Rapid Microwave-accelerated Multi-step Synthesis of 2,6-di（naphthalene Thioureido Carbamino）Pyridine

A rapid and simple procedure for synthesis of 2,6-di（naphthalene thioureido carbamino）pyridine fluorescine anion acceptor by the reaction between pyridine-2,6-dicarbohydrazide obtained from 2,6-dimethylpyridine after three-step reaction and 1-napbthyl isothiocyanate is described, and all reactions could be carried out under microwave heating condition.

N＇，N＇－二－（2－氯乙基）－O－芳基－N^3－芳基硫脲基磷酰胺酯的合成、结构及性质研究

合成了１４种含有氮芥结构及芳基取代硫脲基的磷酰胺酯，其结构经１ＨＮＭＲ、ＩＲ、ＭＳ和元素分析证实。研究了它们的波谱性质及结构和化学位移的关系，讨论了磷原子上取代基对反应的影响．初步生测结果表明，部分化合物具有良好的抗ＴＭＶ病毒活性和良好的抗肿瘤活性．

O－烷基，O－芳基硫代磷酰取代硫脲和O－烷基硫代磷酰－双－取代硫脲的研究（Ⅱ）

用硫氰酸钾与硫代磷酰氯制备了硫代磷酰异硫氰基酯和二异硫氰基酯，并以其与不同胺反应，合成了硫代磷酰取代硫脲和硫代磷酰－双－取代硫脲两系列２０个新的有机磷化合物。经＾１Ｈ ＮＭＲ、１Ｒ及元素分析确定了它们的化学结构，测定了它们的生物活性。结果表明只有Ｏ－异丙基，Ｏ－（４－甲基－２－硝基苯基）－Ｎ＇－萘基硫代磷酰硫脲（ＰＤ－１）具有较好的杀菌活性。

防H_2S腐蚀的硫脲基咪唑啉缓蚀剂研究

依据轨道能量理论,结合多齿配体与金属离子形成的五元或六元环鳌合物很稳定的特性,将多个具有缓蚀作用的官能团或结构连接到一个分子上,设计了一种具有缓蚀作用的硫脲基咪唑啉分子。以油酸、多乙烯多胺、硫脲为原料,合成了橙黄色硫脲基咪唑啉,并用红外光谱进行了结构表征。以合成的硫脲基咪唑啉为缓蚀剂主剂,复配表面活性剂、吡啶、甲醛、丙炔醇等,得到防H2S腐蚀的缓蚀剂XL-1。缓蚀剂XL-1具有良好的缓蚀性能,在25℃、H2S质量浓度2500 mg/L、XL-1加量0.25%时,碳钢腐蚀速率为0.013 mm/a,缓蚀率达95.3%。温度从25℃升至90℃,碳钢腐蚀速率从0.007 mm/a增至0.023 mm/a,缓蚀率从95.3%降至89.0%,抗温达90℃。随NaCl加量的增大,碳钢腐蚀速率增大,缓蚀率降低。在XL-1加量0.5%、NaCl质量分数10.0%、H2S加量2500 mg/L、腐蚀温度55℃的条件下,H2S对碳钢的腐蚀速率为0.027 mm/a,缓蚀率为87.3%。与川渝地区地层水、常用入井液或化学剂混合后,分散均匀,不分层,碳钢缓蚀率大于92%,相容性良好,适用于含硫气田的化学防腐作业。

温度对新型咪唑啉抑制CO_2腐蚀的影响

关于温度对油田环境中咪唑啉缓蚀性能影响的研究较少。自制了硫脲基咪唑啉,研究对比了其在358K和298K下对CO2的缓蚀性能。采用失重法测定了该咪唑啉缓蚀剂在358K下对Q235-A钢在饱和CO2盐溶液中的缓蚀率;利用动电位极化曲线、交流阻抗法研究了Q235-A钢在饱和CO2盐溶液中温度对该缓蚀剂缓蚀行为的影响,探讨了吸附膜的形成与衰减规律。结果表明:该缓蚀剂对Q235-A钢的缓蚀作用具有浓度极值,极值浓度为40mg/L;2种温度下,该缓蚀剂都属于抑制阳极过程为主的混合型缓蚀剂,成膜速度较快,24h即可形成致密的吸附膜;低温条件下比高温时成膜更加紧实致密、稳定性好,膜寿命长。

硫脲基烷基咪唑啉季铵盐缓蚀剂在油水两相中的传质性能

测定了硫脲基烷基咪唑啉季铵盐缓蚀剂在油水两相中的分配系数,通过分配系数和有关假设,计算出硫脲基烷基咪唑啉季铵盐缓蚀剂在分配时的ΔG0→w、ΔS0→w和ΔH0→w值,并考察了温度、盐浓度、油水比例、缓蚀剂浓度和时间对缓蚀剂在两相间传质的影响。结果表明:温度、油水比例和缓蚀剂浓度对油水两相间传质起着正效应,而盐浓度对油水两相间传质起着负效应作用。

