净化柱结合超高效液相色谱—串联质谱检测动物源性食品中16种喹诺酮药物

目的:加强动物源性食品安全检测市场监管。方法:动物源性食品样品使用80%乙腈(含0.2%甲酸)提取,净化柱(Speedy Prep-Quino 1)净化后,利用超高效液相色谱—串联质谱检测16种喹诺酮类药物残留。结果:16种喹诺酮类药物的线性范围为1.6~40.0μg/kg,相关系数r≥0.9961,检出限为0.14~0.80μg/kg,定量限为0.47~2.68μg/kg。在净化柱前处理后7个基质加标回收率为62%~112%,相对标准偏差为0.9%~18.7%。结论:该方法具有检测速度快、灵敏度高的特点,适用于羊肉、鸭肉、牛肉、鱼肉、鸡蛋、猪腰、鸭皮等动物源性食品。

离子色谱柱切换在线前处理法同时测定皮革及织物中的三价铬与六价铬离子

采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,建立了离子色谱柱切换技术同时测定CrⅢ与CrⅥ的方法。进样前,先将待测样品水溶液与一定浓度的乙二胺四乙酸（EDTA）溶液充分反应,使其中的CrⅢ络合生成阴离子产物,该阴离子产物在可见光范围内有较强吸收;进样后,样品中的离子经前处理柱分离后被收集在2 mL接收环内,通过柱切换技术,淋洗液将接收环内的离子带至阴离子分析柱中分离,CrⅥ与1,5-二苯卡巴肼（DPC）溶液进行衍生化反应后与CrⅢ的EDTA络合物在同一波长下有较强吸收,由此可完成对两种离子的同波长测定。在优化的实验条件下,CrⅢ与CrⅥ的线性范围分别为0.3~10 mg/L（r=0.9991）,0.05~2 mg/L（r=0.9992）,检出限分别为80.78和6.67μg/L（信噪比S/N=3）,将3 mg/L CrⅢ与0.3 mg/L CrⅥ标准溶液连续进样6次,得到的色谱保留时间及峰面积相对标准偏差均小于3%;将本方法应用于皮革中CrⅢ与CrⅥ的检测,加标回收率为88.7%~108.5%。实验结果表明,本方法用于皮革及织物中铬离子的检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点。

HPLC法测定花生根茎叶中白藜芦醇的含量

目的:测定花生根茎叶中白藜芦醇的含量。方法:建立花生根、茎、叶一步硅胶柱预处理、HPLC法测定其中白藜芦醇含量的方法。色谱柱为Hypersil ODS-2(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(45:55,V/V),流速为0.8ml/min,柱温为35℃,紫外检测波长为306nm。线性范围:0.228～1.14μg(其相关系数R=0.9999),检测限4.3ng(3σ)。结果:测得山东、江苏和河北产花生根茎叶混合物中白藜芦醇的含量分别为903.69、116.21、88.69μg/g;山东产花生不同部位花生根、茎和叶中白藜芦醇的含量分别为223.08、1211.19、429.79μg/g;平均回收率为99.6%,RSD为3.09%(n=5)。结论:该方法简便、快速、准确。

中药制剂中绿原酸测定样品预处理方法研究

介绍一种分析绿原酸时对样品预处理的方法，即Ｄ１０１柱分离沉淀法。该法除杂质性能好。绿原酸分离完全，操作简便，经对３个剂型４个样品的测定验证说明该预处理法的可靠性、适用性都很好。

离子色谱法检测硫酸镍中痕量氯离子

介绍并比较了离子色谱法检测硫酸镍中痕量氯离子的两种方法。选择的色谱条件分别为：（1）高容量氢氧化物选择性的IonPac AS11-HC阴离子交换柱，淋洗液自动发生装置在线产生KOH淋洗液等度淋洗，抑制型电导检测；（2）高容量碳酸盐选择性的IonPac AS9-HC阴离子交换柱，Na2CO3淋洗液等度淋洗，抑制型电导检测。在进样前需对固体样品进行溶解，NaOH沉淀，离心和过滤等简单前处理。这两种方法皆具备选择性好，灵敏度高，操作简单，节省时间，对环境友好等特点。实际样品检测结果显示，方法（1）的检出限为60ng／g（以固体样品实际浓度计）或0．3μg／L（以溶液浓度计），r=0．9999，连续7次进样所得RSD为1．43％，回收率为96．6％-101．2％；方法（2）的检出限为170ng／g（以固体样品实际浓度计）或1．7μg／L（以溶液浓度计），r=0．9994，连续7次进样所得RSD为1．65％，回收率为97．4％-103．9％，所得结果均令人满意。

