润肠通乐丸中何首乌的提取工艺研究

目的研究润肠通乐丸中何首乌的最佳提取工艺。方法采用正交试验设计,以乙醇浓度、溶剂用量、提取时间、提取次数为考察因素,以结合型蒽醌含量和80%乙醇浸出物为指标优选最佳提取工艺。结果最佳工艺为8倍量60%乙醇回流提取3次,每次1.5h。结论该工艺合理,稳定,可行,适合于润肠通乐丸中何首乌的提取。

HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素等11种成分的量

目的建立HPLC法同时测定大黄中5种游离型蒽醌（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）、4种结合型蒽醌（芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷和大黄素-8-O-葡萄糖苷）及没食子酸、儿茶素共计11种成分的定量方法。方法采用Symmetry C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果没食子酸、儿茶素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.062 4～1.560 0、0.180 0～4.500 0、0.041 2～1.030 0、0.030 6～0.765 0、0.051 0～1.275 0、0.028 8～0.720 0、0.019 8～0.495 0、0.050 5～1.262 5、0.063 7～1.592 5、0.098 0～2.450 0和0.163 0～4.075 0μg进样量与峰面积积分值线性关系良好（r≥0.999 5）,平均加样回收率为95.37%～98.93%,RSD〈2.36%。结论该法简便、准确、专属性强,可用于大黄中11种成分的测定。

正交试验法优选大黄中蒽醌类成分提取工艺

目的优化大黄中蒽醌类成分提取工艺。方法 HPLC法测定大黄药材中8个结合型蒽醌、5个游离型蒽醌共计13个原型蒽醌及总蒽醌质量分数,选用L_9(3~4)正交表,以乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,分别以总蒽醌、5个游离型蒽醌、8个结合型蒽醌提取率为考察指标,优化大黄总蒽醌、游离型蒽醌、结合型蒽醌提取工艺参数,并对优化的工艺进行放大验证试验。结果总蒽醌和游离型蒽醌最佳提取工艺为5倍量75%乙醇,回流提取5次,每次30 min,采用该工艺原型蒽醌类成分和总蒽醌提取率均在90%左右,游离型蒽醌提取率超过160%;结合型蒽醌最佳提取工艺为5倍量95%乙醇,回流提取3次,每次60 min,采用该工艺原型蒽醌类成分提取率接近90%,结合型蒽醌提取率超过80%。结论优化的工艺简单、稳定、可行,重复性好,可分别用于大黄中总蒽醌和游离型蒽醌、结合型蒽醌的提取。

大黄结合型蒽醌含药血清指纹图谱研究

目的采用血清药物化学研究方法建立大黄结合型蒽醌含药血清指纹图谱,并分析其中的药源性成分。方法大鼠灌胃大黄结合型蒽醌提取物制备含药血清,HPLC测定10批含药血清指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,与空白血清指纹图谱比较,标定含药血清中药源性成分共有峰,与结合型蒽醌提取物指纹图谱色谱峰保留时间和光谱图比对,对共有峰进行归属分析,与混合对照品指纹图谱色谱峰保留时间和光谱图比对,对部分成分进行鉴定。结果 10批含药血清指纹图谱标定药源性成分共有峰20个,其中14个为体外原型成分,6个为体内代谢产物,14个原型成分中的13个分别被鉴别为芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素-3-羟甲基-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,其余1个原型成分和6个代谢产物也具有蒽醌类成分的紫外吸收特征。结论本实验建立的方法准确、可行,可用于大黄结合型蒽醌含药血清中的药源性成分分析。

产地加工炮制一体化与传统大黄饮片化学成分的比较研究

目的比较产地加工炮制一体化与传统大黄饮片的化学成分含量,探讨产地加工炮制一体化大黄饮片的优势。方法采用HPLC同时测定产地加工炮制一体化大黄饮片与传统大黄饮片中5种游离蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)及6种结合蒽醌(芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷)的含量,对比分析产地加工炮制一体化与传统加工对大黄饮片化学成分含量的影响。结果产地加工炮制一体化大黄饮片中5种游离蒽醌及大黄酸-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷的含量显著高于传统加工品;芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷和大黄素-8-O-葡萄糖苷的含量显著低于传统加工品。结论产地加工炮制一体能有效减少化学成分流失,保证大黄饮片的质量。

辣木养生保健茶的研制

该试验旨在探索辣木养生保健茶的制备工艺。分别采用传统工艺制茶法、蒸式杀青制茶法、微发酵制茶法3种不同制茶法,以所制辣木茶的质量、总黄酮质量分数、总多糖质量分数和结合型蒽醌质量分数为考察指标进行考察,采用单因素试验对辣木茶的3种不同制茶法进行筛选,筛选出较好的制茶法,用正交试验对该制茶法进行优化,筛选出辣木茶的最佳制备工艺。结果显示,最优的制茶方法为蒸式杀青制茶法,其工艺为:采摘辣木嫩叶,加盖蒸3.5 min,揉捻至叶片卷曲且皱缩,炒锅炒制10 min,于80℃真空干燥70 min;总黄酮质量分数为2.585%;多糖质量分数为3.53%;结合型蒽醌质量分数为0.00097%;感官评分为85.00分。结果表明,蒸式杀青法是较好的制茶工艺,用该方法制备的辣木茶有效成分质量分数高,且结合型蒽醌质量分数最低,蒸式杀青法制得的辣木茶色泽深绿至棕色,口感清爽,香气浓郁,为进一步开发保健茶提供试验基础,有利于推动辣木产业的发展。