ICP-MS法检测种植中药材中的无机溴化物含量

为建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测人工种植中药中无机溴化物的分析方法,根据溴的特性确认ICP-MS测量质量数并考察了中药样品的提取方式、提取溶剂、提取时间对无机溴化物测试结果的影响。结果表明,中药样品中无机溴化物适宜的测试条件为:样品经粉碎后采用蒸馏水为提取溶剂超声提取溴化物,并用ICP-MS进行检测,内标法定量。此条件下无机溴化物质量浓度在0~0.20μg/mL范围内具有良好的线性(R2>0.999),加标回收率为109.9%~121.3%,相对标准偏差为1.8%(n=6),中间精密度为2.7%(n=12),方法检出限为1μg/g,定量限为2μg/g。该方法可用于中药无机溴化物的检测,其操作简单、灵敏度高。

股权隐名投资合同的性质认定及效力边界

股权隐名投资由实际出资人—名义股东—目标公司三方主体,以及两个连环合同关系构成。由于实际出资人在订立合同前并不持有股权,与目标公司不存在法律关系,故实际出资人与名义股东签订股权隐名投资合同只能产生债权,公司法只承认名义股东的地位及享有股权。在判定规避法律强制性规定的股权隐名投资合同效力时,应坚持“一般无效,例外有效”的基本立场。股权隐名投资合同无效或解除仅导致实际出资人与名义股东间的权利义务终止,不影响名义股东与目标公司间的法律关系,名义股东继续享有股权,但是其独享股权权益构成不当得利,故应返还不当得利,并就股权增值部分公平分配。

Wronskian and Grammian solutions for the(3+1)-dimensional Jimbo—Miwa equation

In this paper, based on Hirota＇s bilinear method, the Wronskian and Grammian techniques, as well as several properties of the determinant, a broad set of sufficient conditions consisting of systems of linear partial differential equations are presented. They guarantee that the Wronskian determinant and the Grammian determinant solve the （3 ＋ 1）-dimensional Jimbo-Miwa equation in the bilinear form. Then some special exact Wronskian and Grammian solutions are obtained by solving the differential conditions. At last, with the aid of Maple, some of these special exact solutions are shown graphically.

定量核磁共振法研究进展

核磁共振法广泛应用于有机化合物的定性分析,但是它在化合物纯度定值、含量测定中也具有很重要的作用,分为一维谱(1H、13C、14N、15N、19F、31PNMR)、二维谱(J-分辨、1H-1H、1H-13C、DOSY)、液相色谱-核磁共振联用法(LC-NMR)、固体NMR等NMR类型。其中,1H谱最常用,其他一维谱对不同化合物各有其优势。二维核磁共振法对于在一维谱图中信号严重重叠的复杂样品的定量分析非常重要。LC-NMR联用技术将高效的分离手段与NMR联用,可以获得复杂样品的信息。介绍了各类定量核磁共振法在各领域的研究进展。

辣椒中辣椒素类物质的检测方法及稳定性研究

目的:通过对GB/T 21266-2007中辣椒素和二氢辣椒素检测的色谱条件的优化,使辣椒素和二氢辣椒素的测定更加快速,并考察辣椒素与二氢辣椒素贮存过程中的稳定性。方法:高效液相色谱法,色谱条件为C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水(V∶V=70∶30),流速为1mL/min,检测波长为280nm,进样量10μL,柱温30℃。结果 :与GB/T 21266-2007的色谱条件相比,检测时间缩短了约12min。提取出的辣椒素与二氢辣椒素在室温条件下贮存一个月,其含量没有发生剧烈波动。结论:此色谱条件能对辣椒素和二氢辣椒素进行有效检测,且能明显缩短两者的保留时间;提取出的辣椒素与二氢辣椒素室温条件下短时间内能保持稳定。

电感耦合等离子体-质谱法直接测定果汁中砷、铅

采用微量进样、在线添加内标115In、使用动态反应池的方法,建立电感耦合等离子体质谱(inductivelycoupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法直接测定果汁中砷、铅的方法。结果表明:方法检出限砷和铅均小于2.000μg/L,不同加标量下的As和Pb回收率分别在95.69%～105.45%和100.98%～105.14%之间,结果分析表明,测定值(0.0875μg/g)与参考值(0.085μg/g)吻合,As、Pb相对标准偏差分别为2.50%、2.94%。将比对样品经微波消解后测定结果与该直接测定方法测定结果比较无显著差异,表明该方法简便、快速、准确,完全能够满足果汁中砷、铅的检测要求。

人血浆中盐酸多奈哌齐的HPLC-MS测定法(英文)

