镓硼共掺对6英寸VGF法锗单晶电阻率均匀性的影响

由于杂质分凝效应,镓掺杂垂直梯度凝固(VGF)法锗单晶的电阻率分布不均匀,理论上利用镓和硼分凝系数的差异,镓硼共掺工艺可以提升锗单晶电阻率均匀性。采用镓硼共掺工艺制备了6英寸(1英寸≈2.54 cm)VGF法锗单晶,对比分析了掺杂工艺对锗单晶电阻率均匀性的影响。当镓和硼杂质浓度分别为5.13×10^(18)cm^(-3)和0.67×10^(18)cm^(-3)时,在等径0~40 mm范围内轴向电阻率不均匀性为4.92%,等径0 mm和40 mm处径向电阻率不均匀性分别为1.63%和0.45%,与镓杂质浓度为5.13×10^(18)cm^(-3)的镓掺杂工艺相比,锗单晶头部的电阻率均匀性明显提升。当硼杂质浓度提高到1.89×10^(18)cm^(-3)时,镓硼共掺锗单晶头部电阻率均匀性变差。结果表明,适量硼掺杂的镓硼共掺工艺可以提升锗单晶头部电阻率均匀性。

VGF半绝缘GaAs单晶片的碱腐蚀特性研究

研究了半绝缘GaAs的碱性腐蚀液的温度、配比对半绝缘GaAs晶片的几何参数、粗糙度、腐蚀速率等的影响,根据碱性腐蚀原理;解释了腐蚀液温度对晶片翘曲度的改善原因,以及腐蚀速率随温度和配比的变化规律;实验结果表明在碱性腐蚀液中晶片的TTV和粗糙度比较稳定。

VB/VGF法制备掺FeInP晶体的电阻率均匀性

针对4.5英寸(1英寸≈2.54 cm)掺Fe InP晶体普遍存在的轴向和径向电学参数分布不均匀问题,深入研究了晶体生长工艺参数对电学参数分布的影响。结合垂直布里奇曼(VB)法和垂直梯度凝固(VGF)法,利用六段温区控制及坩埚线性下降的装置,优化了坩埚的旋转和下降速度,以调节掺杂剂Fe在熔体中的分凝、固液界面形状及晶体头部与尾部的生长速度。这些措施不仅改善了晶体的固液界面形状,使其由较凹变得平缓,同时实现了晶体生长速率的合理匹配与温度梯度的精确控制,显著提升了晶体的位错密度和电学参数的均匀性。与传统VGF法相比,VB/VGF法掺Fe InP晶体的轴向电阻率差值降低了259%,径向电阻率均匀性提高了2.0%~7.1%。

VGF法磷化铟单晶炉加热器对炉内热场分布影响的研究

磷化铟(InP)是一种重要的化合物半导体,在通信、航空航天和人工智能等领域具有广泛的应用。InP单晶生长质量的优劣取决于其生长炉内热场的稳定与温控。InP晶体工业生产中广泛采用的垂直梯度凝固(VGF)法是在磷化铟单晶生长炉中构建高温、封闭、稳定及可控的热场,但因炉内缺乏直接观测和完整的参数监测手段,利用计算机数值仿真对炉内晶体生长的温度场进行科学分析,以获取最佳的生长温控条件,俨然成为有效且重要的方法。本文基于ANSYS有限元软件及炉内元件实测参数,建立了InP单晶生长系统热场三维物理和数学模型,基于磷化铟单晶生长过程中的温度离散数据,对所建模型对比和验证,获得了与实际生产温度数据吻合良好的效果(温度偏差控制在3%以内),验证了所建模型的有效性。基于此模型,本文对生产条件下四段加热器温度波动对热场分布影响进行了探讨,并对炉内四段加热器的温度波动对炉内低温区、高温区及料管中心温度影响规律进行了研究,所得结论对揭示工业生产过程中InP单晶炉热场的分布规律及调节方法具有一定的指导意义。