苯乙烯型大孔吸附树脂预处理的质量评价方法研究

目的 :建立大口径毛细管柱气相色谱对苯乙烯型大孔吸附树脂预处理方法及合格标准进行控制的方法。方法 :用大口径毛细管柱气相色谱检测自制模型树脂预处理过程中无水乙醇洗脱液的残留溶剂 (二甲苯、二乙苯、苯乙烯、二乙烯苯、正癸烷 )含量 ,以检测不到残留溶剂为预处理合格指标。将此方法与文献介绍方法对比。结果 :自制模型树脂用大口径毛细管柱气相色谱控制预处理方法及合格标准需要用无水乙醇洗树脂柱 11次 ,用“加数倍水于过柱乙醇溶液中不显浑浊”控制需要洗柱 3次 ,用“至 2 0 0～ 4 0 0nm无紫外吸收峰”控制需要洗柱 2 0次以上。结论 :用大口径毛细管柱气相色谱对苯乙烯型大孔吸附树脂预处理方法及合格标准进行控制切实可行。

流动注射在线分离富集火焰原子吸收法测定环境样品中的铅和镉

使用PT C1 8色谱预处理柱 ,以二乙基二硫代氨基甲酸钠 (DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)混合物为螯合剂 ,甲醇为洗脱剂 ,采用流动注射在线分离富集与原子吸收联用技术 ,对铅和镉的测定进行了研究。 1min富集 (4.2mL) ,检出限 :Pb为 6 .90 μg L ;Cd为 0 .45 μg L ,相对标准偏差 :Pb为2 80 % ;Cd为 2 .47%

类二噁英类多氯联苯的双柱气相色谱分析方法研究

采用弱极性和中极性的双毛细管柱互补分离技术对样品中的类二噁英类多氯联苯进行定性定量分析．本文采用索氏提取技术从环境样品中提取出类二噁英类多氯联苯等有机物，经浓硫酸／高锰酸钾和氟罗里土柱净化浓缩后，利用双毛细管柱气相色谱法建立的两套保留值定性定量，解决了12种类二嗯英类多氯联苯和非类二噁英类PCBs同系物和有机氯农药共洗脱的问题，建立了12种类二噁英类PCBs的定性定量分析方法．利用气质联用（GC／MS）选择特征离子SIM技术验证方法定性的准确性，利用基质加标回收、平行样品分析和空白加标回收的方法测定了方法的准确度、精密度和方法检测限，并对土壤、沉积物、降尘样品进行了测定．结果表明，12种类二唿英类多氯联苯的加标回收率在82-109.8％之间，在US．EPA规定的70。140％范围之内；相对标准偏差在1．62—14．84％，均小于20％；方法检测限在1．1-6，2ng／kg，达到Pg／g水平．该方法应用于黄河三角洲地区样品中类二噁英类多氯联苯的分析，取得了满意的结果．

铁碳微电解法处理黄连素含铜废水中试研究

采用铁碳微电解池-离子交换柱组合工艺对黄连素含铜制药废水进行预处理中试试验。在投加一定量铁屑和活性炭情况下,考察了中试系统对废水中CODCr和Cu2+的去除效果,并设计了金属铜回收的工艺流程。结果表明:采用铁碳微电解池-离子交换柱组合工艺连续处理初始CODCr为60000～80000mg/L,初始Cu2+浓度为12000～18000mg/L的黄连素含铜制药废水,当铁碳微电解池中铁屑和活性炭投加量均为300g/L时,铁碳微电解池水力停留时间120min,离子交换柱水力停留时间60min,CODCr的去除率达44%以上,Cu2+的去除率超过79%。使用该工艺处理每t废水可回收铜12～13kg,实现了金属铜的循环利用。

含铜黄连素制药废水预处理与资源化技术研究

针对化学合成制药含铜黄连素废水特点,设计了铁碳微电解和离子交换组合工艺为预处理工艺,开展了小试与中试试验研究。结果表明,采用铁碳微电解池-离子交换柱组合工艺连续处理初始CODCr浓度为60 000-80 000 mg/L、黄连素浓度为1 700-1 900 mg/L、Cu2+浓度为12 000-18 000 mg/L的含铜黄连素制药废水,小试试验对黄连素和Cu2+的去除率都在99.0%以上,出水黄连素和Cu2+在1.0 mg/L和0.5 mg/L以下。中试试验对CODCr的去除率在44.0%以上,Cu2+的去除率超过79.0%。处理每吨水可回收12～13 kg铜。该工艺有较好的废水预处理效果,实现了金属铜资源化回收,可有效减少对后续废水生化处理工艺的压力。

