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基于格氏反应的镁离子电解液的合成与性质
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作者 曹飞亚 王启新 +5 位作者 李濮 幸志荣 宋子钰 张恒 周志彬 冯文芳 《大学化学》 CAS 2024年第3期359-368,共10页
随着“双碳”战略的实施,新能源产业的发展已经成为必然趋势,因而对先进储能技术的需求也日益增加。其中,电化学储能技术发展较为迅速,是当前学术界和产业界的研究热点。与锂离子电池相比,镁电池具有能量密度高、成本低、环境资源友好... 随着“双碳”战略的实施,新能源产业的发展已经成为必然趋势,因而对先进储能技术的需求也日益增加。其中,电化学储能技术发展较为迅速,是当前学术界和产业界的研究热点。与锂离子电池相比,镁电池具有能量密度高、成本低、环境资源友好等优势,是下一代电池技术发展的重要方向之一。在传统非水电解液中,金属镁负极易形成低离子导电性的钝化层,阻碍镁离子的电化学沉积/溶出,极大限制了镁电池的发展。因此,探索有效的镁离子电解液体系是提升镁电池性能的关键要素。本工作以经典有机化学实验“格氏反应”为切入点,聚焦于镁离子非水导体的制备及其在镁电池体系的应用探索,将有机化学基础理论知识与前沿电化学储能技术相结合,帮助学生拓展科学视野,激发学习兴趣,同时提高能源安全意识和科学素养。 展开更多
关键词 电化学储能 镁电池 液态电解质 格氏反应
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在水介质中进行的Barbier-Grignard反应 被引量:6
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作者 廖联安 李正名 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第3期306-318,共13页
综述了铟、锌、锡等金属(试剂)诱导的,在水介质中进行的Barbier-Grignard反应,并讨论了该反应的化学选择性、区域选择性和立体选择性。
关键词 Barbier-grignard反应 水介质 羰基 烯丙基化
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纳米金属促进的水相Barbier-Grignard型反应实验设计 被引量:3
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作者 査正根 周玉青 汪志勇 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2012年第8期4-9,共6页
为提高金属的活性,采用不同的纳米金属作水相Barbier-Grignard型反应的促进剂,通过还原方法制备球状纳米Sn、管状纳米Bi,通过溶剂分散法制备球状纳米In。在水相中化学计量纳米锡(铋或铟)成功地促进1 mmol苯甲醛与1.5~2.0mmol烯丙基(或... 为提高金属的活性,采用不同的纳米金属作水相Barbier-Grignard型反应的促进剂,通过还原方法制备球状纳米Sn、管状纳米Bi,通过溶剂分散法制备球状纳米In。在水相中化学计量纳米锡(铋或铟)成功地促进1 mmol苯甲醛与1.5~2.0mmol烯丙基(或烯丁基)溴反应,在短时间内得到了高产率的高烯丙醇。反应的活性、区域选择性、非对映选择性受不同种类纳米金属的影响。纳米锡促进的烯丁基化反应主要得到以anti-异构体为主的γ型产物;纳米铋促进的烯丁基化反应主要得到以syn-异构体为主的γ型产物;纳米铟促进醛和烯丁基溴的烯丁基化反应,得到了以anti-异构体为主的γ型产物。 展开更多
关键词 水相 纳米金属 Barbier-grignard型反应 实验设计
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噻吩-2,3-二羧酸的电合成
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作者 王永琪 孙琪昕 +1 位作者 郑婕 冯柏成 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第3期69-74,共6页
