上海市兽用抗菌药使用减量化实施与评价调研报告

随着我国畜牧业的快速发展,兽用抗菌药因其可以有效预防和治疗动物疾病而被大量使用,但用药不合理所导致的细菌耐药对动物和人类健康都构成了潜在危害。本文对上海市近年来开展兽用抗菌药使用减量化行动的情况、实施效果及积累的经验进行阐述,旨在为减量化行动的进一步推进提供参考。

上海市兽药生产企业情况的调研报告

根据上海市兽药饲料工作会议领导提出的“服务企业、服务行业”指示精神，针对兽药行业目前面临的形势，我所组成了调研组，于2007年4月底至5月上旬，采用现场了解和书面问卷的形式对上海市的兽药生产企业、兽药使用单位进行了调研，其中重点走访11家化学类兽药生产企业，6家养殖单位。本次调研主要对本市兽药生产企业在生产管理、产品结构、技术人员、质量管理和信息化建设状况等方面进行了调查，以了解企业目前的运行状况和企业对管理部门、监测机构部门的服务需求，为今后本市兽药的质量监管工作、信息交流工作等提出了积极有益的建议。

上海市猪源大肠杆菌耐药性监测

目的了解上海市猪场大肠杆菌耐药情况及耐药规律。方法按照常规方法分离培养细菌,应用HX-21细菌鉴定/药敏分析仪以及API20E鉴定系统进行了鉴定细菌,采用HX-21细菌鉴定/药敏分析仪测定了大肠杆菌对24种抗菌药耐药情况。结论本地区猪源大肠杆菌耐药性严重,其中对阿米卡星、多黏菌素敏感率高,对氨苄西林、卡那霉素、四环素、甲氧苄啶耐药性较高,耐药谱复杂,多重耐药性、交叉耐药性严重。

上海市鸡源大肠杆菌分离鉴定及药敏分析

为了掌握上海市鸡源大肠杆菌耐药情况以及耐药规律,按照常规方法分离培养大肠杆菌,应用HX-21细菌鉴定/药敏分析仪以及API20E鉴定系统进行了细菌鉴定,采用HX-21细菌鉴定/药敏分析仪测定了大肠杆菌对24种抗菌药的耐药情况,并结合菌株来源对菌株耐药性变化及耐药性产生的相关性进行了较全面统计分析。结果表明,上海地区鸡源大肠杆菌耐药性严重,对阿米卡星、多黏菌素耐药性低,对氨苄西林、四环素、复方新诺明、奈定酸、利福平耐药性高。仔鸡大肠杆菌对氟苯尼考、庆大霉素、氯霉素、氨苄西林耐药性强于雏鸡大肠杆菌。耐药谱复杂,多重耐药性、交叉耐药性严重。

上海市兽药经营企业GSP现场检查评定结果分析

为了解上海市兽药经营企业在实施GSP中存在的缺陷问题,汇总2018~2020年间兽药经营企业现场检查评定情况,分别对现场检查中发现的缺陷项目的数量、分布情况以及高频次缺陷条款进行梳理。根据汇总结果分析上海市兽药经营企业实施兽药GSP存在的共性问题并提出建议措施,以期为兽药经营企业持续长远发展提供参考。

近年来上海市饲料产业形势分析与展望

受长三角地区退养力度加大、生猪产能下滑、城市拆迁等因素影响,上海市畜禽养殖量下降明显,导致市场对饲料需求下降,同时受国际贸易形势变化的影响,部分原材料大幅度涨价。2019年上海市的饲料总产量与总产值较2018年均有所下降,其中浓缩饲料、添加剂预混合饲料产量降幅较大,但饲料添加剂和混合型饲料添加剂产量呈上升趋势;受非洲猪瘟疫情影响,饲料生产企业经营结构调整加快,饲料生产主要表现为“猪降禽涨”趋势;新冠肺炎疫情暴发导致2020年上半年企业复工复产受到影响,预计饲料产量会有小幅下降,但宠物饲料和饲料添加剂产量仍可保持增长趋势,整体发展势头良好。未来,企业应根据市场需求、行业政策和区域优势主动调整品种结构,转变发展战略,以适应新形势。

