基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术结合化学计量学方法的不同干燥处理杜仲叶成分分析

采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)分别在正、负离子模式下进行采集,经AntDAS-LCHRMS软件解析,共鉴定出71种差异性化合物,经标准品验证确定40种化合物,包括环烯醚萜类、有机酸类、黄酮类、氨基酸类、核苷类、维生素类等9类物质。其中,正、负离子模式下均可识别并验证的化合物有车叶草苷、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、车叶草苷酸、京尼平苷等25种化合物。层次聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)结果均显示,相同处理的杜仲叶样本各自聚成一类,不同处理的杜仲叶样本可明显区分。热图分析进一步揭示了不同干燥处理杜仲叶样本中差异性化合物的含量变化。晒干处理样本中苯丙氨酸及色氨酸等氨基酸类物质的水平较高;冻干及热泵烘干处理样本中有机酸类、环烯醚萜类、糖类等含量较高;电热烘干样本中核苷类、黄酮类物质的含量较高;黄酮类物质在冻干、热泵烘干及晒干样本中差异较小。研究结果为不同干燥处理杜仲叶的成分分析、品质评价及其开发应用提供了科学依据,也可为其他复杂药用植物体系的化学成分分析提供参考。

利用UPLC-DAD-HRMS分析低温压榨鲜青花椒油贮藏期间的色素变化

旨在为低温压榨鲜青花椒油的工业生产、贮藏和质量控制提供借鉴,利用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-DAD-HRMS)技术对低温压榨鲜青花椒油中色素进行测定,并研究贮藏过程中光、氧、温度对低温压榨鲜青花椒油的色素含量和色泽L^(*)、a^(*)、b^(*)的影响。结果表明:从低温压榨鲜青花椒油中鉴定出32种叶绿素和10种类胡萝卜素;叶绿素中主要含有叶绿素a、C13^(2)-羟基-叶绿素a、叶绿素b和脱镁叶绿素a;类胡萝卜素中主要含有叶黄素和β-胡萝卜素;叶绿素总量为9.44mg/kg,类胡萝卜素总量为4.95mg/kg。贮藏过程中影响低温压榨鲜青花椒油中色素降解最主要的因素是光,其次是温度,氧气几乎没有影响。另外,a^(*)可以作为衡量低温压榨鲜青花椒油色素含量及色泽控制的指标。

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学及分子对接分析助眠汤治疗失眠的潜在机制

目的:基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学及分子对接,阐明助眠汤治疗失眠的物质基础及潜在的作用机制。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术鉴定助眠汤的化学成分。流动相:0.3%甲酸水溶液(A)-乙腈(B);梯度洗脱:0~7.1 min,8%~16.7%B;7.1~7.7 min,16.7%B;7.7~8.3 min,16.7%~17%B;8.3~9.5 min,17%~18.2%B;9.5~10.1 min,18.2%B;10.1~17.3 min,18.2%~26%B;17.3~24.5 min,26%~55%B;24.5~40 min,55%B。流速:0.3 mL·min^(-1),电喷雾离子源:ESI,正、负离子模式扫描,扫描范围:m/z 50~2200。在此基础上,选择失眠的临床表现和病因作为媒介,利用在线数据库对助眠汤的促进睡眠机制潜在药效物质基础、作用靶点和作用特征进行预测分析。从煎煮后测得的活性成分的作用特点入手,运用网络药理学探究助眠汤治疗失眠的潜在机制。结果:使用UPLC-Q-Orbitrap HRMS分析并鉴定了助眠汤中391种成分,其中有43种成分能于在线数据库中找到其作用的相关靶点。使用相关数据库检索“insomnia”“sleeplessness”关键词,找到失眠相关靶点基因28182个,通过韦恩分析,预测筛选出与助眠汤失眠作用相关靶点92个,经分析,共筛选得到37个关键靶点。助眠汤通过作用于环加氧酶1(PTGS1),环加氧酶2(PTGS2),内皮型一氧化氮合酶(NOS3),DNA拓扑异构酶2(TOP2),β2肾上腺素能受体(ADRB2)等靶点和RAS、Jak-STAT等信号通路发挥对失眠症的治疗作用。结论:助眠汤呈现了多成分、多靶点、多途径治疗失眠的作用特点。