以3-甲基噻吩为原料,通过电卤化、格氏反应、间接电氧化三步合成目标产物噻吩-2,3-二羧酸。考察了电卤化过程中电流密度、温度对2-溴-3-甲基噻吩收率的影响。在此过程中电卤化试剂采用溴化钠,产品收率可达85.5%且能够更好的满足格氏反... 以3-甲基噻吩为原料,通过电卤化、格氏反应、间接电氧化三步合成目标产物噻吩-2,3-二羧酸。考察了电卤化过程中电流密度、温度对2-溴-3-甲基噻吩收率的影响。在此过程中电卤化试剂采用溴化钠,产品收率可达85.5%且能够更好的满足格氏反应中底物活泼性的考究。通过格氏反应合成了3-甲基-2-噻吩羧酸,主要对其反应时间与收率的关系进行了考察,较优反应时间为6 h,产品收率最高达87.8%。以间接电氧化法合成噻吩-2,3-二羧酸,分别考察了电流密度、电解温度、基质氧化温度、投料比、反应时间等因素对反应的影响,较优工艺下收率为87.6%。噻吩-2,3-二羧酸的整个电合成的过程中均无采用传统有毒有害的卤化剂与氧化剂,对环境友好,三废排放少,且过程简单,产物易分离,能够获得较高的产品收率。 展开更多
关键词 有机电合成 电卤化 格氏反应 噻吩-2 3-二羧酸 医药中间体
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Grignard试剂同6,6-二烷基富烯反应的研究 被引量:4
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作者 郑庆慧 刘玉龙 +1 位作者 贺峥杰 陈寿山 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第11期1706-1709,共4页
烯丙基卤化镁和环戊二烯基溴化镁同6,6-二烷基富烯分别进行富烯环外双键的加成和还原反应,生成的取代环戊二烯基负离子用(CpTiCl_2)_2O(Cp=环戊二烯基)或TiCl4配合,合成通式为Cp(C_5H_1-CRR... 烯丙基卤化镁和环戊二烯基溴化镁同6,6-二烷基富烯分别进行富烯环外双键的加成和还原反应,生成的取代环戊二烯基负离子用(CpTiCl_2)_2O(Cp=环戊二烯基)或TiCl4配合,合成通式为Cp(C_5H_1-CRR ̄1-CH_2CH=CH_2)TiCl_2和(C_5H_4CHRR ̄1)_2TiCl_2的化合物。对烯丙基卤化镁、环戊二烯基溴化镁同富烯的反应机理进行了探讨。 展开更多
关键词 富烯 grignard试剂 有机钛化合物
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α-羰基烯酮环二硫代缩醛化学(Ⅹ)——β,β-1,5-亚丙二硫基-α,β-不饱和酮与烯丙基Grignard试剂加成物的酸催化反应取向研究 被引量:10
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作者 刘群 朱再明 +3 位作者 杨智蕴 胡玉兰 景凤英 孝延文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第11期1538-1542,共5页
β,β-1,5-亚丙二硫基-α,β-不饱和酮2b和2-甲基烯丙基氯化镁加成可得醇3b.在BF_3·Et_2O催化下,3b经分子内环合芳构化生成芳硫醚5b.2和烯丙基溴化镁反应得醇4,4在BF_3·Et_2O催化下经β-消除脱水生成共轭多烯类化合物6.二硫... β,β-1,5-亚丙二硫基-α,β-不饱和酮2b和2-甲基烯丙基氯化镁加成可得醇3b.在BF_3·Et_2O催化下,3b经分子内环合芳构化生成芳硫醚5b.2和烯丙基溴化镁反应得醇4,4在BF_3·Et_2O催化下经β-消除脱水生成共轭多烯类化合物6.二硫缩醛基以环和非环结构及环的大小对2与烯丙基Grignard试剂加成物在酸催化下的反应取向有重要影响. 展开更多
关键词 羧基烯酮 二硫代缩醛 烯丙基试剂
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利用Grignard试剂的甲酰化反应合成对甲氧基苯甲醛 被引量:1
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作者 岳可芬 周春生 +2 位作者 何小红 史真 李延欣 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期994-996,共3页
Methoxybenzaldehyde is prepared from the addition-hydrolysis reaction of p-CH 3OC 6H 4MgBr with 1,3-disubstituted benzimidazolium salt. The reaction mechanism is discussed. 1,3-Dialkyl has little influence on the yield.