硫脲基咪唑啉季铵盐的合成及其缓蚀作用

用戊酸、羊蜡酸、油酸、二乙烯三胺、氯化苄和硫脲为原料,合成了6种咪唑啉季铵盐化合物。采用静态失重法和极化曲线法,比较了硫脲基烷基咪唑啉型季铵盐和烷基咪唑啉型季铵盐在80℃、1mol/L的HCl溶液中对碳钢的缓蚀性能,研究了这两类缓蚀剂与无机阴离子和阴离子表面活性剂的协同作用。结果表明,硫脲基烷基咪唑啉季铵盐类的缓蚀效果明显优于烷基咪唑啉季铵盐类,硫脲基羊脂酸咪唑啉缓蚀剂的缓蚀率可达98.3%。当以羊脂酸、二乙烯三胺、氯化苄和硫脲为原料合成的硫脲基烷基咪唑啉型季铵盐化合物与I-质量比为1:1复配时,缓蚀效果最佳,比单独使用硫脲基烷基咪唑啉季铵盐化合物的缓蚀率提高了1.5%。

含三唑二硫代膦酸酯及硫代(或二硫代)磷酰胺酯类衍生物的研究

近年来,分子中含有1,2,4-三唑的非有机磷化合物作为杀菌剂和植物生长调节剂已受到广泛重视.为进一步开发有机磷和三唑类农药新品种,科学工作者合成了含三唑的有机磷化合物,发现某些化合物对植物的白粉病及锈病具有较强的生理活性,故进一步合成和研究各类新型含三唑的有机磷化合物具有较大的意义。作者曾报道某些含三唑的二硫代磷酸酯类化合物的合成及生物活性,发现某些化合物具有一定的杀菌、除草及调节植物生长作用.

NK8310螯合树脂分离富集地质样品中痕量金银铂钯及其测定

研究了硫脲螯合树脂 (NK831 0 )分离富集地质样品中痕量Au、Ag、Pt和Pd的实验条件。在 φ =1 0 %的王水介质中 ,[AuCl4]- 、[AgCl2 ]- 、[PtCl6]2 - 和 [PdCl4]2 - 定量吸附于树脂上并与大量贱金属分离 ;用 5g/L硫脲 - 0 .1 2mol/LHCl溶液洗脱Au、Ag、Pt和Pd ,回收率为97%～ 1 0 4 %。用硫镍矿管理样以及国家一级标准物质进行分析验证 ,分析结果与推荐值及标准值吻合 ,表明NK831 0螯合树脂适用于地质样品中Au、Ag。

咪唑啉石油管道防腐剂的制备

为制备得到一种可用于防止石油管道腐蚀的咪唑啉型防腐剂,以月桂酸和二乙烯三胺为原料,合成烷基咪唑啉类缓蚀剂中间体,再与二硫化碳反应制备硫脲基咪唑啉衍生物防腐剂.实验探讨了中间体合成过程中酸胺的摩尔比、反应温度、携水剂用量等对中间体产率的影响.利用红外光谱对中间体和硫脲基咪唑啉的结构进行表征,测试硫脲基咪唑啉的水溶性和乳化性能,采用静态失重法探讨硫脲基咪唑啉在腐蚀介质中对Q235钢的缓蚀性能.实验结果表明:咪唑啉中间体合成的最佳工艺为酸胺比为1∶1.3,反应温度为220℃,携水剂用量为25%.此工艺制备的硫脲基咪唑啉对酸性环境中碳钢的腐蚀具有较好的防腐性能.

硫脲基烷基咪唑啉类缓蚀剂的制备、缓蚀性能及其机理

过去,就咪唑啉类化合物引入硫脲基后对钢材缓蚀性能的影响研究报道较少。以有机酸(戊酸、羊蜡酸、油酸)、二乙烯三胺、氯化苄和硫脲为原料,合成了3种硫脲基烷基咪唑啉类季铵盐化合物。将Q235碳钢全浸在80℃的1 mol/L HCl溶液中,利用静态失重法和极化曲线法,研究了硫脲基烷基咪唑啉型季铵盐的缓蚀性能及其机理。结果表明:硫脲基烷基咪唑啉季铵盐化合物是一种以抑制阳极为主的混合型缓蚀剂,其中,硫脲基羊蜡酸咪唑啉型缓蚀剂的缓蚀效果明显优于其他2种,缓蚀率可达96%以上。