聚合物整体柱的制备及应用研究进展综述

有机聚合物整体柱作为样品纯化富集的载体,由于其制备简单、孔径均匀、渗透性良好和传质速率高等特点,已在样品前处理中得到了广泛应用。本文对聚甲基丙烯酸酯类、聚丙烯酰胺类和聚苯乙烯类这3类整体柱的制备、改性及其作为富集分离介质在食品、生物、环境等复杂样品分析中的应用进行了阐述。

微流控芯片分析系统中硅胶整体柱和膜滤复合预处理单元的构建

以改性C18反相硅胶整体柱为微流控芯片分析系统中固相萃取介质材料,构建不同功能单元的样品预处理微分析系统,实现了血清样品中痕量盐酸多巴酚丁胺的富集.初步构建了单一改性硅胶微柱固相萃取预处理单元,测试得到了改性硅胶整体柱对血清中痕量盐酸多巴酚丁胺的平均富集倍数为77.2,RSD为12.35%.为了提高测试的精密度,进而设计含膜复合式预处理芯片,探讨了不同预处理单元对血清样品中痕量盐酸多巴酚丁胺富集效率的影响,优化设计了外接式硅胶整体柱-亲和膜微芯片固相萃取预处理单元,复合式的反相硅胶整体柱对血清中微量盐酸多巴酚丁胺的平均富集倍数提高到89.4,RSD为4.37%.结果显示了该预处理单元在血清中痕量药物富集的可行性和有效性.

液相色谱技术在定量分析中的应用

该文介绍了高效液相色谱仪的结构组成,从样品预处理方法和仪器使用技术（流动相、色谱柱、检测器）方面阐述了液相色谱技术在定量分析中的应用,为广大液相色谱工作者今后更好的从事液相色谱分析工作,提供了一些有用的色谱知识和仪器管理经验。

高灰氧化煤的浮选试验研究

针对高灰氧化煤存在的细粒级含量大、灰分高、难浮选等问题,研究了浮选机、浮选柱对高灰氧化煤浮选效果的影响,考察了脂肪醇(乙醇和丁醇)对氧化煤的去氧化作用。浮选机试验表明:经促进剂处理后,煤样浮选效果明显改善,与空白试验相比,丁醇处理后煤样的可燃体回收率提高了12.99%,精煤灰分降低了16.63%;丁醇改善氧化煤浮选效果的能力要强于乙醇,可燃体回收率提高了1.30%～11.43%,精煤灰分降低了0.21%～1.46%。浮选柱试验表明:丁醇对高灰氧化煤的浮选柱分选效果较乙醇好,在循环泵压力为0.16 MPa时,煤泥浮选效果最好,可燃体回收率为38.55%,精煤灰分为19.49%,比相同药剂条件下浮选机试验的可燃体回收率提高了6.26%,精煤灰分降低了3.32%。因此,经脂肪醇预处理后,煤泥浮选效果明显提高,且浮选柱的分选效果要好于浮选机。

离子色谱技术在污水监测中的应用和发展趋势

从前处理技术、色谱柱、淋洗系统、抑制器和检测项目等方面,分析总结了自20世纪80年代以来离子色谱技术在污水监测中的应用情况,并结合离子色谱技术的最新发展,分析了离子色谱技术在污水监测中的发展趋势。

超高效液相色谱-串联质谱检测猪胆粉中黄曲霉毒素的2种前处理方法比较研究

以中医药传统药物猪胆粉作为研究对象,采用UPLC-MS/MS(超高效液相色谱-串联质谱)作为测定方法,分别通过免疫亲和柱法及QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法进行样品前处理,通过考察方法的稳定性、重复性、回收率、检测限,对两种前处理方法进行评价。结果表明两种前处理方法所制样品中杂质对四种黄曲霉毒素峰均无干扰,能专属的测定黄曲霉毒素,免疫亲和柱法处理效果更佳,杂质较少。两种方法对黄曲霉毒素G族回收率结果无显著性差异,对黄曲霉毒素B族则QuEChERS法回收率更高。重复性、检测限对比结果,免疫亲和柱法优于QuEChERS法。因此两种前处理方法各有优劣,但整体而言,从操作简便,节约成本的角度来讲,QuEChERS法更优。此研究可为快速高效测定中药中的黄曲霉毒素提供思路,准确快速检验国药,对于“三农”中家畜猪的养殖,充分利用家畜副产品具有重要意义。