目的 :建立人血浆中盐酸多奈哌齐的HPLC MS法。方法 :血样经饱和NaHCO3 碱化后用乙酸乙酯提取 ,进行HPLC MS分析 ,色谱柱为HypersilODS(5μm ,2 50mm× 4 6mm) ,流动相为甲醇 水 三乙胺 冰醋酸 (70∶3 0∶0 3∶0 3 ) ,内标为盐酸非洛普 ,检测离子为m /z 3 80 (多奈哌齐 )、m/z 3 4 4 (内标 ) ,裂解电压为 12 0V。结果 :在 0 2～ 2 0ng/ml范围内多奈哌齐与内标峰面积比值与浓度线性关系良好 (r =0 9996) ,最低可定量浓度为 0 1ng/ml,提取回收率为 87 52 %～ 90 91%。结论 :本实验建立的分析方法灵敏、准确。

地特胰岛素联合二甲双胍治疗2型糖尿病的临床观察

目的观察未应用过胰岛素治疗、单纯口服二甲双胍血糖未能达标的2型糖尿病患者,启用每日1次地特胰岛素治疗的效果及安全性。方法选取初诊的2型糖尿病患者60例随机分为地特胰岛素联合二甲双胍(治疗组)及格列美脲联合二甲双胍(对照组),比较2组治疗前后糖化血红蛋白、7个时点的血糖、体质量变化,以及治疗期间低血糖事件和过敏反应情况。结果治疗后2组糖化血红蛋白及7个时点的血糖均显著低于治疗前(P<0.05),且治疗组低于对照组(P<0.05)。2组体质量组间和治疗前后比较差异均无统计学意义(P>0.05)。2组均未出现低血糖事件及过敏反应。结论地特胰岛素联合二甲双胍治疗2型糖尿病,能有效控制血糖,且不增加患者体质量,也不增加低血糖事件及过敏反应发生率。

甘肃河西沙区锁阳多糖提取工艺优化及含量测定

采用水提醇沉法,利用L9(33)正交试验优选锁阳多糖的提取工艺,用硫酸苯酚比色法对甘肃河西沙区不同地区锁阳中多糖含量进行测定。结果表明:提取最佳工艺条件为料液比1:15(g/mL)、提取时间90min、提取次数为2次;甘肃河西沙区不同地区锁阳多糖含量差别显著。锁阳多糖可作为控制锁阳质量的一项指标性成分。

IASPEI宽频带面波震级与传统面波震级的对比

应用IASPEI新推荐的宽频带面波震级M_S（BB）标准,选取云南数字地震台网记录到的2000~2011年云南及周边地区4.0级以上的433个地震事件为研究对象,测定其宽频带面波震级M_S（BB）,同时也重新测定面波震级M_S,并采用线性回归和正交回归方法,对M_S（BB）与M_S进行对比分析研究,得到了它们之间的回归关系式。结果表明：M_S比M_S（BB）系统偏高,当震级较大时,二者之间差别也偏大。

愈创维林那敏胶囊三组分的反相高效液相色谱法同时快速测定

目的:建立能够同时快速测定愈创维林那敏胶囊三组分的 RP-HPLC 法。方法:采用 Inertsil C_(18)色谱柱(150 mm×4.6mm,5 μm),以0.5%磷酸溶液(含0.5%三乙胺,氨水调 pH 为5.5)-乙腈(66:34)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为250 nm,柱温为室温。采用外标法计算含量。结果:在一定浓度范围内,愈创甘油醚、枸橼酸喷托维林、马来酸氯苯那敏峰面积与浓度均呈良好的线性关系(r>0.9990)。平均回收率(n=9)分别为100.0%,99.8%,99.6%。结论:该法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。

LAMP法鉴定奶牛早期胚胎性别的效果研究

本试验利用Lamp法对28枚鲜胚进行了性别鉴定,将其中13枚雌性胚和3枚雄性胚胎给受体牛移植,妊娠率达45.5%,性别鉴定的准确率为100%。说明Lamp法用于奶牛早期胚胎性别鉴定是切实可行的。

石墨炉原子吸收法测定植物样品中硼的研究

本文比较了四种石墨管和三种基体改进剂对石墨炉法测硼的影响，结果表明，使用涂层石墨管并采用Ｃａ－Ｍｇ－抗坏血酸作基体改进剂，可获得最高的灵敏度和最好的回收率。讨论了硼的最佳工作条件和干扰情况，对植物标准样品进行了测定，所得结果与标准值吻合。植物中硼含量为３４～５３μｇ／ｇ时，方法的相对标准偏差为２．１％～３．８％。检出限为３７８ｐｇ（Ｋ＝３）。

ICP－AES间接法连续测定混合物中的氯和碘离子的研究

本文研究了在Ｃｌ￣－和Ｉ￣－的混合物中，加入过量Ａｇ￣＋使Ｃｌ￣－和Ｉ￣－分别以ＡｇＣｌ和ＡｇＩ沉淀后，用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定剩余的Ａｇ￣＋，然后用ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ溶解ＡｇＣｌ沉淀，测定溶解液中的Ａｇ￣＋，间接得到Ｃｌ￣－的含量，以差减法求得Ｉ￣－量，实现Ｃｌ￣－和Ｉ￣－的间接法连续测定。本文探讨了有关的化学条件和光谱测定条件，对方法的适用性进行了考察──共存离子的干扰情况，方法的精密度、检出限和试样中加入回收试验。回收率为９７．１％～１０１．２％（Ｃｌ￣－），９８．１％～１００．４％（Ｉ￣－）。