硫脲基咪唑啉缓蚀剂合成与研究

采用酸、胺比为1∶1.25,用反应15%-20%摩尔数的二甲苯为携水剂,在逐步升温的条件下,合成咪唑啉中间体,使其与二硫化碳反应,合成了硫脲基咪唑啉。然后对其作红外谱图,并通过动电位扫描极化曲线法初步探讨了它的缓蚀性能。实验结果表明:该实验产率比较高,而硫脲基咪唑啉对二氧化碳饱和的酸性环境中碳钢的腐蚀具有较好的缓蚀性能。

4-甲基-苯磺酸-2-氧-2-[3-(5-芳基-[1,3,4]噁二唑-2-基)-硫脲]-乙基酯的合成及生物活性研究

合成了12个未见文献报道的4-甲基-苯磺酸2-氧-2-[3-(5-芳基-[1,3,4]噁二唑-2-基)-硫脲]-乙基酯,其结构经元素分析、1HNMR和IR确证.初步活性测试结果表明:部分化合物有较好的杀菌活性.

分光光度法测定甲基托布津含量的研究

基于甲基托布津与 Cu2 + 在氨水中发生络合反应 ,生成沉淀 ,再经离心分离后 ,移取上清液 ,通过与显色剂5 -Br-PADAP在乳化剂 OP增敏作用下显色后 ,用分光光度法测定 ,建立了测定甲基托布津含量的新方法 .该方法灵敏度高 ,检出限低 ,检出范围为 (0 -3 .1 mg/ 2 5 m L) ,并做了回收率实验 。

对芳基硫代磷酰取代硫脲的合成

研究了用硫氰酸钾与硫代磷酰氯制备对芳基硫代磷酰二异硫氰基酯 ,并通过这些化合物与不同的胺反应 ,合成了 8种新的对芳基硫代磷酰取代硫脲化合物 .并给出了这些化合物的红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析等实验数据 。

采气井防腐剂研究

腐蚀是油气井生产过程中的重要破坏因素。在各种金属腐蚀的防护方法中,添加缓蚀剂是一种工艺简便、成本低廉、实用性强的方法,已广泛应用于石油产品生产加工及石油化工生产过程中。本文采用酸、胺比为1∶1.25,用反应15%～20%摩尔数的二甲苯为携水剂,在逐步升温的条件下,合成咪唑啉中间体,使其与二硫化碳反应,合成了硫脲基咪唑啉。然后用失重方法对合成的缓蚀剂和其他种类的缓蚀剂进行评价研究。

O－芳基－苯基硫代膦酰氯和O－芳基－苯基硫代膦酸异硫氰基酯的研究

合成一些新的有机磷化物，组成为（ＡｒＯ）ＰｈＰ（ｓ）Ｙ（Ｙ＝Ｃｌ、ＮＣＳ）．测定了ｍＰ、ＩＲ、ＨＮＭＲ并进行了元素分析．Ｉａ的除草活性尚好．

含三氮唑硫代(或二硫代)磷酰胺酯类衍生物的研究

合成了７种含三氮唑硫代（或二硫代）磷酰胺酯衍生物。通过红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析确证了化合物的结构。生物活性测试结果表明，这些化合物均有一定的杀菌、除草和植物生长调节活性。

含三氮唑的硫代(或二硫代)氨基磷酸酯类衍生物研究

合成了７种含三氮唑的硫代（或二硫代）氨基磷酸酯衍生物。通过元素分析、ＩＲ及１ＨＮＭＲ确证了化合物的结构。生物活性测试结果表明，这些化合物均有一定的杀菌、除草和植物生长调节活性。

硫脲基咪唑啉缓蚀剂的合成及生产应用

为满足海上油田集输管线的腐蚀防护需求,解决南海某油田高CO_(2)含量、高矿化度和高流速等复杂工况下的腐蚀问题,实验室内以月桂酸及二乙烯三胺为原料合成出咪唑啉中间体,经硫脲改性和复配后获得水溶性硫脲基咪唑啉缓蚀剂。参照该南海油田工况条件开展静态挂片腐蚀评价实验并确定出产品配方,随后对该配方进行工业放大生产获得工业中试样品。通过对室内合成和工业中试的两个样品开展动态挂片腐蚀评价实验发现,两个样品对X65碳钢的缓蚀率均在98%以上。将工业中试复配的产品推广至目标油田现场进行应用,成功将平均腐蚀速率控制在0.01559 mm/a左右,取得了良好的缓蚀效果。实践证明,水溶性硫脲基咪唑啉缓蚀剂能够很好地解决该类复杂工况条件下的油田管道腐蚀问题,具有良好的应用前景。