关键词 对甲氧基苯甲醛 二取代苯并咪唑盐 grignard试剂 p-CH3OC6H4MgBr 甲酰化反应 合成
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原位格氏法合成甲基苯基二甲氧基硅烷
8
作者 池圣贤 姜振华 袁园 《有机硅材料》 CAS 2024年第2期32-35,共4页
以氯苯(PhCl)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和镁(Mg)为原料,甲基三氯硅烷(MTCS)为促进剂,通过原位格氏法一步制得甲基苯基二甲氧基硅烷[MePhSi(OMe)_(2)],并设计了4因素3水平的正交实验考察各工艺条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的工... 以氯苯(PhCl)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和镁(Mg)为原料,甲基三氯硅烷(MTCS)为促进剂,通过原位格氏法一步制得甲基苯基二甲氧基硅烷[MePhSi(OMe)_(2)],并设计了4因素3水平的正交实验考察各工艺条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:Mg、PhCl、MTMS和MTCS的物质的量之比为1.0∶1.4∶2.5∶0.3,回流反应8 h,此时产物收率可达78%。 展开更多
关键词 甲基苯基二甲氧基硅烷 原位格氏法 氯苯 促进剂 正交试验
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1,4-双(二甲基羟基硅)苯的制备及表征
9
作者 向世平 肖勇 +5 位作者 陈海亚 黄赓乔 鲁明涛 王俊勋 熊风 张振燕 《有机硅材料》 CAS 2024年第3期10-15,21,共7页
以对二溴苯、二甲基二甲氧基硅烷、镁屑为原料,通过格氏法合成苯撑硅甲氧基硅烷单体1,4-双(二甲基甲氧基硅)苯,然后经水解反应制得目标产物苯撑硅羟基单体1,4-双(二甲基羟基硅)苯。通过红外光谱表征了产物结构,探讨了搅拌速率、滴料时... 以对二溴苯、二甲基二甲氧基硅烷、镁屑为原料,通过格氏法合成苯撑硅甲氧基硅烷单体1,4-双(二甲基甲氧基硅)苯,然后经水解反应制得目标产物苯撑硅羟基单体1,4-双(二甲基羟基硅)苯。通过红外光谱表征了产物结构,探讨了搅拌速率、滴料时间、原料配比、溶剂等对苯撑硅甲氧基硅烷单体收率的影响,还研究了水解反应催化剂、加料时间对苯撑硅羟基单体收率的影响。结果表明,格氏和水解反应成功合成了苯撑硅甲氧基硅烷单体和苯撑硅羟基单体;格氏法合成苯撑硅甲氧基硅烷单体的较佳条件为:搅拌速率200r/min、滴料时间3h、对二溴苯和二甲基二甲氧基硅烷与镁物质的量之比1:2.4:2、1400mL四氢呋喃作溶剂,此时苯撑硅甲氧基硅烷单体的收率为64.2%;苯撑硅甲氧基硅烷单体经水解反应制备苯撑硅羟基单体的较佳条件为:2500mL的磷酸(H_(3)PO_(4)质量分数5%)作水解催化剂、加料时间3.5h,此时苯撑硅羟基单体的收率为77%。 展开更多
关键词 1 4-双(二甲基甲氧基硅)苯 1 4-双(二甲基羟基硅)苯 单体 格氏法 收率
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3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成
10
作者 张秀红 付裕轩 +3 位作者 张恒 王培奇 陈思礼 彭浚峰 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期2372-2375,共4页
3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐是高性能材料聚酰亚胺的前体。采用格氏试剂偶联的方法对3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成进行了研究。首先4-溴邻二甲苯与金属镁反应制备格氏试剂,然后在三氟甲磺酸铁催化下,格氏试剂自身偶联制得3,3’,4,4... 3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐是高性能材料聚酰亚胺的前体。采用格氏试剂偶联的方法对3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成进行了研究。首先4-溴邻二甲苯与金属镁反应制备格氏试剂,然后在三氟甲磺酸铁催化下,格氏试剂自身偶联制得3,3’,4,4’-四甲基联苯;3,3’,4,4’-四甲基联苯经氧化、脱水制得3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐。考察了实验中关键因素的影响,确定了偶联最佳反应条件并对反应机理进行了解析。结果表明,偶联反应温度为60℃,反应时间为8 h时,3,3’,4,4’-四甲基联苯的收率达到83%。3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的收率为78%。机理分析表明格氏试剂在铁催化剂和1,2-二氯乙烷作用下,发生了自偶联反应制备了3,3’,4,4’-四甲基联苯。 展开更多
关键词 聚酰亚胺 3 3’ 4 4’-联苯四甲酸二酐 4-溴邻二甲苯 格氏试剂 偶联反应
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Grignard反应合成3,5-二羟基苯乙酮
11
作者 唐鹤 夏畅斌 李德良 《湘潭矿业学院学报》 1998年第3期47-50,共4页