兽用抗生素中非法添加5种解热镇痛类药物的高效液相色谱检测方法研究

建立兽用抗生素注射液与可溶性粉剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、萘普生、氨基比林5种药物的高效液相色谱—二极管阵列检测分析方法.样品经甲醇超声提取后进行液相色谱分析,采用CAPCELL PAK MG C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈和磷酸盐缓冲液,梯度洗脱,检测波长229 nm,流速1.0 mL/min.对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、萘普生、氨基比林进样量分别在5.04～100.88、12.04～240.72、5.04～100.72、2.02～40.40、5.02～100.32μg/mL范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率（n=5）分别为97.9％～102.8％、91.9％～98.8％、96.2％～101.1％、94.1％～102.3％、96.0％～102.8％,RSD分别为1.0％～3.1％、0.9％～6.4％、1.7％～4.2％、1.4％～3.9％、0.9％～4.8％.该方法快捷、简便,其准确性和灵敏度经方法学验证能很好地满足检测多种抗生素中非法添加解热镇痛类药物的筛查要求.

在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹噁啉药物残留量

建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹噁啉药物的方法。准确称取2 g饲料,用10 m L 0.1%盐酸-甲醇（1∶1）提取,提取液用0.2%甲酸稀释10倍,通过双三元液相色谱采用反相在线固相萃取柱在线富集净化,以0.2%甲酸与乙腈梯度洗脱,同时转移至C18色谱柱上进行分离,串联四极杆质谱检测。实验结果表明,5种喹噁啉药物在50~25 000μg/kg含量范围内线性良好（r〉0.999）;方法的检出限为25μg/kg,定量下限为50μg/kg;方法回收率为72.6%~84.6%,批内和批间相对标准偏差（RSD）均小于10%。本方法较传统固相萃取柱净化法更简捷、经济和稳定。

饲料中4种硝基呋喃类药物的检测方法研究

建立了饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因4种药物的液相色谱分析方法。液相色谱柱为Waters SunfireTMC18(150 mm×2.1 mm,3.5μm),柱温30℃,流动相为乙腈和0.2%甲酸水溶液,检测波长365 nm,流速0.2 mL/min。此条件下硝基呋喃类药物的线性范围是0.1~10μg/mL,回收率为75%~90%,变异系数为3.24%~5.83%。检测限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。

分散固相萃取结合亲水作用色谱-串联质谱法检测预混合饲料中7种抗病毒药物含量

建立了同时检测预混合饲料中7种抗病毒药物含量的分散固相萃取（Qu CHERS）结合亲水作用色谱（HILIC）-串联质谱检测方法,包括了金刚烷胺、吗啉胍、金刚乙胺、阿昔洛韦、利巴韦林、更昔洛韦和奥司他韦。选择使用乙腈提取,无水Mg SO_4进行脱水和盐析,C18粉和丙基乙二胺（Primary secondary amine,PSA）进行样品净化。使用亲水作用液相色谱柱进行分离,流动相为0.2%甲酸和乙腈,采用梯度洗脱,三重四级杆质谱进行定性定量分析。实验结果表明,方法的最低检出限为25μg/kg,最低定量限为50μg/kg,在50~5000μg/kg范围内线性关系良好（r〉0.995）,添加回收率在60%~110%之间,RSD〈10%,表明该方法具有较好的准确度与精密度。

饲料中36种残留农药的气相色谱-质谱法检测方法

研究气相色谱-质谱法测定饲料中36种农药残留量的检测方法。试样经乙睛提取浓缩,定容后,加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA试剂)净化后,用气相色谱-质谱法在选择离子检测模式下测定,以保留时间和特征离子定性定量;采用此法测定了有机氯类农药、有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药和拟除虫酯类农药在内的36种农药。该法对配合饲料、浓缩料和单一饲料的加标回收率为73.8%～102.5%,相对标准偏差为1.0%～14.8%,检出限为0.0125～0.1mg/kg。

液相色谱-串联质谱同时检测饲料中7种α_2受体激动剂类药物

研究首次建立饲料中替扎尼定、赛拉嗪、美托咪啶、胍那苄、利美尼定、胍法新和可乐定这7种常见的α_2受体激动剂的液相色谱-串联质谱检测方法。饲料样品经0.2%甲酸甲醇提取液(10∶90)提取,MCX固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。该方法在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好,方法最低检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,7种α_2受体激动剂在不同饲料中呈现良好的回收率。该方法灵敏度高、选择性好,可作为饲料中α_2受体激动剂的确证方法。

