Hydrolysis of Carbonyl Sulfide in Binary Mixture of Diethylene Glycol Diethyl Ether and Water

The solubility and hydrolysis of carbonyl sulfide in binary mixture of diethylene glycol diethyl ether and water are studied as a function of composition. The use of an aqueous solution of diethylene glycol diethyl ether enhances the solubility and hydrolysis rate of carbonyl sulfide compared with that in pure water. The composition of the mixture with maximum hydrolysis rate varies with temperature. The thermophysical properties including density, viscosity, and surface tension as a function of composition at 20℃ under atmospheric pressure as well as liquid-liquid equilibrium (LLE) data over the temperature range from 28℃ to 90℃ are also measured for the binary mixture.

Density, Viscosity, and Excess Properties for Binary Mixture of Diethylene Glycol Monoethyl Ether ＋ Water from 293.15 to 333.15 K at Atmospheric Pressure

Densities and viscosities were measured as a function of composition for binary liquid mixture of diethylerie glycol monoethyl ether [CH3CH2O（CH2）2O（CH2）2OH] ＋ water from 293.15 to 333.15 K at atmospheric pressure, with a capillary pycnometer and Ubbelohde capillary viscometer respectively. From the experimental data, the excess molar volume V^E, viscosity deviation △η, and the excess energy of activation for viscous flow △G^＊E were calculated. These data were correlated by the Redlich-Kister type equations to obtain the coefficients and standard deviations. The results showed a strong molecular interaction between diethylene glycol monoethyl ether and water.

溶剂型聚氨酯防水涂料挥发性有机化合物含量气相色谱检测方法探讨

采用气相色谱法对溶剂型聚氨酯防水涂料进行挥发性有机化合物含量测试,研究甲苯和二乙二醇二甲醚两种内标物对检测结果的影响。结果表明:二乙二醇二甲醚作为内标物,其挥发性有机化合物含量的测试结果是甲苯作为内标物的近3倍。溶剂型聚氨酯防水涂料的挥发性有机化合物主要为三甲苯和四甲苯的混合物,因难以获得其校准物质,故按相关标准规定其相对校正因子均设为1.0,甲苯与二乙二醇二甲醚两者分子结构相差较大,导致测试结果差异也较大,选择与三甲苯、四甲苯分子结构相近的甲苯作为内标物较为合理。

Li/Y_(2)O_(3)催化合成二甘醇乙烯基醚的应用研究

以市售氧化钇为载体,采用过量浸渍法制备一系列不同锂含量的Li/Y_(2)O_(3)固体碱催化剂,对其进行SEM、XRD和CO_(2)-TPD等表征,用于催化二甘醇(DEG)和乙炔反应生成二甘醇乙烯基醚(DEGD)。考察了Li负载量、催化剂用量、反应温度、反应时间对转化率的影响。实验结果表明,Li负载量为10%时,m(cat)∶m(DEG)=0.08,反应温度为175℃,反应时间为8 h,二甘醇的转化率为37.9%。催化剂循环使用5次后,也能表现出较好的稳定性。

羟烃基硅油的合成及应用

采用乙烯基二乙二醇醚作为乙烯基单体,与含氢量不同的端氢硅油在卡斯特催化剂下通过硅氢加成反应合成羟烃基硅油;探讨了反应温度、反应时间和催化剂对合成反应的影响。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)对产物进行了表征,并将合成样品作为耐涂鸦添加剂,在双组分聚氨酯体系中进行了测试。实验结果表明,合成最佳条件:反应时间2 h、催化剂用量为1 mg/g、反应温度为80℃,最终所得到的羟烃基硅油的相对分子质量与理论值接近。应用于涂料中分子量为3121 u的羟烃基硅油防涂鸦效果较好。

两种防冰剂对喷气燃料中微生物抑菌性能对比

三乙二醇单甲醚(TriEGME)作为防冰剂,相比二乙二醇单甲醚(DiEGME)对内涂层破坏更小,防止冰晶产生的效果相似,但其抑菌性能未经考察。取某油库喷气燃料样品分别进行细菌、真菌原菌液培养,利用吸光光度法,对比不同体积分数下DiEGME与TriEGME分别对于喷气燃料中细菌、真菌的抑菌性能。结果表明,TriEGME对于细菌的抑菌性能略微低于DiEGME,前者发挥抑菌效果的体积分数为18%、后者为14%。两种防冰剂对于真菌的抑菌性能相似,且两者对于真菌的抑菌性能高于细菌。