p型Ge单晶VGF生长位错抑制研究

垂直梯度凝固(VGF)法在单晶生长时温度梯度低,热应力小,是目前制备大尺寸、低缺陷晶体的首选方法。在不同的工艺条件下开展了p型VGF锗单晶生长实验研究。通过控制不同温区的温度和降温速率来减小生长温度梯度和晶体内部的应力。在保证VGF锗单晶成晶率的前提下,明显降低了锗单晶的位错密度和位错排的数量。研究发现,温度梯度在2~3℃·cm^(-1)内可保证单晶生长且使4英寸(1英寸=2.54 cm)锗单晶片平均位错密度降低到3 000 cm^(-2)以下。此外对VGF法生长锗单晶表面沟槽的形成原因进行了分析研究。

6英寸半绝缘GaAs单晶VGF和VB联合生长技术

为了生长6英寸(1英寸=2.54 cm)半绝缘GaAs单晶,采用水平梯度凝固(HGF)法合成GaAs多晶。将装有籽晶、GaAs多晶、氧化硼和碳粉的热解氮化硼(PBN)坩埚装入石英管内并抽真空后密封。然后将石英管装入单晶炉内,升温熔化多晶并熔接籽晶后,采用垂直梯度凝固(VGF)法生长晶体肩部,采用垂直布里奇曼(VB)法生长晶体等径部分。在对VGF和VB晶体生长法进行理论分析的基础上,采取优化支撑结构、增加VGF晶体生长降温速率、优化VB晶体生长速度等措施提高6英寸GaAs晶体生长的成晶率至48%以上。基于半绝缘GaAs补偿理论,采取过量碳粉掺杂和El2的控制等措施,提高晶体电阻率至大于4×10^7Ω·cm,降低电阻率不均匀性至小于25%。通过优化生长界面,使GaAs单晶的位错密度降低至小于104 cm^-2。

VGF-InP中气孔形成机理及对晶体质量的影响

采用垂直梯度凝固(VGF)法生长的InP单晶晶锭中部出现气孔,观察了气孔的形成过程,解释了气孔的产生机理,分析了晶体中气孔对晶体质量的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、光致发光谱、化学腐蚀法和霍尔测试系统对InP样品的均匀性、结构特性、发光特性、位错密度和电学特性进行测试分析。结果表明,气孔周围磷含量较高,气孔周围XRD摇摆曲线的平均半峰全宽为65.97″,比化学配比InP晶片高1.3倍;位错密度为2134 cm-2,比化学配比InP晶片高10倍;迁移率为837 cm2·V-1·s-1,比化学配比InP晶片低50.3%。磷气孔破坏了晶体的化学配比和晶格完整性,晶格排列较差,气孔附近位置结晶质量差。磷气孔对周围位置产生一定应力,导致周围位错堆积,气孔使晶片的迁移率下降。

VGF法中降温速率对InP单晶生长的影响

垂直梯度凝固(VGF)法生长磷化铟(InP)单晶时产生的缺陷主要有孪晶、位错、多晶等,这些缺陷严重影响了InP单晶的产量与品质。首先简述了VGF法生长InP单晶过程中容易产生的主要缺陷,然后通过实验对各生长阶段的降温速率进行调整,成功改善了孪晶、位错重复出现的情况。实验结果表明,增大放肩过程的降温速率有利于抑制放肩过程产生的内切孪晶,但容易增加晶体肩部的位错密度,至等径部位发生位错增殖。为解决此问题,实验在增加放肩降温速率的同时,适当减小了等径降温速率,从而有效抑制了等径部位的位错增殖。最终,实验中生长出了平均位错密度低于50 cm-2的高质量掺S InP单晶。