UHPLC-LTQ-Orbitrap HRMS法结合特征裂解途径分析鉴定薄荷水提物中4种类群化学成分

采用超高效液相色谱-线性离子阱-串联静电轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap HRMS)法对薄荷水提物中4种类群化学成分进行分析鉴定。选取Acquity UPLC~BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.30mL/min,梯度洗脱分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子信息,获取目标化合物的相对分子质量和结构信息,并结合保留时间、对照品分析、参考文献数据和ClogP值等相关信息,鉴定了85种化学成分,包括38种黄酮、16种酚酸、7种苯丙素和24种萜类。结果表明,采用UHPLC-LTQ-Orbitrap HRMS技术能够提高中药化学成分的分析效率,该方法可为合理开发薄荷的药用和食用价值奠定化学基础。

UPLC Orbitrap HRMS法分析西洋参蒸参弃液浓缩物中皂苷类成分

采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC Orbitrap HRMS)技术测定西洋参蒸参弃液浓缩物中15种人参皂苷单体成分含量。采用Thermo Scientific Syncronis C18色谱柱(100mm×2.1mm×1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,使用电喷雾电离源(ESI),四极杆静电场轨道阱质量分析器,高分辨质谱仪采集数据。结果表明,人参皂苷Rg1、Rg2、Rg3、Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rh1、Rh2、Rk1、Ro、F1、F2和伪人参皂苷F11在线性范围内均存在良好的线性关系,48h内稳定性实验RSD值均小于5%,平均加样回收率为94.38%~102.10%,RSD值不大于3%。西洋鲜参在不同蒸制温度和蒸制时间下得到9组蒸参弃液,通过分析其浓缩物中15种人参皂苷单体化合物的含量,并比较各成分含量的变化情况,总结了4种类型人参皂苷的化学转化规律。该方法简便、准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,适用于西洋参蒸参弃液浓缩物中皂苷成分含量的测定,可为开发蒸参弃液提供有效的检测手段。

UPLC-HRMS法测定无烟气烟草制品中的小分子醛

为评价无烟气烟草制品中小分子醛的含量状况,通过水-异己烷两相体系同步实现甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛、丁醛、巴豆醛及内标物的超声提取和2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化,然后用Q-Exactive质谱仪检测分析物,建立了一种同时分析无烟气烟草制品中6种小分子醛的超高效液相色谱-高分辨质谱联用(UPLC-HRMS)方法。结果表明:(1)优化后的样品制备过程不超过30 min,样品分析时间仅为6min;(2)通过选择特征二级离子进行定量,排除了丙酮对丙醛、丁酮对丁醛的干扰;(3)各分析物的线性范围超过两个数量级,线性关系良好(R^2>0.99),定量限为0.07~0.90 ng/mL,加标回收率在81.1%~107.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤12.7%;(4)在无烟气烟草制品中检出的小分子醛主要是甲醛和乙醛。该方法简单、快速、可靠,适用于无烟气烟草制品中小分子醛的测定。

HRGC-HRMS法和CALUX法测定造纸废水中二噁英的研究

荧光霉素报告基因(CALUX)法作为快速、高效的二噁英检测方法逐渐引起人们的关注。选取珠三角地区两家典型制浆造纸厂,以氯漂白工艺段废水为检测对象,采用高分辨气相-高分辨质谱(HRGC-HRMS)法和CALUX法同时测定废水中的二噁英,研究CALUX的适用性。HRGC-HRMS法检测结果显示A企业和B企业废水中二噁英浓度水平分别为1481-2124pg·L^-1和12.4-20.8pg·L^-1,毒性当量分别为19.0-25.5pg·L^-1和1.46-2.16pg·L^-1,均低于国家造纸废水中二噁英的排放限值。CALUX法的检测结果显示A企业和B企业废水中二噁英毒性当量分别为32.7-41.8pg·L^-1和4.44-6.52pg·L^-1,A企业毒性当量略高于国家造纸废水中二噁英的排放限值。虽然HRGC-HRMS法与CALUX法检测结果有所差异,但两种方法之间相关性均呈正相关,A企业两种方法的3次检测结果r2分别达到了0.59、0.99和0.52,B企业二者之间的r2则分别达到了0.95、0.93和0.95。研究表明,CALUX在二噁英检测具有较好的推广性,尤其在大规模二噁英背景或污染调查方面。同时HRGC-HRMS法与CALUX法是将二噁英的精准定量和快速测定有机结合,不仅有效减少二噁英分析工作量,同时可为二噁英污染防治提供技术支撑,有效提升监管部门管控力度。