扩链剂结构对PTMG/MDI型聚氨酯结构和性能的影响

以聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)为软段,4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为异氰酸酯组分,分别以1,4-丁二醇(BDO)、二乙二醇(DEG)和对苯二酚二羟乙基醚(HQEE)为扩链剂,合成了3种聚氨酯(PU)试样,即BPU、DPU和HPU。通过傅里叶红外光谱仪(FTIR)、力学测试仪器、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)、旋转流变仪、维卡软化点测试仪和热重分析仪对3种试样的结构和性能进行测试表征。结果表明,HPU的微相分离程度和结晶程度最高,其邵A硬度和撕裂强度最大,分别为94.4 HA和118.3 N/mm;BPU的微相分离程度和结晶程度居中,其100%定伸模量、拉伸强度、断裂伸长率和冲击弹性最大。HPU的耐热变形性能最优,其维卡软化温度可达165.6℃。含有醚氧键的扩链剂(DEG)减弱了PU的微相分离,并且,热稳定性下降,而含有苯环的扩链剂(HQEE)能促进PU的微相分离,并提升热稳定性。

N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的分离工艺设计

针对年处理50 t电镀废液中的N-甲基甲酰胺和二乙二醇单甲醚的分离工艺进行车间设计,确定其分离的基本工艺路线利用隔壁萃取精馏塔,多元醇作为萃取剂,对待分离体系进行萃取精馏分离,利用无机盐与酰胺类有机分子反应制成离子液体来处理N-甲基甲酰胺。本设计期望能提高设计者的工程实践能力,对隔壁塔应用于实际生产有一定的探索意义。

乙烯基醚的合成方法及其工艺研究

乙烯基醚是精细化工中一类重要的中间体和聚合单体,本文主要从乙炔法、酯交换法、缩醛热分解法、脱卤化氢法等方面介绍乙烯基醚的合成工艺及其研究进展。

聚酯树脂酯化水中二元醇的含量分析

为了准确测试聚酯树脂酯化水中二元醇的含量,本文采用气相色谱法,以二乙二醇醚作为内标物,同时测定乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇和2,2-二甲基-1,3-丙二醇的混合物,分析采用DB-WAX色谱柱(60 m×0.32 mm×0.25μm),气化温度250℃,进样0.5μL。实验结果表明,3种二元醇分离度均>1.5,工作曲线相关系数>0.999,RSD在0.15%~0.25%之间,回收率在98.04%~102.28%之间。该法简单快速、分离效果好、精密度和准确度高。

二乙二醇甲乙醚的合成

以二乙二醇单乙醚(C6H14O3)和氢氧化钠为原料,在n(NaOH):n(C6H14O3)=1.5:1.0,苯为带水剂的条件下,先合成了二乙二醇单乙醚单钠盐,然后使CH3Cl与二乙二醇单乙醚单钠盐进行Williamson反应合成了二乙二醇甲乙醚(DEGMEE)。研究了反应温度、反应时间及CH3Cl/C6H14O3(摩尔比)对DEGMEE收率的影响。用气相色谱法分析了产物的纯度,用FT-IR和1HNMR的方法表征了产物结构。结果表明:在反应温度80℃,CH3Cl通入时间4.0h,n(CH3Cl):n(C6H14O3)=1.40:1的条件下,DEGMEE的收率大于90%。

二甘醇与乙醇在杂多酸盐催化剂存在下合成二甘醇乙醚

研究了以杂多酸盐为催化剂，由乙醇和二甘醇合成二甘醇乙醚的反应过程。研究表明，磷钨酸银及硅钨酸银具有较高的活性和选择性，其转化率分别为８９．Ｏ％和８７．３％，单双醚总选择性分别为７３．４％和８０．６％；磷钼酸银的活性较低。ＩＲ、ＸＲＤ、ＴＧ分析和正丁胺滴定法表面酸度测定表明，杂多酸银盐的催化性能与其所具有的酸性中心有关。

环保增塑剂己二酸二乙二醇单丁醚酯在聚氯乙烯中的应用

将己二酸二乙二醇单丁醚酯(DGBEA)用于与聚氯乙烯(PVC)的共混增塑,通过拉伸、动态力学及熔体指数等测试手段考察共混体系的静力学性能、动态力学性能、流变学性能以及加工性能。结果表明,DGBEA的加入使PVC/DGBEA共混体系的拉伸强度降低,断裂伸长率升高,表现出典型的橡胶态塑料的性质;共混体系的玻璃化转变温度也大幅降低,使材料具有良好的耐寒性;熔融指数大幅升高,表明材料的加工性能也得到提升。

一缩二乙二醇二缩水甘油醚的合成

以一缩二乙二醇和环氧氯丙烷为原料、三氟化硼乙醚络合物为催化剂合成一缩二乙二醇二缩水甘油醚(DGEG)。讨论了催化剂用量、原料配比、碱金属氢氧化物以及成环反应温度对产物收率的影响。同时 ,用傅立叶红外光谱对其进行了分析与表征。当三氟化硼乙醚络合物用量为 3份、环氧氯丙烷与一缩二乙二醇的物质的量比为 8∶1、用氢氧化钾在 30℃左右进行成环反应时 ,可以得到低粘度、高收率的产物。

