液相色谱-串联质谱测定乳及乳制品中β-羟基-β-甲基丁酸钙含量研究

目的:建立液相色谱-串联质谱法用于测定乳粉中β-羟基-β-甲基丁酸钙的含量。方法:样品经提取和沉淀蛋白后用液相色谱-串联质谱进行定性和定量测定。结果:该方法的检测线性范围为10.0~200.0μg/L,线性相关系数≥0.999,方法检出限为50.0μg/kg,在加标浓度为50.0μg/kg~5.0 g/100 g条件下的回收率为78.4%~97.9%,精密度为1.58%~10.68%。结论:该方法采用液相色谱-串联质谱建立了一种简便、快速、准确的检测乳及乳制品中β-羟基-β-甲基丁酸钙含量的方法,检测效率高,前处理提取效率好,方法能够满足检测需要。

基于AFS和ICP-MS测定婴幼儿配方乳粉中硒含量的关键技术探讨

目的:探讨采用原子荧光光谱(AFS)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术对婴幼儿配方乳粉中的硒含量进行测定,分析方法原理、检测模式以及定量方式等关键技术点对检测结果准确性以及造成结果差异的影响及原因。方法:样品经微波消解后,分别使用原子荧光光谱外标法和电感耦合等离子体质谱法的高灵敏度模式、高基体模式及标准加入法对婴幼儿配方乳粉中的硒进行测定。结果:原子荧光光谱标准曲线法和ICP-MS标准加入法定量结果与质控样品中位值比较接近,ICP-MS采用标准曲线法定量时,使用高灵敏度模式和高基体模式的测定结果均比质控中位值高。结论:当使用原子荧光光谱仪外标法和电感耦合等离子质谱仪标准加入法定量时,可获得较为可靠的结果。

高分辨质谱在食品农药残留检测中的研究进展

利用准确、可靠的色谱-质谱联用分析技术开展我国食用农产品中农兽药残留、有机污染物等有害物质的筛查和检测具有重要意义。高分辨质谱具备更高的分辨率和质量精度,在复杂食品基质中痕量化合物的定性确证和定量检测方面拥有很大应用潜力。该文综述了四极杆/飞行时间质谱(Q/TOF MS)、四极杆/静电场轨道阱质谱(Q/Orbitrap MS)技术的特点,重点分析了2017年至2022年国内外植物源和动物源食品中农药残留检测的高分辨质谱应用情况。从高分辨质谱技术本身的发展、食品安全监管部门和第三方检测机构的技术需求3个方面讨论了高分辨质谱技术的发展前景,展望了其未来研究的主要方向。

基于CRISPR/Cas12b的乳粉中克罗诺杆菌属检测

目的:开发一种基于CRISPR/Cas12b的克罗诺杆菌属分子检测方法。方法:以克罗诺杆菌菌属特异性基因序列为候选区域,针对区域设计扩增引物和向导RNA靶向序列,对其进行条件优化、特异性检测、反应体系优化,并用人工污染样品对体系的灵敏度、重复性进行验证。结果:该方法的特异性很好,方法的灵敏度达0.01 ng/μL,在人工污染样品中可检测到初始菌量<10 CFU/g的样品,方法检出限<10 CFU/100 g。对市售的51份乳粉样品进行检测,结果与传统国标方法一致。结论:建立的CRISPR/Cas12b方法可用于乳粉中克罗诺杆菌属的快速检测。

QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定牛羊乳及其乳粉中21种兽药

采用QuEChERS方法处理样品,使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap MS)进行测定,建立牛羊乳及其乳粉中21种兽药的分析方法。通过优化色谱条件、质谱参数和前处理条件,确定最佳测试方法。样品经乙腈盐析超声提取后,采用N-丙基乙二胺和C_(18)净化,经Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,UPLC-Q/Orbitrap MS测定。结果表明:21种兽药在各自线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99;方法定量限为0.5μg/kg;在0.5、2.0、10.0μg/kg加标水平下的平均回收率为67.2%~110.2%,相对标准偏差为3.6%~17.4%(n=6)。该方法简便、灵敏,适用于牛羊乳及其乳粉中21种兽药的同步检测。

连续流动分析法测定婴幼儿谷类辅食中亚硝酸盐和硝酸盐

建立连续流动分析法(continuous fiow analysis,CFA)测定婴幼儿谷类辅食中亚硝酸盐和硝酸盐。婴幼儿谷类辅食样品经淀粉酶温水水解,沸水加热提取亚硝酸盐和硝酸盐,消除滤液浑浊干扰和过滤速度慢等问题。采用连续流动分析法,可实现自动进样和在线透析,双通道同时测量亚硝酸盐和硝酸盐。连续流动分析法测定婴幼儿谷类辅食中的亚硝酸盐和硝酸盐时,其回收率分别为82.39%~98.22%、89.67%~104.57%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5%。该方法具有准确性高、重复性好等优点,可用于测定婴幼儿谷类辅食中亚硝酸盐和硝酸盐。