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苯甲酰脲类杀虫剂制备方法 被引量:1
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作者 王燕燕 《农业灾害研究》 2021年第7期3-4,共2页
苯甲酰脲类杀虫剂以昆虫表皮为靶标,具有靶向性强的特点。选取中文数据库CNABS、外文数据库VEN,采用关键词、分类号、STN结合的方式对该类杀虫剂的专利情况进行检索,检索时间截至2021年5月15日。介绍苯甲酰脲的制备方法,为相关部门提供... 苯甲酰脲类杀虫剂以昆虫表皮为靶标,具有靶向性强的特点。选取中文数据库CNABS、外文数据库VEN,采用关键词、分类号、STN结合的方式对该类杀虫剂的专利情况进行检索,检索时间截至2021年5月15日。介绍苯甲酰脲的制备方法,为相关部门提供一定的参考。 展开更多
关键词 苯甲酰脲类 杀虫剂 制备方法 专利
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Poly(vinylidene fluoride) membrane based thin film microextraction for enrichment of benzoylurea insecticides from water samples followed by their determination with HPLC 被引量:2
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作者 Chen-Huan Wang Xiao-Xing Ma +2 位作者 Chun Wang Qiu-Hua Wu Zhi Wang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2014年第12期1625-1629,共5页
Thin-film microextraction(TFME),a new geometry for solid-phase microextraction,has become an attractive sample-preparation technique.Compared to other microextraction approaches,the sensitivity of this technique was... Thin-film microextraction(TFME),a new geometry for solid-phase microextraction,has become an attractive sample-preparation technique.Compared to other microextraction approaches,the sensitivity of this technique was enhanced without sacrificing the sampling time due to the high surface area-tovolume ratio together with the increase of extraction-phase volume.In this paper,a new TFME method based on poly(vinylidene fluoride) membrane was developed for the extraction of benzoylurea insecticides(diflubenzuron,triflumuron,hexaflumuron and teflubenzuron) from water samples followed by their determination with high performance liquid chromatography-diode array detection.Under the optimal conditions,good linearity was observed over the concentration range of 0.5-100.0 ng/mL with correlation coefficient greater than 0.9994.The limits of detection(S/N = 3) of the method for the target analytes were 0.1 ng/mL.Mean recoveries ranged from 87.7% to 103.9% with relative standard deviations lower than 6.5%.The results indicated that the developed TFME method is simple,efficient,and cost effective. 展开更多
关键词 Thin film microextraction Poly(vinylidene fluoride) membrane benzoylurea insecticides High performance liquid chromatography
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杀铃脲在林业有害生物防治上的研究和应用 被引量:3
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作者 谭海军 《林业资源管理》 北大核心 2020年第1期166-171,198,共7页
林业有害生物每年给林业生产造成了较大的损失,目前,主要通过化学防治来控制其危害。苯甲酰脲类杀虫剂具有独特的作用机制和广谱的生物活性,对多种有害生物天敌和哺乳动物安全,环境残留低,适合用于林业有害生物综合防治和抗性管理。其中... 林业有害生物每年给林业生产造成了较大的损失,目前,主要通过化学防治来控制其危害。苯甲酰脲类杀虫剂具有独特的作用机制和广谱的生物活性,对多种有害生物天敌和哺乳动物安全,环境残留低,适合用于林业有害生物综合防治和抗性管理。其中,一氯代苯甲酰脲类杀虫剂--杀铃脲的生物活性、经济实用性和生态环境安全性适中,其研究和应用更值得关注。以林业有害生物防治为目标,对杀铃脲的生物化学、生物学效应及生物活性进行了归纳,并对其制剂产品的林间使用方法、防治效果和施用后影响进行了总结。同时,对杀铃脲在林业有害生物防治上的研究和应用进行了展望,以期为其进一步地推广应用提供参考。 展开更多
关键词 杀铃脲 苯甲酰脲类杀虫剂 林业有害生物 作用效应 生物活性 防治效果
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