二乙二醇单烯丙基醚的合成新工艺

以二乙二醇、氯丙烯、氢氧化钠为原料,四丁基氯化铵为相转移催化剂,不引入其他溶剂,经Williamson成醚法合成了二乙二醇单烯丙基醚[2-(2-烯丙氧基乙氧基)-乙醇]。用红外吸收光谱和1H核磁共振谱对二乙二醇单烯丙基醚进行了表征。研究了反应时间、反应温度、原料摩尔比、碱用量、催化剂用量对目标产物收率的影响,得到较优的操作条件为:反应时间3h、反应温度80℃、n(二乙二醇)∶n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)=6∶1.2∶1、催化剂用量为氯丙烯质量的5%。在此条件下,收率达86.7%,纯度为99.2%。

二甘醇单醚类化合物在超临界二氧化碳中的溶解行为

在温度3333、43、3533、63 K,压力8.0～14.8 MPa的范围内,采用静态观察法测定了二甘醇单甲醚、二甘醇单乙醚和二甘醇单丁醚在超临界CO2中的溶解情况,并利用2种半经验模型Bartle和Chrastil分别对实验数据进行了关联计算,其中由Chrastil经验模型计算所得的3种化合物的平均相对误差依次为3.30%、6.22%、5.52%,由Bartle经验模型计算所得绝对相对偏差依次为12.5%、26.44%、21.84%,2种经验模型拟合结果与实验值关联度较高.根据Kumar-Johnston理论分别计算了3种化合物在超临界二氧化碳中的偏摩尔体积(-1681.77～-534.51),为该体系应用于超临界萃取提供了理论基础.

二乙二醇甲基丁基醚的合成

以二乙二醇单甲醚（C5H12O3）和氢氧化钠为原料、苯为带水剂，在n（NaOH）：n（C5H12O3）=1．5：1．0和不断通入N2的条件下，合成了二乙二醇单甲醚钠。通过正溴丁烷与二乙二醇单甲醚钠的Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚（DGBME）。研究了醚化反应的温度和时间及正溴丁烷（n—C4H9Br）与二乙二醇单甲醚的摩尔比对DGBME收率的影响，用气相色谱法分析了产物含量，并用FT-IR和^1H NMR表征了产物结构。实验结果表明：反应温度80℃，醚化反应时间4．0h，n（正溴丁烷）：n（二乙二醇单甲醚）=1．06为适宜的反应条件，在此条件下DGBME的收率为92．14％；气相色谱法分析产物中DGBME含量在99．5％以上。

二乙二醇甲乙醚的合成及其合成条件优化

以二乙二醇单乙醚(DEGME)和氯甲烷为基本原料,氢氧化钠为催化剂、苯为带水剂,通过Williamson反应合成了二乙二醇甲乙醇(DEGMEE);用正效实验法对DEGMEE的合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DEGMEE的含量、FT IR和1H NMR法表征了产物结构。实验结果表明适宜的反应条件为:反应温度为60.0°C、醚化时间为4.0 h、n(CHCl)/n(DEGME)=1.15、n(NaOH)∶(DEGME)=1.30;在此条件下二乙二醇甲乙醚的收率可达93%以上。

Williamson反应合成二甘醇二甲醚的研究

以二乙二醇单甲醚（C5H12O3）和氢氧化钠为原料，n（NaOH）：n（C5H12O3）=1．5：1．0（mol／mol），减压条件下，先合成二乙二醇单甲醚醇钠盐，然后通入CH3Cl与二乙二醇单甲醚钠盐进行Williamson反应合成二甘醇二甲醚。较为系统研究了反应温度、反应时间及n（NaOH）／n（C5H12O3）的摩尔配比等因素对反应的影响。用FTIR和NMR分析测试手段表征了产物结构。实验结果表明该反应的较优工艺条件为：n（NaOH）／n（C5H12O3）／n（CH3Cl）=1．5：1．0：1．4，反应温度为90～100℃，CH3Cl通入时间为5．0h，二甘醇二甲醚的收率可这95．0％以上。

二甘醇的综合利用进展

二甘醇是环氧乙烷用水合法生产乙二醇的副产物,随着我国乙二醇工业的迅速发展二甘醇产量不断增加,充分利用二甘醇资源开发下游产品、拓宽二甘醇的利用途径越来越受到重视。综述了二甘醇的综合利用进展,介绍了二甘醇的直接利用途径和二甘醇合成吗啉、二甘醇醚、二甘醇酯、1,4-二氧六环、二甘酸和二甘醇胺等精细化学品的利用情况。