皮革中异噻唑啉酮类防腐剂快速测定——采用UPLC/Orbitrap HRMS法

以甲醇为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革及其制品中的异噻唑啉酮类防腐剂,提取液经固相萃取柱净化后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC/Orbitrap HRMS）分析,从而建立了1个快速测定皮革及其制品中5种异噻唑啉酮类防腐剂含量的UPLC/Orbitrap HRMS方法。5种异噻唑啉酮类防腐剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱（100 mm×2.1 mm×1.9μm）上完成,流动相为甲醇/0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱。采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,在m/z 100~m/z 500范围内进行一级质谱扫描。利用保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,5种异噻唑啉酮类防腐剂的质量准确度误差均小于2×10-6;利用提取离子色谱图的峰面积进行定量,外标法定量。在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.999。在信噪比为3（S/N=3）的条件下,5种异噻唑啉酮类防腐剂的检出限均为0.1μg/kg。在3个添加浓度水平下,平均添加回收率为81.5%~93.5%,其相对标准偏差为3.9%~9.9%。采用该方法对市售皮革及其制品进行测定,结果在部分样品中检出2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（MI）和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMI）。

HRGC/HRMS定量检测市售牛奶中二湲碢和呋喃

目的 采用高分辨气相色谱 /高分辨双聚焦磁式质谱联用仪 (HRGC/HRMS)定量检测了牛奶中 17个 4～ 8个氯原子取代的二和呋喃。方法 样品中的二经过液 -液萃取、碳柱富集、色谱柱纯化、分离 ,以HRGC/HRMS -MID方法检测 ,用美国EPA16 13方法进行严格的质量控制和同位素稀释的方法定量 ,该方法定量可精确到pg/g即 ppt水平。结果 该方法的检测限TCDF和TCDD分别为 0 0 2 2 2 pg/ μl和 0 0 317pg/ μl,在 17个PCDDs/PCDFs中 ,其检测限为最低。同位素标准物的回收率分布于 5 8 4 6 %～ 79 99%之间。 1,2 ,3,7,8-PeCDF、1,2 ,3,4 ,7,8,9-HpCDF、2 ,3,7,8-TCDD均未检出 ,样品中 17个同系物异构体以OCDF和OCDD的含量为最高 ,分别为0 0 6 5 pg/g和 0 2 0 2 pg/g ,样品的总TEQ值为 0 0 33pgTEQ/g。 结论 采用高分辨气相色谱 /高分辨双聚焦磁式质谱联用仪和同位素稀释的方法对基质中的目标化合物二进行检测 ,该法定性、定量准确 。

UPLC-HRMS法定量分析小鼠组织中的6-氧-甲基鸟嘌呤

为评价4-(N-甲基-N-亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的器官致癌性,建立了一种定量分析C57BL/6小鼠组织中DNA甲基化加合物6-氧-甲基鸟嘌呤(6-O-MeG)的超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)方法,并分别对NNK染毒后生理盐水对照组、吡唑处理组和5-甲氧基补骨脂素(5-MOP)处理组小鼠肝脏和肺中6-O-MeG的含量进行了测定。用试剂盒提取组织样品DNA,提取物在80℃下酸解后加入内标6-氧-甲基-d3-鸟嘌呤([CD_3]6-O-MeG),经过HLB固相萃取柱净化后进行UPLC-HRMS分析。结果表明:(1)6-O-MeG在0.05~10.00 ng/mL内线性良好(R^2=0.999 8),检出限0.011ng/mL,回收率92.1%~102.2%,日内和日间精密度分别为1.10%~4.34%和1.89%~6.58%。(2)给药4 h后,吡唑处理组小鼠肝脏和肺中6-O-MeG的含量分别为对照组的2.09和1.87倍,5-MOP处理组则分别为对照组的0.32和0.67倍,表明小鼠体内的CYP2A5在NNK的代谢活化过程中起到重要作用。该方法样品前处理简单、选择性好、灵敏度高,适用于小鼠组织中6-O-MeG的测定。

土壤中二噁英的快速预处理及HRGC-HRMS分析

A rapid pretreatment method of polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans (PCDD/Fs) in soil and analysis by high resolution gas chromatograph-high resolution mass spectrometry was present.The extraction and alumina clean up of PCDD/Fs in soil was achieved by accelerated solvent extractor.Then the multi-layer silica-gel column was used for further clean up.The whole method has been evaluated on certified reference soil and farm soil.Accuracy and precision of this method was tested with satisfactory results.