用VGF法生长6英寸锗单晶中籽晶熔接工艺研究

采用垂直梯度凝固(VGF)法生长单晶时,其温度梯度较低,生长速率较小,目前已成为生长大直径、低位错密度晶体的主流技术之一。在VGF法生长单晶的过程中,籽晶的熔接工艺直接影响着单晶生长的成败。研究了拉速器速度、保温时间及石英棉用量对6英寸(1英寸=2.54 cm)锗单晶VGF生长中籽晶熔接的影响,并确定了最佳的籽晶熔接工艺。研究结果发现,当拉速器速度为3~4 mm/h、保温时间为75~100 min、石英棉用量为15~20 g时,实现了对籽晶熔接工艺的精准控制,熔接长度为12~22 mm,位错密度小于500 cm^(-2),有效地降低了生产成本,提高了生产效率和单晶率。

钨酸铅闪烁晶体垂直梯度凝固法生长及光学性能研究

本文报道了垂直梯度凝固法（VGF）生长PWO晶体的研究结果。通过优化工艺参数,成功获得直径25 mm、长度140 mm的PWO晶体。通过测试PWO晶体的XRD、透过光谱、荧光光谱等,研究了所得晶体的光学性能。结果表明：VGF法生长PWO晶体在350~420 nm处的光学透过率明显提高,荧光发光主峰位于435 nm,是快发光峰,但慢发光比例有所增加。

中红外激光晶体Dy:PbGa2S4的生长与器件制备

镝掺杂硫镓铅(Dy∶PbGa2S4,Dy∶PGS)晶体是一种性能优良、具有潜在应用价值的中红外激光介质材料。为推动该晶体的实用化研究,迫切需要制备出大尺寸高品质Dy∶PGS单晶。本研究采用自制的双温区管式炉成功合成Dy∶PbGa2S4多晶,单次合成量达到230 g;首次采用竖直梯度冷凝法制备该晶体并成功生长出大尺寸高质量Dy∶PbGa2S4单晶,尺寸达到Φ27 mm×100 mm;通过切割和抛光等处理工艺,成功加工出Dy∶PbGa2S4晶体器件,为下一步的激光应用研究打下了坚实基础。

磷锗锌晶体生长技术研究进展

磷锗锌(ZnGeP_2)单晶体是一种性能优异的红外非线性光学晶体材料,被广泛应用于各种先进的光学器件。研究ZnGeP_2晶体的生长方法,对低成本制备大体积、高质量的ZnGeP_2晶体具有重要意义。介绍了ZnGeP_2晶体的结构和应用领域,给出了ZnGeP_2多晶合成与单晶生长技术研究发展的最新动态,并基于晶体生长原理以及生长条件控制方法的差异,综述了水平温度梯度冷凝(HGF)法、液封提拉(LEC)法、高压气相(HPVT)法和垂直布里奇曼(VB)法4种主要的ZnGeP_2单晶体生长方法的优缺点;重点阐述了较成熟的HGF和VB法生长ZnGeP_2晶体的影响因素和研究进展,提出了ZnGeP_2单晶制备技术存在的主要问题和今后的发展方向。

高电阻率均匀性4英寸半绝缘GaAs单晶生长技术

4英寸(1英寸=2.54 cm)半绝缘GaAs单晶材料是目前制备微波毫米波单片集成电路等的主流材料,随着5G技术应用的普及,该材料的应用前景将更加广阔。但是由于采用常规垂直梯度凝固(VGF)法晶体生长工艺所得的单晶尾部径向电阻率均匀性较差,严重影响了相关器件性能的一致性。对采用VGF和(VGF+垂直布里奇曼(VB))两种晶体生长工艺所得的半绝缘GaAs单晶头尾径向电阻率不均匀性测试进行分析,优化了(VGF+VB)晶体生长相关工艺条件,并确定了VB晶体生长部分比较合理的起始位置及生长速度。在保证晶锭头尾电阻率均达到10~8Ω·cm以上的情况下,有效地降低了晶体尾部径向电阻率不均匀性,使其由原来的大于20%降低到小于10%,提高了晶体质量。通过该工艺还可有效排杂到晶体尾部,增加高电阻率单晶有效长度。