粮食中黄曲霉毒素B_(1)检测的免疫磁珠法样本前处理应用研究

采用免疫磁珠净化法对小麦、玉米等样品进行样本的前处理分析研究,完成多种样品基质的净化和富集,随之利用高效液相色谱法对样品中的黄曲霉毒素B 1含量进行检测分析。为了验证免疫磁珠法快速提取的可行性,在相同的实验条件下采用免疫亲和柱完成对样品提取,对比两种净化方式对样品检测结果的差异性,结果表明两种提取方式的检测结果误差在可接受的范围内。采用免疫磁珠净化法对添加AFB 1的空白小麦、花生、饲料、辣椒酱等样品进行加标检测,平均回收率在88.58%~107.61%,变异系数小于10%,表明免疫磁珠法可规模化地应用于食品安全检测领域。

整体柱的设计、制备及其在样品前处理领域的应用进展

整体柱(MC)是由反应单体、交联剂、致孔剂等在一定条件下于毛细管或色谱柱等管状材料中经原位聚合而形成的均匀、稳定的棒状整体,因此又被称为棒状柱、连续床等。根据其制备原料类型的不同,整体柱被分为三大类,即有机整体柱、无机整体柱和有机-无机杂化整体柱。由于毛细管中合成的毛细管整体柱是固相微萃取(SPME)的一个分支,属于管内固相微萃取(In-tube SPME),具有固相微萃取的一切优点,它集采样、萃取、浓缩和进样等多个步骤于一体。与萃取纤维和涂层毛细管萃取柱相比,整体柱增加了萃取材料的总量,从而显著提高了萃取容量;相对于填充柱而言,整体柱不仅无需填装材料,而且其特殊的穿透孔为液体的流过提供了较大的孔道,以较快的对流传质代替了缓慢的扩散传质,有利于提高萃取效率。因而具有操作简便、耗时短、测定速度快、效率高、有机溶剂消耗少、灵敏度高等优势,适用于常量、痕量甚至于超痕量样品分析,符合当今样品预处理技术朝着环境友好、微型化以及自动化方向发展的趋势,在样品前处理领域具有重要意义。该文总结了近年来整体柱的设计、制备及其在样品前处理领域中的应用进展,并对其未来发展趋势进行了展望,为该领域内整体柱的设计和制备提供了参考。

中药饮片中真菌毒素前处理方法进展

中药真菌毒素是真菌在中药中所产生的次生代谢产物,一般不表现出急性毒性,但具有较强的蓄积性。我国常用中药存在真菌毒素污染或潜在污染的情况。为了改善中药基质对真菌毒素检测结果的影响,提高中药真菌毒素检测灵敏度与准确度,保证人类健康,减少真菌毒素带来的经济损失,本文对现代中药真菌毒素提取和净化方法进行了总结和概括,主要包括高速均质提取、搅拌提取、超声提取、振荡提取及免疫亲和柱净化法、固相萃取柱净化法、QuEChERS净化法等,并对真菌毒素前处理方法进行展望,以供国内外同行参考借鉴。

基于在线柱预处理和柱分离同时测定植物生物样品中硅和磷的流动注射分析

研究给出了一种利用在线离子交换预处理和分离同时测定植物及生物样品中硅磷的流动注射分析方法。通过这种方式 ,可以连续进行试样的预处理和测定。也可用于各种生物试样中的阴离子分析而无需事先基质匹配。使用本FIA系统 ,同时测定了头发、淡菜、茶叶、马尾藻和大米中的硅和磷 ;其分析速度为 30样 /h ;SiO2 -3 和PO3-4 的测定范围分别为 0 .1～ 1 0mg/L和 2 .0～ 30mg/L ,相对标准偏差分别小于 1 .8%和 1 .3% ,样品回收率分别是 1 0 0 %～ 1 0 5%和 97%～ 1 0 4 %。另外 ,也考察了基质液的影响 ,并发现基质液中的金属阳离子对测定产生正影响 ,随着金属阳离子的浓度和种类的增加 。