UPLC-HRMS结合质谱分子网络高通量分析人血浆中的代谢物

本文建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)结合质谱分子网络(MSMN)分析血浆中代谢物的方法。采用Folch方法提取血浆中的代谢物,运用UPLC-HRMS技术同时检测水相和有机相中的多种代谢物。以标准品准确定性的代谢物为种子化合物,采用MSMN筛选与种子化合物质谱特征相似的代谢物,扩展代谢物定性范围,提高代谢物定性效率。将该方法用于人血浆中代谢物的定性分析,共检测到187个代谢物。其中,在水相中定性检测到氨基酸、脂肪酸、糖类等80个代谢物,在有机相中定性检测到107个脂类代谢物,实现了人血浆中多类代谢物的高通量分析。

LC-HRMS法检测C57BL/6小鼠血液中NNK及其7种代谢物

为准确测定小鼠血液中4-（N-甲基-N-亚硝氨基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）及其代谢物,了解小鼠体内NNK的代谢途径,利用Q Exactive轨道阱高分辨质谱仪,建立了一种同时检测C57BL/6小鼠血液中NNK及其7种代谢物[4-（N-甲基-N-亚硝氨基）-1-（3-吡啶基）-1-丁醇（NNAL）、NNK-N-氧化物（NNK-N-oxide）、NNAL-N-氧化物（NNAL-N-oxide）、4-羟基-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（HPB）、1-（3-吡啶基）-1,4-二醇（PBD）、1-（3-吡啶基）-1-丁酮-4-羧酸（吡啶基丁酮酸）和1-（3-吡啶基）-1-丁醇-4-羧酸（吡啶基羟基酸）]的液相色谱-高分辨质谱（LC-HRMS）方法。以NNK-d4、NNAL-d3和HPB-d4为内标,小鼠血清样品经乙腈沉淀蛋白后,直接进行亲水相互作用色谱（HILIC）柱分离和质谱分析,质谱扫描模式采用一级全扫描和数据依赖二级扫描（Full MS/dd MS2）模式。结果表明：各目标物的定量限在0.042-0.263 ng/m之间,线性相关系数为0.999 1-1.000 0,加标回收率在89.2%-116.5%之间,日内精密度在1.54%-8.06%之间。该方法选择性好,分析效率高,目标物线性范围大,适合于小鼠血液中NNK及其代谢物检测与分析。

UPLC-Q Exactive Orbitrap HRMS同时测定肉中6类28种兽药残留量

本文以QuEChERS前处理技术结合高效液相色谱-高分辨质谱技术,对肉中残留磺胺类、大环内酯、林可酰胺、酰胺醇、青霉素、β-内酰胺6类28种兽药的同时测定进行了研究。该法以0.1 mol/LNa2EDTA水溶液和乙腈为萃取溶剂,无水硫酸钠为干燥剂,吸附剂纯化浓缩,甲醇-0.1%甲酸水(1:9,V/V)重新溶解残渣。然后用Hypersil GOLD 25002-102130 C18柱层析分离,流动相为0.1%甲醇水溶液和甲酸溶液梯度洗脱,Q-Exactive高分辨质谱,正负离子交换采集模式电喷,外标法定量。该方法在质量浓度1~100 ng/mL内线性良好,28种兽药残留的相关系数r大于0.995。加入5、20、50 ng/kg(氯霉素、氟苯尼考1、5、20 ng/kg)测定三种不同质量浓度加标的样品,回收率为60.3%~118.4%,RSD为0.23%~9.73%,该方法的精密度和重复性良好。

不稳定的二甲基氨基甲基二茂铁的ESI-HRMS分析条件研究

研究并优化了化合物N,N-二甲基氨基甲基二茂铁的电喷雾离子化-高分辨质谱(ESI-HRMS)分析方法。重复测定样品,目标分子离子计数的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.4%,表明仪器重复性良好。通过对目标分子的一级质谱图与二级质谱图分析,一级质谱图中母离子的丰度低于最强子离子丰度的10%,表明目标分子在源内发生了裂解。研究了一级质谱中目标分子离子及其最强碎片离子的离子计数与干燥气温度、毛细管出口电压的变化规律,并拟合得到相应的数学方程;确定了目标分子质谱分析的最佳条件。