连翘中微量元素的ICP－AES和AAS对比分析

本文采用硝酸一高氯酸消解样品，然后用ＩＣＰ－ＡＥＳ和ＡＡＳ法对连翘标样中微量元素作对比分析，并以国家一级标准物质－潞党参微量元素标准物质（ＧＢＷＯ９５０１）作质量控制分析。保证了分析方法的准确度，从而为连翘中微量元素的定值分析提供准确可靠的分析数据。用于黄芪中微量元素的对比分析，也取得良好结果。

6种化学计量学法同时分光光度测定5组分的比较研究及食品分析

优化了在表面活性剂存在下以肉桂基荧光酮同时测定铝、铜、锰、锌、钴的显色折衷条件;比较研究了偏最小二乘、岭回归、多元线性回归、多元逐步回归、目标因子分析和卡尔曼滤波法用于这一体系同时测定此5组分的优缺点,结果表明对于此类所含各组分吸收光谱重叠严重且吸光度加和性欠佳体系,上述6法中以偏最小二乘和岭回归法为最适宜;经用于九种人工合成液和四种食品分析,均获满意结果,分析两种茶叶结果也与ICP-AES法一致。

高效液相色谱法测定纺织品中的富马酸二甲酯

建立了纺织品中富马酸二甲酯的高效液相色谱测定方法.纺织品中的富马酸二甲酯经乙酸乙酯在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和水梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测,定量波长为216 nm.本方法定量限为0.05 mg/kg,达到欧盟2009/251/EC指令规定的0.1 mg/kg的限定要求.回收率为94.2%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为1.77%～5.52%,符合残留物分析的技术指标要求.

商陆根部多糖的分离、纯化及其体外抗氧化活性

本研究从商陆根部提取分离出商陆多糖,并对该多糖含量进行测定及体外抗氧化活性研究。商陆根部经石油醚回流脱脂、热水抽提、脱色、乙醇沉淀等处理可从中提取出粗多糖。多糖经三氯乙酸脱蛋白纯化,再分别以考马斯亮蓝法和蒽酮-硫酸法测定其蛋白质含量和糖含量,并通过采用清除羟自由基和超氧自由基能力测定法、β-胡萝卜素-亚油酸法,以抗坏血酸(Vc)为对照,来分析粗多糖和纯多糖的体外抗氧化能力。采用水提法提取的粗多糖,含有10.69%的蛋白质和60.91%的多糖;纯化后的多糖糖含量达到91.04%。商陆粗多糖、纯多糖及Vc对羟自由基(·OH)清除率的IC50分别是1.26mg/mL、4.78mg/mL和0.224mg/mL;对超氧自由基(O2-·)清除率的IC50分别为1.91mg/mL、2.28mg/mL和0.123mg/mL;对β-胡萝卜素-亚油酸体系的抑制作用的IC50分别为0.471mg/mL、0.692mg/mL和0.379mg/mL。实验结果表明商陆多糖是一种较好的抗氧化剂,可作为潜在天然抗氧化剂应用于食品和医药工业中。

京大戟多糖的提取及苯酚-硫酸法测定其多糖含量的研究

对京大戟多糖的提取条件和多糖的测定方法进行探索,以期优化京大戟多糖的提取条件和测定方法。采用热水浸提法提取京大戟多糖,同时采用苯酚-硫酸法测定其多糖含量。结果显示:(1)京大戟多糖最佳提取条件为液料比30∶1、提取次数为2、提取温度为80℃、提取时间为2 h;(2)苯酚-硫酸法测定京大戟多糖含量的最佳条件为:苯酚浓度为5%、浓硫酸用量为5 m L、反应温度为100℃、显色时间为30 min,在此条件下,测得京大戟中含糖量为22.09%。苯酚-硫酸法的精密度和重现性的RSD为1.38%、稳定性RSD为1.78%、加标回收率为98.35%,表明该实验获得的提取条件和测定方法均可有效用于京大戟多糖的提取和测定。

浙麦冬须根中总黄酮和总皂苷的含量测定

目的:测定浙麦冬须根中总黄酮和总皂苷的含量,确定浙麦冬须根的药用及开发利用价值。方法:采用紫外分光光度法,以总黄酮和总皂苷含量为指标,在495nm波长和390nm波长处对浙麦冬须根及块根中总黄酮和总皂苷类有效成分进行了含量测定。结果:其中块根和须根中总黄酮的平均含量分别为5.26mg.g-1和6.21mg.g-1,总皂苷成分平均含量分别为11.31mg.g-1和13.38mg.g-1。结论:浙麦冬须根所含黄酮和皂苷类成分与块根基本一致,且含量较高,浙麦冬须根具有进一步作为药用和功能食品资源开发利用的价值。