清热解毒类中兽药中非法添加吲哚美辛的HPLC-PDA检测方法的建立

建立了HPLC-PDA法测定清热解毒类中兽药中吲哚美辛的检测方法。采用ODSC18色谱柱(柱长150 mm,内径4.6 mm,粒径5μm),流动相为乙腈:0.1 mol/L冰醋酸(50∶50,V1∶V2)为流动相,采集波长范围为200~400 nm,定量波长为317 nm,进样量为10μL。试验结果表明,吲哚美辛在5~200μg/mL范围内线性良好(r=0.9999),各基质中吲哚美辛的检测限均为1.0 g/kg,峰纯度检查和光谱相似度检查均符合要求。其中,板二黄片中吲哚美辛的平均回收率为96.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%(n=6);三黄散中吲哚美辛的平均回收率为99.3%,RSD为1.3%(n=6);扶正解毒散中吲哚美辛的平均回收率为100.6%,RSD为0.8%(n=6)。本法应用清热解毒类中兽药中非法添加吲哚美辛的检测,结果准确可靠。

检测出新型镇咳平喘类药物在兽用抗菌药物和抗生素中的非法添加

通过实验数据的分析与对比,及时检测出二氧丙嗪、氨溴索2种新型镇咳平喘类药物在兽用抗菌药物和抗生素中的非法添加,为切实加强兽药安全监管工作,加大对兽药非法添加行为的打击力度提供技术支撑。

超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测饲料中异噻唑啉酮

[目的]筛查并确证不在饲料常规检测范围、完全未知的新型非法添加物异噻唑啉酮。[方法]样品经酸性乙腈提取后稀释,利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪测定。依据农业农村部第312号公告(2020年)规范性要求,对照采集的全扫描及二级扫描数据筛查并确证非目标物。[结果]确证饲料中非法添加异噻唑啉酮药物,并检测出药物质量分数为0.76%。[结论]本研究在饲料领域检出异噻唑啉酮工业杀菌剂非法添加的潜在风险,筛查与确证的思路和方法具有可推广性的借鉴意义。

上海地区猪肉中磺胺类药物的残留检测及风险评估

通过超高效液相色谱串联质谱法检测猪肉产品中磺胺类药物的残留水平,评估上海市猪肉产品中磺胺类药物的残留风险。结果显示,上海地区共260份猪肉产品中检出残留,检出率为5.38%,猪肉产品中最高磺胺类药物残留量为135μg/kg,超过国家规定的最大残留限量(100μg/kg)。食品安全指数IFS值为2.52×10^-3,远远低于1,表明上海市猪肉产品中磺胺类药物的残留对人们的健康不会造成危害效应。

2015—2019年上海地区兽药质量监测分析

2015—2019年上海地区兽药监督抽检数据显示,上海地区抽检的兽药产品检验合格率高于同期全国水平。生产环节抽检的兽药产品合格率为100%,使用环节抽检的兽药产品合格率高于经营环节。市场中抗生素类产品占比较高且抽检合格率高于化药类产品,中药类产品的抽检合格率最低。结果表明,上海地区兽药监管处于较高水平,监测地区企业兽药产品质量安全可控。

液相色谱-串联质谱法测定饲料中的血根碱和白屈菜红碱

研究旨在建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测饲料中血根碱和白屈菜红碱含量的分析方法。饲料样品用15 mL、0.2%盐酸乙腈溶液超声提取2次,每次20 min,提取液使用HLB固相萃取柱净化、微孔滤膜过滤后进行液相色谱-串联质谱法测定,用外标法定量,对检测方法进行验证。结果显示:在质量浓度为1~100 ng/mL范围内其线性相关系数≥0.999,定量限为0.005 mg/kg,回收率为91.9%~101.0%,相对标准偏差为2.00%~7.96%。表明所建立的液相色谱-串联质谱法结果准确、重复性好,适用于饲料中血根碱和白屈菜红碱的测定。