以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经甲基保护、氯化、氨化、Grignard反应、脱甲基等反应合成了3,5-二羟基苯乙酮,提出了一条较为简便的方法在Grignard反应中,甲基碘化镁与3,5-二甲氧基苯甲酰胺的摩尔比为4... 以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经甲基保护、氯化、氨化、Grignard反应、脱甲基等反应合成了3,5-二羟基苯乙酮,提出了一条较为简便的方法在Grignard反应中,甲基碘化镁与3,5-二甲氧基苯甲酰胺的摩尔比为4∶1,反应时间为40h时。 展开更多
关键词 3 5-二羟基苯甲酸grignard反应3 5-二羟基苯乙酮
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新型磷配体的设计合成及与钯配合催化氯代芳烃与Grignard试剂偶联反应的应用 被引量:1
12
作者 修乃云 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期729-732,共4页
设计合成了1,2-二(P,P-二苯基磷基)环己烯配体和二金刚烷基苄基磷配体,将这两种新配体与钯配合催化氯代芳烃与氯代芳烃Grignard试剂的偶联反应。1,2-二(P,P-二苯基磷基)环己烯配体在0.1%mol的催化用量时催化收率达95%。
关键词 磷配体 grignard试剂 氯代芳烃 偶联反应 联苯衍生物
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Grignard类型反应合成3-胺基-2-吲哚酮类化合物
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作者 贾义霞 李翔 何俊青 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2019年第5期479-484,共6页
以二价镍为催化剂、N-邻溴芳基α-亚胺酮酰胺为原料,在乙腈溶剂中,研究了其分子内溴苯对α-亚胺酮酰胺的■双键的亲核加成反应,成功实现了镍催化的Grignard类型亲核加成反应。系统优化了溶剂、温度、催化剂及锌粉还原剂的用量等影响反... 以二价镍为催化剂、N-邻溴芳基α-亚胺酮酰胺为原料,在乙腈溶剂中,研究了其分子内溴苯对α-亚胺酮酰胺的■双键的亲核加成反应,成功实现了镍催化的Grignard类型亲核加成反应。系统优化了溶剂、温度、催化剂及锌粉还原剂的用量等影响反应的因素,并在确定的优化条件下对反应物的取代基进行考察,探索其适用范围,以中等到优异的产率得到一系列3-胺基-2-吲哚酮类化合物,为此类广泛存在于生物碱和生物活性分子中的重要骨架的合成提供了一种高效便捷的方法。 展开更多
关键词 grignard类型反应 分子内反应 酮亚胺 亲核加成 吲哚酮
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α-肉桂酰基环二硫缩烯酮与Grignard试剂的共轭加成反应
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作者 赵彩虹 孙艳 +1 位作者 王平 林春 《鞍山师范学院学报》 1999年第4期87-89,共3页
具有 3个亲电中心的α 肉桂酰基烯酮 1,3 亚丙二硫基缩酮 2~ ,缩酮基为六元环 ,与乙基、丙基、丁基、苯基及苄基卤化镁等的反应均得到 β′ 碳上的共轭加成产物 3~ .2~ 中环二硫缩酮基具有调控作用 .
关键词 α-肉桂酰基烯酮-1 3-亚丙二硫基缩酮 grignard试剂 调控作用 共轭加成
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Grignard试剂偶联法合成辅酶Q类化合物 被引量:1
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作者 吴问志 陈志荣 尹红 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期354-356,共3页
以Grignard试剂偶联反应为构建C—C键的关键反应,由2,3,4,5-四甲氧基甲苯(1)出发,经过溴化、Grignard试剂制备、偶联、氧化等4步反应,成功地合成了辅酶Q2(6a)、Q4(6b)以及Q9(6c),反应总收率分别为66.1%、62.1%和65.1%,为辅酶Q类化合物... 以Grignard试剂偶联反应为构建C—C键的关键反应,由2,3,4,5-四甲氧基甲苯(1)出发,经过溴化、Grignard试剂制备、偶联、氧化等4步反应,成功地合成了辅酶Q2(6a)、Q4(6b)以及Q9(6c),反应总收率分别为66.1%、62.1%和65.1%,为辅酶Q类化合物的工业化合成提供了实验依据。 展开更多
关键词 辅酶Q 2 3 4 5-四甲氧基甲苯 grignard反应 合成
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α-氧代烯酮环二硫代缩酮化学(XXXI)──α-肉桂酰基乙烯酮缩1,3-丙二硫醇与Grignard试剂的共轭加成反应 被引量:1
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作者 林春 方群欣 +2 位作者 张耀邦 张长山 刘群 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1996年第1期58-60,共3页
缩酮基为六元环、具三亲电中心的α-肉桂酰基烯酮-1,3-亚丙二硫基缩酮(2),与乙基、丙基、丁基、苯基及苄基卤化镁等的反应均得到β'-碳上的共轭加成产物(3).该反应证实了(2)中环二硫缩酮基对这一加成反应的调控作用.