基于UPLC-Q-OrbitrapHRMS技术的明日叶化学成分鉴定

目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,快速鉴定明日叶化学成分。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH-C_(18)色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱;流速为0.15mL/min;进样量:3μL;柱温:30℃。高分辨质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正、负离子模式扫描。运用Compound Discoverer 3.0软件分析数据,根据化合物的精确分子量、特征离子碎片信息,结合多种数据库、文献信息和相关对照品(补骨脂素、花椒毒素、异补骨脂素、佛手苷内酯、7-去甲基软木花椒素、异欧前胡素、水合氧化前胡素、甘草素、蔗糖)对明日叶进行化学成分鉴定。结果:共鉴定了68个化合物,包含12个查尔酮类,17个黄酮类,18个香豆素类,1个萜类,2个寡糖类,5个氨基酸类,6个有机酸类,7个其他类化合物,其中34个成分首次从明日叶中鉴定得到。结论:该方法灵敏、快速、准确,可用于明日叶的定性分析,可为明日叶及其产品的质量评价及药效物质基础研究提供理论依据和方法学参考,对明日叶产业发展具有指导意义。

UPLC-Orbitrap HRMS法同时测定食品接触用纸中23种有机抗菌剂

建立了食品接触用纸中23种抗菌剂的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)方法。抗菌剂包含4种对羟基苯甲酸酯类和19种氯苯酚类。样品经甲醇超声提取,离心后氮吹浓缩定容,0.22μm滤膜过滤后进行上机测定。采用色谱柱Waters Atlantis T3(150 mm×2.1 mm,3μm)进行分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵(含0.4%乙酸)作为流动相梯度洗脱。采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离、高分辨质谱的Full MS/dd-MS2扫描模式采集,保留时间及二级子离子质谱图双重定性,以提取离子所得色谱峰面积进行定量。4种对羟基苯甲酸酯类和19种氯苯酚类抗菌剂的定量下限分别为0.05μg/kg和0.05 mg/kg,在0.05~5.0 ng/mL或0.05~5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。空白基质样品在3个不同浓度水平的平均加标回收率为81.7%~119%,相对标准偏差为2.0%~8.8%。该方法简单、便捷,可用于食品接触用纸中多种有机抗菌剂的筛查和确证。

同位素内标-QuEChERS结合UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法快速检测果蔬中84种除草剂残留

应用同位素内标、QuEChERS方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立果蔬中84种除草剂的分析检测方法。样品经1%乙酸乙腈萃取,QuEChERS方法净化。以5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸(体积分数,下同)水溶液-5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸甲醇溶液为流动相进行二元梯度洗脱,有机相的比例由8%升至100%,在T_(3)(2.1×50 mm,1.7μm)色谱柱上实现分离,采用高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式进行定性筛查和定量分析,同位素内标法定量。结果表明:84种除草剂在5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.99;3个加标水平下(0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.1 mg/kg),回收率为68.2%~109.4%,相对标准偏差(RSDs)为2.1%~16.2%;所有除草剂的定量限低至0.01 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确性高,适用于果蔬中84种除草剂的快速检测。

High Resolution Mass Spectrometry Elucidation of Captopril’s Ozonation and Chlorination By-Products

The article evaluated the degradation of the captopril in aqueous solution after ozonation and chlorination. The process was continuously monitored focusing on the identification, mass spectrometry and elucidation of its by-products by applying direct infusion and high performance liquid chromatography, electrospray ionization high resolution mass spectrometry, in the negative ion mode. The cytotoxicity of its by-products solutions were evaluated with 3-(4, 5-dimethylthiazol-2-yl)-2, 5-diphenyltetrazolium bromide (MTT) assay. It was observed through that after 30 min of ozonation and chlorination, there was complete oxidation of captopril, i.e., 100% removal efficiency. At these conditions, the rate of mineralization, by total organic carbon, was only 7.63% for ozonation and 6.40% for chlorination, evidencing the formation of degradation by-products. Ten captopril by-products were identified and their respective chemical structures elucidations are proposed. The treated samples and their by-products were nontoxic to HepG2 cells by MTT assay.

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS的痂状炭角菌子实体化学成分分析

痂状炭角菌(Xylaria sp.L1)是一种高价值药用真菌,属于炭角菌科,它生长在野外废弃的白蚁巢穴周围。文章应用超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(quadrupole-orbitrap high-resolution mass spectrometry,Q-Orbitrap HRMS)技术对痂状炭角菌子实体80%甲醇提取物的化学成分进行定性分析。采用Welch RP-C18柱色谱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱;高分辨质谱分析采用电喷雾离子源(electrospray ionization source,ESI),在正、负离子模式下扫描采集数据;从痂状炭角菌子实体中共检测到41种化合物,包含6种萜类化合物、4种苯丙素类化合物、14种生物碱类化合物、10种长链不饱和脂肪酸类化合物、7种甾体类化合物,其中有18种化合物为痂状炭角菌子实体中首次发现。该研究对痂状炭角菌子实体化学成分进行较全面地分析,为该真菌的深入研究奠定基础。