掺碲InSb单晶的垂直温度梯度凝固生长法研究

本工作成功地建立一套垂直温度梯度凝固晶体生长设备，并在无氢气的气氛下生长了掺碲ＩｎＳｂ体单晶。通过霍尔效应、原子吸收谱和腐蚀等方法对掺碲ＩｎＳｂ晶体中的缺陷在宏观、微尺度上的分布进行分析。研究结果表明，在宏观尺度上碲杂质沿生长方向的分布与准静态生长的溶质分布接近，在微尺度上缺陷分布均匀，无观察到生长条纹。

VCSEL阵列用半绝缘砷化镓单晶生长工艺研究

VCSEL(垂直腔面发射激光器)阵列是一种面发射的化合物半导体有源器件,已广泛应用于激光制导、激光测距等军事电子领域。为了减少发射单元之间的高频串扰,VCSEL阵列必须生长在高电阻率和低位错密度的砷化镓衬底上。通过采用VGF(垂直梯度冷凝法)生长7.62 cm砷化镓单晶,并选取合适的温度梯度(4℃/cm左右)和低位错籽晶,同时掺入一定剂量的高纯碳粉并选用适量的无水氧化硼作为液封剂,成功地研制出低位错密度的7.62 cm半绝缘砷化镓单晶材料。

砷化镓晶体生长设备的发展回顾

作为第二代半导体材料的代表,化合物半导体材料GaAs具有许多不同于Si、Ge材料的特性,能够广泛应用于发光器件(激光器,发光二极管)、光探测器(光探测器)以及高频器件等领域。为了充分利用其固有的半导体特性,提高其晶体材料的完整性,优化生产工艺,降低生产成本,国内外的研究人员开发了不同类型的专用于砷化镓单晶材料的生产设备。回顾总结了砷化镓晶体生长设备的发展历程,包括砷化镓材料的合成设备、晶体生长设备,重点介绍了目前成熟的VB、VGF单晶炉的性能特点,对比介绍了业内较为代表的设备类型,展望了砷化镓单晶炉的未来发展趋势。

锗单晶材料的发展现状

锗因其资源稀缺、优异的光学和物理性能,广泛应用于光纤系统、红外光学系统、电子和太阳能应用、探测器等高科技领域,是战略性产业所需的重要功能材料和结构材料。简单介绍了目前国内锗单晶生长的两种主要方法:直拉法(Czochralski,CZ)和垂直梯度凝固法(vertical gradient freeze,VGF)。对国内和国外知名锗材料生产企业的锗单晶生长方法、直径、电阻率等相关技术参数,进行了统计和比较。针对不同的单晶材料性能,分析了红外光学用锗单晶、太阳能电池用锗单晶和高纯锗单晶的应用领域和发展现状。

Cd_(1-x)Zn_xTe晶体生长技术进展

介绍了Cd_(1-x)Zn_xTe晶体生长国外新进展和国内研究动态。指出Cd(1-x)Zn_xTe晶体研究正在向大面积单晶,组分和结构高均匀性。

垂直梯度凝固法生长半绝缘GaAs单晶的工艺研究

在国产三温区VGF单晶炉上,研究了非掺GaAs半绝缘单晶的液封垂直梯度凝固法生长技术。讨论了引晶、坩埚设计与质量、PBN坩埚的剥落、B2O3的水份控制等因素对单晶生长的影响,基本解决了VGF的工艺问题。通过多炉生长,得到了Φ2″=VGF非掺半绝缘低位错全单晶。

非掺半绝缘GaAs单晶的垂直梯度凝固生长

研究了非掺GaAs半绝缘单晶的液封垂直梯度凝固法(VGF)生长技术,解决了Si沾污和C浓度的控制问题,得到了直径2英寸非掺半绝缘低位错单晶。测试表明:该单晶的位错密度较LEC单晶下降近一个数量级,电学参数与LEC单晶类似,接近国外VGF单晶的参数指标。