关键词 α-肉桂酰基烯酮-1 3-亚丙二硫基缩酮 grignard试剂 共轭加成 缩二硫酮 调控作用
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模糊控制在Grignard反应参数控制中的应用 被引量:1
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作者 申芳 徐广 《天津理工学院学报》 1998年第a07期62-64,共3页
皮质激素生产过程是由一系列极其复杂的化学反应构成的.Grignard反应是其中的一步重要的生产工序.本文将模糊控制技术应用于Grignard反应工艺参数的控制过程,在现有的生产工艺基础上,通过合理调节各输入量,使生产稳定在一个较高的... 皮质激素生产过程是由一系列极其复杂的化学反应构成的.Grignard反应是其中的一步重要的生产工序.本文将模糊控制技术应用于Grignard反应工艺参数的控制过程,在现有的生产工艺基础上,通过合理调节各输入量,使生产稳定在一个较高的生产指标上.结果表明,所建立的模糊控制模型能有效控制不同前期生产条件下的生产指标. 展开更多
关键词 模糊控制 grignard反应 皮质激素 参数控制 工艺
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1,2-二苯基-1-丙醇的合成及表征——由Grignard反应合成醇教学实验的改进
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作者 陈红 林欣瑛 +2 位作者 封飞艳 邵周强 施梅 《南京晓庄学院学报》 2021年第6期16-20,共5页
对现行有机化学实验教材中由Grignard反应合成醇的实验进行了改进,引入非对映选择性、Cram规则等立体化学知识.以2-苯基丙醛与苯基溴化镁加成,得到非等量的两对对映体的混合产物,并依据核磁氢谱确定了其相对含量.该实验所用试剂价廉易得... 对现行有机化学实验教材中由Grignard反应合成醇的实验进行了改进,引入非对映选择性、Cram规则等立体化学知识.以2-苯基丙醛与苯基溴化镁加成,得到非等量的两对对映体的混合产物,并依据核磁氢谱确定了其相对含量.该实验所用试剂价廉易得,仪器设备简单,反应易于操作,结果直观明显,实验效果好,值得本科教学推广. 展开更多
关键词 grignard反应 Cram规则 非对映选择性 核磁氢谱
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POLYMER-SUPPORTED GRIGNARD REAGENT AND ITS USE IN THE FUNCTIONALIZATION OF POLYMER
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作者 王命泰 宗惠娟 《Chinese Journal of Polymer Science》 SCIE CAS CSCD 1995年第1期84-90,共7页
Polymeric Grignard Reagent (PGR) based on the chloromethylated poly(ST-co-DVB) resinhas been prepared by means of anthracene-magnesium complex in THF (Anth-Mg-THF), andpolymer matrix with long polymethylene spacer was... Polymeric Grignard Reagent (PGR) based on the chloromethylated poly(ST-co-DVB) resinhas been prepared by means of anthracene-magnesium complex in THF (Anth-Mg-THF), andpolymer matrix with long polymethylene spacer was synthesized via the coupling reaction betweenPGR and α, ω-dibromoalkanes. Based on the studies of factors affecting the coupling, such ascatalyst,reaction time,the length of spacer etc.,this paper offers the optimal reaction conditionsand three typical experiment procedures. The mechanism for the formation and coupling reactionof PGR are also discussed. 展开更多
关键词 grignard reagent Polymer supported Anthracene Coupling reaction Crosslinked polystyrene
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2-甲基-2-丁醇制备的引发新方法
20
作者 张科良 成钰 赵小平 《广州化工》 CAS 2023年第6期236-238,共3页
2-甲基-2-丁醇是一种有用的有机合成中间体。在实验教学中,2-甲基-2-丁醇通常由溴乙烷、镁、丙酮等为原料,无水乙醚为溶剂,在无水、无氧条件下,通过格氏反应制备。溴乙烷与镁在无水乙醚中优先反应制备乙基溴化镁是该反应的关键影响因素... 2-甲基-2-丁醇是一种有用的有机合成中间体。在实验教学中,2-甲基-2-丁醇通常由溴乙烷、镁、丙酮等为原料,无水乙醚为溶剂,在无水、无氧条件下,通过格氏反应制备。溴乙烷与镁在无水乙醚中优先反应制备乙基溴化镁是该反应的关键影响因素。玻璃仪器的干燥、药品的无水处理、镁条的打磨都会影响格氏反应是否能够成功。作者依据多年的实验教学经验,发现了一种格氏反应引发的新方式-接种法。该方法成功率近乎100%。 展开更多
关键词 格氏试剂 镁激活 接种法 引发剂 制备 2-甲基-2-丁醇
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